不同条件下工业大麻中大麻二酚含量变化

目的建立采用HPLC测定工业大麻中大麻二酚(CBD)含量的分析方法,并考察CBD的含量变化趋势。方法比较在工业大麻不同部位CBD含量差别,采用不同烘烤温度,不同烘烤时间,不同PH条件对工业大麻进行前处理,对比CBD的含量变化趋势。结果建立了HPLC法测定工业大麻中CBD含量,并制作标准曲线,标曲在质量0.000 1～0.005 0 mg (R~2=0.999 0)范围内有良好的线性关系,加样回收率为100.07%(RSD%=1.41%),该方法具有良好的重复性和回收率。CBD在pH11条件下,放置0天含量为25.64 mg/g,放置15 d后未能检测到CBD,说明强碱对CBD稳定性影响较大,其在叶子中含量较高,为0.99mg/g,于烘烤温度120℃,烘烤时间40 min条件下能够明显提高大麻叶中CBD的含量,可达7.499 mg/g。结论该结果为工业中提取大麻二酚提供技术依据。     

HPLC-MS/MS法研究普萘洛尔对映体在不同种属肝微粒体中的代谢差异

  目的  采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）建立R-（+）-普萘洛尔和S-（-）-普萘洛尔在肝微粒体孵育体系中的含量测定方法,并分别比较普萘洛尔不同对映体在大鼠、犬、猴以及人4种肝微粒体中的代谢特征。  方法  分别将R-（+）-普萘洛尔和S-（-）-普萘洛尔溶解在由烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸（NADPH）启动孵育的不同种属的肝微粒体中,在孵育不同的时间后加入乙腈终止反应。使用电喷雾离子源（ESI）,以卡维地洛为内标,在多反应监测模式（MRM）下进行正离子扫描,分别测定各孵育体系中R-（+）-普萘洛尔和S-（-）-普萘洛尔的浓度。以孵育0 min时不同构型的普萘洛尔的质量浓度为参照,分别计算R-（+）-普萘洛尔和S-（-）-普萘洛尔在不同肝微粒体样品中的药物剩余百分比和体外代谢半衰期和固有清除率。  结果  普萘洛尔的线性范围为0.05～10.00 μg/mL,定量下限为0.05 μg/mL;日内、日间精密度的RSD%均小于13%。在4个种属的肝微粒体孵育体系中,R-（+）-普萘洛尔在大鼠肝微粒体中代谢快,在猴肝微粒体中次之,在犬和人肝微粒体中代谢慢,体外消除半衰期依次为大鼠 < 猴 < 犬 < 人;而S-（-）-普萘洛尔则是在大鼠和犬肝微粒体中代谢快,在猴和人肝微粒体中代谢慢,体外消除半衰期依次为大鼠 < 犬 < 猴 < 人。在大鼠、犬和猴肝微粒体中,R构型普萘洛尔的t_1/2均大于S构型,CL_int小于S构型,但在人肝微粒体中却刚好相反。采用单因素方差分析,R-（+）-普萘洛尔和S-（-）-普萘洛尔在4种肝微粒体中的体外代谢半衰期t_1/2和固有清除率CL_int均具有显著性差异（P < 0.05）。  结论  建立的HPLC-MS/MS法具有简单、快速、准确的特点,可用于肝微粒体中普萘洛尔对映体质量浓度的测定。不同构型的普萘洛尔在大鼠、犬、猴和人4种肝微粒体中的代谢稳定性有显著差异。     

云南省不同产地三七的成分分析

目的对云南省不同产地三七的成分进行分析。方法采用L9(34)正交实验,优化三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的超声提取方法。利用HPLC法测定云南省不同产地的21批三七样品中三种皂苷的含量,SPSS数据分析软件比较分析其含量数据差异。结果云南省不同产地的21批三七样品中3种皂苷的含量范围分别是:三七皂苷R10.30～1.43 mg/g、人参皂苷Rg11.77～5.52 mg/g、人参皂苷Rb11.76～3.44 mg/g。21批云南不同产地三七样品中皂苷含量均符合药典要求,其中采自大理云龙的三七样品中各皂苷含量均较高,甚至高于来自道地产区文山的样品。同时建立三七的HPLC指纹图谱,样品出峰个数为32个,选取人参皂苷Rb1为参照峰,共有峰占总峰数比例达到71.88%。结论云南省不同产地的三七样品所含成分基本一致。方法简便、灵敏,可用于不同产地三七的成分质量分析及评价。     

云南球花石斛提取物体外自由基清除活性研究

目的研究药用植物球花石斛(Dendrobium thyrsiflorum)95%乙醇、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、甲醇5种粗提物体外自由基清除活性.方法采用DPPH自由基清除法对云南球花石斛五种提取物的体外自由基清除作用进行研究.结果球花石斛乙酸乙酯粗提物的自由基清除效果最显著,其IC50为0.11 mg/m L.结论球花石斛提取物在自由基清除活性方面有一定的应用价值,该研究工作对球花石斛的开发应用,提供一定的科学依据.     

骨水泥链珠中莫西沙星体外洗提动力学研究

目的建立测定不同时间盐酸莫西沙星骨水泥链珠体外洗提液中莫西沙星含量的方法,研究其体外洗提动力学特征。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(4.6×150mm,5μm),流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调节pH 3.8)-乙腈(83∶17),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为296nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果盐酸莫西沙星在1~80μg·mL^-1范围内线性关系很好(r=1);精密度RSD<2.0%;加样回收率为98.75%~100.84%(RSD=1.21%,n=9)。盐酸莫西沙星骨水泥链珠中莫西沙星在336h内的释放总量为48mg,释放率26.7%,释放过程中T 1/2为118h,T max为24h,C max为32.92μg·mL^-1,AUC 0-t为3576μg/(mL·h),AUC 0-∞为4378μg/(mL·h),莫西沙星的体外洗提符合二室模型特征。结论该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,可用于莫西沙星的体外测定。本研究可为盐酸莫西沙星骨水泥链珠的临床使用时长、用量及制备莫西沙星骨水泥链珠缓释制剂提供参考。     

指纹图谱结合含量测定控制臭灵丹药材的质量

目的 采用HPLC指纹图谱结合含量测定控制臭灵丹药材的质量.方法 建立臭灵丹药材的HPLC指纹图谱,结合含量测定结果 ,以此筛选出合格药材并测定抗病毒活性,以活性结果 验证质控方法 的合理性.结果 臭灵丹药材的HPLC图谱与对照指纹图谱的相似度≥0.8,活性成分的含量限度为洋艾素、臭灵丹酸含量分别≥0.359 mg、6...     

正交实验优化老鹳草中6种成分超声提取工艺

目的 采用L9(34)正交实验优化老鹳草中老鹳草素、没食子酸、柯里拉京、金丝桃苷、鞣花酸、原儿茶酸6种成分的超声提取方法.方法 在单因素实验基础上,选取甲醇体积分数、超声提取时间、料液比3个主要因素进行L9(34)正交实验,研究各因素相互作用对老鹳草中6种成分提取率的影响.结果 老鹳草中6种成分的超声法最佳提取工艺为:...     

反相高效液相色谱法测定神经酸片剂中神经酸含量

目的建立神经酸片剂中神经酸的反相高效液相色谱含量测定方法。方法色谱柱为UltimateR XB-C8 (4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%(V/V)磷酸水溶液-乙腈(93:7),检测波长为203 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。结果神经酸与其他组分分离良好,神经酸浓度在0.01～0.2 mg/m L范围内线性关系良好(Y=3 000 000 X (mg/m L)+4 795.9,P=0.000,R2=0.999 9,n=5),该方法精密度实验RSD为1.80%(n=6)。样品溶液在24 h稳定,峰面积RSD为1.52%(n=6)。回收率为96.94%～104.46%(RSD在0.81%～3.80%之间)。结论首次采用C8柱,建立了一种反相高效液相色谱方法,实现了对片剂中神经酸含量的快速准确测定。