HPLC波长切换法同时测定牡丹皮中6个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对牡丹皮中6个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷)进行分析。方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为267 nm(0～20 min没食子酸)、258 nm(20～30 min氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min 1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min苯甲酰芍药苷),柱温30℃。结果:牡丹皮中6个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.109 4～1.094μg(r=0.999 5),0.034 86～0.348 6μg(r=0.999 5),0.212 4～2.124μg(r=0.999 1),0.214 5～2.145μg(r=0.999 6),0.323 5～3.235μg(r=0.999 4),0.075 84～0.758 4μg(r=0.999 3)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.8%,99.7%,98.3%,98.9%,99.2%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制。     

一测多评法测定牡丹皮中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分

目的:建立牡丹皮药材中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分同时测定的一测多评方法。方法:采用高效液相色谱法,UltimateTMXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,检测波长254 nm,以丹皮酚为内标物,建立其与芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷的相对校正因子,利用校正因子计算芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷成分的含量,同时利用外标法计算4种成分的含量,并比较计算值与实测值间的差异,验证一测多评的准确性、科学性。结果:12批牡丹皮药材中3种单萜芍药苷类成分的含量可以用一测多评的方法进行测定,其计算值与实测值之间无明显差异。结论:以丹皮酚、芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷建立的一测多评测定含量的方法对牡丹皮药材的质量评价是准确可行的。     

RP-HPLC法测定桂附地黄丸中芍药苷和丹皮酚

桂附地黄丸收载于《中国药典》2005年版一部,由肉桂、附子(制)、熟地黄、山茱萸(制)、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻8味中药组成,具有温补肾阳之功效。牡丹皮是该方重要组成药材,所含酚性成分有丹皮酚、牡丹酚苷、牡丹酚原苷,所含萜类和苷类成分有芍药苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷     

毛细管区带电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量

牡丹皮为毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮 ,具有清热凉血、活血化瘀之功效 ,鲜根皮含芍药苷 ( paeoniflorin)、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚苷、丹皮酚等。芍药苷是牡丹皮中主要活性成分之一 ,具有镇痛、镇痉、镇静、抗炎等作用。目前 ,牡丹皮中芍药苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法[1] 和薄层扫描法[2 ,3] ,毛细管电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量尚未见报道。本研究用毛细管区带电泳法测定了牡丹皮中芍药苷的含量 ,方法简便快捷 ,结果令人满意 ,为牡丹皮的质量控制提供了一种新方法。1　仪器与药品毛细管电…     

重庆垫江牡丹皮主要有效成分多维动态分析

目的：研究多种因素引起垫江牡丹皮中丹皮酚和芍药苷2种主要有效成分的动态变化规律,确定垫江牡丹皮主要有效成分动态特征,探索垫江牡丹皮的适宜种植条件和质量控制措施。方法：HPLC测定丹皮酚和芍药苷含量,并对其随着不同海拔高度、不同土壤条件、不同生长年限、不同采收季节的变化规律进行多维动态分析。结果与结论：不同生长海拔高度、不同生长年限和不同采收季节采集,垫江丹皮中丹皮酚、芍药苷及酚苷比值存在明显的动态变化规律。海拔400～800 m均适宜种植药用牡丹,但600 m种植的牡丹皮中丹皮酚和芍药苷含量最高。3种土壤比较表明,矿子黄泥为最适宜土壤,丹皮酚和芍药苷含量最高。从三年生至五年生丹皮酚和芍药苷含量逐年提高,四年生、五年生牡丹均适宜采收牡丹皮,但五年生最佳。采收期从8～11月丹皮酚含量呈抛物线型变化,10月最高,芍药苷亦呈积累趋势,但10月以后积累速度显著下降,11月比10月几乎没有增加,垫江牡丹皮的最佳采收季节为10月上中旬。丹皮酚与芍药苷含量的比值(简称酚苷比值)是垫江丹皮的重要质量特征。     

白芍饮片的化学成分测定及质量评价

目的:选择芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚为白芍饮片的含量测定指标,通过建立UPLC测定方法对其含量进行测定,以实现白芍饮片的质量评价。方法:采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长230 nm,流速0.4 m L·min-1。通过主成分分析法获得线性方程,利用主成分得分综合评价白芍饮片的质量。结果:在所建立的色谱条件下,芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚与其他组分能够达到良好分离,专属性、精密度、重复性、线性关系、加样回收、稳定性试验均符合中药质量分析要求。25批白芍饮片样品中有9批不符合2010年版《中国药典》白芍含量测定项下规定。经主成分综合评分法评定,样品中浙江产白芍饮片质量较佳,其次为安徽产、山东产白芍饮片。结论:本方法可用于测定白芍饮片中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚的含量,并对白芍饮片进行质量评价,为白芍的质量控制提供了更快速、全面的方法。     

牡丹皮有效成分重组复方对犬实验性急性心肌梗死的影响

目的观察牡丹皮有效成分丹皮酚和芍药苷配伍对实验犬心肌缺血及心肌梗死的影响。方法结扎冠状动脉前降支造成犬急性心肌梗死模型。采用心外膜电图标测心肌缺血范围及程度,定量组织学(N-BT染色法)测定心肌梗死范围。结果丹皮酚、芍药苷各配伍组均能减轻缺血程度和降低缺血范围,并缩小心肌梗死面积,其作用优于牡丹皮组,且可明显改善犬急性心肌缺血程度(P0.05或P0.01),明显减少经N-BT染色所显示的心肌梗死区(P0.01)。结论牡丹皮有效成分丹皮酚和芍药苷重组复方对心肌缺血具有良好保护作用。     

铜陵和亳州牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量比较研究

目的：用HPLC法测定同时间同年生同生长土壤铜陵和亳州的牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量,并比较其质量差异。方法：色谱柱：Waters VP—ODS—C18（150min×4．6mm,5μm）;丹皮酚含量测定流动相：甲醇：水（60：40）,检测波长：274nm,柱温：30℃,流速1．0mL·min^-1;芍药苷含量测定流动相：乙腈：0．1％H3PO4（20：80）;检测波长：230nm;柱温：30℃;流速：1．0mL·mi^-1。结果：丹皮酚在1．073-5．365μg,芍药苷在0．593—2．965μg范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0．9999、0．9991,平均回收率丹皮酚为99．96％（RSD％=0．72％）,芍药苷为99．03％（RSD％=0．49％）。结论：在选定的牡丹皮中丹皮酚的含量,铜陵产区远高于亳州产区;而芍药苷的含量,铜陵产区略低于亳州产区。     

HPLC波长切换法测定主产区与道地产区牡丹皮中的4种成分

目的建立HPLC波长切换法,对主产区与道地产区牡丹皮中没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、丹皮酚的含有量进行测定。方法牡丹皮提取液的分析采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长为270 nm(0~15 min,没食子酸)、230 nm(15~40 min,氧化芍药苷和芍药苷)、274 nm(40~70 min,丹皮酚)。结果没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、丹皮酚分别在0.010~0.300μg(r=0.999 7)、0.149~4.460μg(r=0.999 9)、0.088~2.640μg(r=0.999 9)、0.246~7.380μg(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,加样回收率(n=6)分别为99.3%、98.9%、97.6%、102.9%,RSD分别为0.7%、0.8%、1.1%、0.6%。结论两个产区牡丹皮的质量相当,在亳州(主产区)引种该药材可行。     

响应面法-中心复合法试验优选炒牡丹皮炮制工艺

目的优选炒牡丹皮炮制工艺。方法以芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、浸出物的含量及外观性状评分为评价指标,采用响应面-中心复合法对炒制温度、炒制时间进行考察,优选炒牡丹皮炮制工艺。结果炒牡丹皮最佳炮制工艺为:炒制温度235℃,炒制时间5 min。芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚及浸出物的平均含量分别为0.75%、0.92%、0.22%、1.68%、21.64%。综合评分预测值94.25分,实测值97.02分。结论较传统炮制工艺相比,优选出的炒牡丹皮炮制工艺综合评分较高,重复性好,且稳定可靠。     

基于网络药理学和指纹图谱的黄柏质量标志物预测分析

目的为确定质量标志物(quality marker,Q-Marker)体现药材共性的重要度提供数学评价方法,结合网络药理学和指纹图谱方法,并基于Q-Marker "五原则",对中药黄柏从化学成分有效性以及可测性等角度进行Q-Marker预测分析。方法利用现有文献对黄柏药材Q-Marker的来源进行整合,运用网络药理学方法构建"成分-靶点-通路"网络并预测黄柏药材中的核心成分。结合指纹图谱对10批黄柏药材进行定性和定量研究,进一步确定黄柏药材中潜在的Q-Marker,并利用多元统计分析对结果进行验证。结果通过文献查阅确定生物碱、黄酮类以及酚酸类为黄柏Q-Marker主要来源。网络药理学结果表明生物碱类和黄酮类具有高连接度,是其主要活性成分。同时建立了 10批黄柏药材指纹图谱,并指认其中8个共有成分,分别为新绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、4-O-阿魏酰奎宁酸、盐酸药根碱、绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱。结合网络药理学活性和成分可测性以及Q-Marker理念,初步预测黄柏碱、4-O-阿魏酰奎宁酸、盐酸小檗碱可作为黄柏药材潜在的Q-Marker,最后利用数理统计方法进一步验证了 Q-Marker体现药材共性的重要度。结论利用网络药理学进行初步预测,同时建立指纹图谱结合数理统计的黄柏药材质量控制方法,为黄柏药材的Q-Marker的研究提供参考。     

牡丹皮活性成分改善糖尿病及其并发症的研究进展

牡丹皮Moutan Cortex始载于《神农本草经》，历史悠久，常作为佐药应用于肾阴亏虚导致的“消渴症”。现代药理学研究表明牡丹皮活性成分丹皮酚、丹皮多糖、丹皮总苷等具有明显降糖作用，其机制与缓解胰岛素抵抗、抑制糖异生、保护胰岛B细胞、促进糖原合成、抗氧化等有关；牡丹皮活性成分在改善糖尿病并发症如肾病、血管病变、心肌病和白内障方面也发挥着重要作用，具有开发新药价值。系统综述了牡丹皮活性成分改善糖尿病及其并发症的研究进展，为牡丹皮活性成分的进一步研究及临床应用提供参考。     

不同生长时期丹皮的品质评价

目的 运用植物代谢组学方法对一年、二年和三年生长时期的丹皮提取液进行分析,评价丹皮的品质。方法 高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(HPLC/Q-TOF-MS)技术与代谢组学方法相结合用于寻找丹皮中与生长时期相关的代谢物。结果 根据准分子离子和二级质谱信息共归属了丹皮中的46种代谢物,主成分分析结果表明不同生长期的丹皮存在明显差异,发现了与生长时期相关的13种重要代谢物。一年生长期丹皮中苹果酸和没食子酸的量较高,表明丹皮在生长初期需要大量的能量物质以及合成复杂次生代谢物的原料;在二年和三年生长期丹皮中,丹皮酚以及一类结构相似的单萜苷类活性成分的含量不断增加,由此推断三年生长期内,丹皮的生长期越长其品质越好。结论 本研究为不同生长时期丹皮的品质评价提供依据,而且证实基于HPLC-MS技术的代谢组学方法是一种有效的中药品质评价方法。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术研究不同产地牡丹皮药材化学成分的差异

目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对不同产地牡丹皮药材化学成分进行鉴定与比较分析。方法采用UPLC-Q-TOF-MS技术,结合化学成分数据库进行分析与鉴定。运用多元统计分析技术对实验结果进行分析与验证,并对差异化合物进行鉴定。对各指纹峰峰面积进行比较,结合化学成分鉴定结果进行分类分析。结果对不同产地牡丹皮药材的37种成分进行了鉴定,主要为没食子酰葡萄糖类、苯甲酸类、丹皮酚类、芍药苷类以及黄酮类。不同产地牡丹皮药材在组分种类和相对量上存在着一定的差异。采用主成分分析(PCA)将不同产地药材分别聚成不同组别;通过偏最小二乘聚类判别模式分析(PLS-DA)与正交偏最小二乘法辨别分析(OPLS-DA)筛选出5种差异化合物。结论实验结果为了解牡丹皮的化学物质基础与质量评价提供理论基础,为牡丹皮药材规格等级的制定提供依据。     

盐黄柏炮制历史沿革和机制的研究进展及其质量标志物（QMarker）预测分析

盐黄柏是黄柏Phellodendri Chinensis Cortex经盐水加工后的炮制品,具有滋阴降火的功效,在我国具有广泛且悠久的应用历史。通过查阅历代本草典籍及现代研究文献报道,梳理盐黄柏的历史沿革,并对其现代炮制机制的研究进展进行归纳。从药性、盐制后化学成分与功效变化、药动学及体内过程相关性等方面对盐黄柏的质量标志物(quality marker,Q-Marker)进行预测分析,初步确定小檗碱、小檗红碱、黄柏碱等为其可能的Q-Marker,以期为盐黄柏的质量评价、临床有效应用及相关基础研究提供科学依据。     

含挥发性成分中药牡丹皮和肉桂配方颗粒不同制备工艺的比较研究

目的研究不同工艺对中药牡丹皮和肉桂配方颗粒中挥发性成分量的影响。方法通过HPLC法测定不同制备工艺制得的牡丹皮配方颗粒中丹皮酚的量及肉桂配方颗粒中桂皮醛的量,对其工艺进行比较研究。结果常规工艺制得的配方颗粒中丹皮酚和桂皮醛的量明显低于先提取挥发油,药渣提取物干燥后,再将挥发油直接喷洒或环糊精包合后加入制得的配方颗粒。结论含挥发性成分中药牡丹皮和肉桂配方颗粒的最佳工艺为先提取挥发性成分,剩余药渣进行煎煮,然后对挥发性成分进行包合,制粒时再将其加入。     

金果榄化学成分和药理作用研究进展及其质量标志物（Q-Marker）预测分析

金果榄为喉科要药,民间常用于治疗炎症和胃痛等,疗效显著,为苗、壮、瑶族等少数民族习用药物;同时被《中国药典》收载,具有清热解毒、利咽止痛等功效。现代药理学研究表明金果榄具有抗炎、镇痛、抑菌、抗溃疡、抗肿瘤、降血糖、抗氧化等药理作用,化学成分以二萜类、生物碱类和甾体类为主,其中克罗烷型二萜如古伦宾、异喹啉类生物碱如巴马汀为主要活性成分。对金果榄的化学成分、药理作用和安全性评价进行综述,并从植物亲缘学及成分特异性、成分与中药有效性的关联、成分可测性等方面对金果榄的质量标志物(quality marker,Q-Marker)进行预测分析,并预测古伦宾、巴马汀、药根碱、非洲防己碱、木兰花碱等可作为其Q-Marker,为建立和完善其质量标准提供参考。     

射干的研究进展及其质量标志物的预测分析

射干Belamcanda Chinensis是我国常用的中药材,资源丰富,分布较广,具有广阔的开发利用前景.射干中化学成分类型较为丰富,主要为黄酮类、三萜类、挥发油、甾体类等,一般认为异黄酮为其主要药效成分.在射干化学成分、药理作用综述的基础上,根据中药质量标志物(quality marker,Q-Marker)理论,...     

基于指纹图谱和网络药理学的秦皮质量标志物（Q-Marker）预测分析

目的 在中药质量标志物（qualitymarker,Q-Marker）“五原则”指导下，基于指纹图谱和网络药理学方法，从可测性和有效性角度分析预测秦皮潜在的Q-Marker。方法 建立15批秦皮饮片指纹图谱，进行聚类分析（hierarchicalcluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘判别分析（partial least-squares discrimination analysis,PLS-DA），运用网络药理学方法构建“成分-靶点-通路”网络图，并预测秦皮饮片的Q-Marker，同时进行定量分析。结果 建立了15批秦皮饮片指纹图谱，在21个共有峰中指认出4号峰为秦皮苷、6号峰秦皮乙素、7号峰秦皮素、9号峰秦皮甲素，HCA、PCA和PLS-DA结果大体相符，网络药理学筛选出潜在的21个活性成分、129个核心靶点、159条关键通路，整合指纹图谱、模式识别及网络药理学方法，共同辨识出可测性、有效性、特有性原则的潜在Q-Marker为秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素、秦皮甲素，四者含量依次为0.93%～2...     

大鼠ig牡丹皮提取物后丹皮酚及其代谢产物的药动学研究

目的 考察ig给予大鼠牡丹皮提取物后,丹皮酚及4种主要代谢产物M1~M4在大鼠体内的药动学特征。方法 SD雄性大鼠ig给予不同剂量（0.5、1.0、2.0 g/kg）牡丹皮提取物,于各时间点从大鼠眼底静脉丛取血,收集血浆样品;ig给予1.0 g/kg的牡丹皮提取物,按相应时间段收集大鼠尿液、胆汁和粪便样品。生物样品用乙腈（含0.1%甲酸）沉淀蛋白的方法处理,用建立的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法检测生物样品中丹皮酚及其4种代谢产物质量浓度。结果 建立的生物样品分析方法符合分析要求。ig给予大鼠不同剂量（0.5、1.0、2.0 g/kg）牡丹皮提取物后,丹皮酚的t_max分别为（0.15±0.08）、（0.33±0.19）、（0.31±0.13）h;t_1/2为（1.16±0.37）、（1.19±0.45）、（1.24±0.35）h;C_max和AUC_0~t随给药剂量的增加而增大,具有剂量依赖性。M1~M4在给药后1 h内也相继达到峰浓度。ig给予1.0 g/kg的牡丹皮提取物后,丹皮酚的代谢产物主要排泄方式为尿液 > 胆汁 > 粪便。结论 大鼠ig给予牡丹皮提取物后,丹皮酚具有快速吸收、代谢及消除的特点,丹皮酚主要通过尿液途径以代谢产物形式排泄。