前胡香豆素类提取物的UPLC/Q-TOF-MS分析及其初步药效学研究

目的建立UPLC/Q-TOF-MS法分析前胡香豆素类提取物的化学成分,并对其初步药效学进行研究。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱;以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长321 nm;采用电喷雾正离子化模式(ESI~+),扫描范围m/z 100~1 000;利用链脲佐菌素(STZ)诱导的2型糖尿病大鼠模型,对前胡香豆素类提取物的调脂降糖作用进行初步药效学研究。结果前胡香豆素类提取物中的qianhucoumarinD(1)、peucedanocoumarinⅡ(2)、白花前胡甲素(3)、peucedanocoumarin I(4)、白花前胡乙素(5)、praeuptorin E(6)得到良好的分离与鉴定。初步药效学实验结果表明,前胡香豆素类提取物能显著降低2型糖尿病大鼠空腹血糖、胆固醇、三酰甘油、低密度脂蛋白及肝脏指数(P0.05),升高高密度脂蛋白(P0.05),提示前胡香豆素类提取物能改善2型糖尿病大鼠糖与脂质代谢,发挥治疗2型糖尿病的作用。结论建立了前胡香豆素类的UPLC/Q-TOF-MS的分离鉴定方法;初步药效学研究表明前胡香豆素类提取物具有显著的调脂及降糖作用。     

HPLC-ELSD法测定复方麝香注射液中聚山梨酯80的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立复方麝香注射液中聚山梨酯80的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定.色谱柱：TSK GEL G2000SWxl色谱柱（7.8 mm＆#215;300 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液（8∶ 92）,流速：0.8 mL·min-1,柱温：30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度103℃,载气为氮气,流量为2.5 L·min-1.结果聚山梨酯80进样量在2.515～100.6 μg范围内线性关系良好,r=0.999 6;平均加样回收率为100.87%（n=6,RSD=0.65%）.结论 试验表明,该方法操作简单、快速,重复性好,可以作为复方麝香注射液中聚山梨酯80的质量控制方法.     

前胡超临界CO_2流体提取物及挥发油的GC-MS分析

目的:对前胡超临界提取物和水蒸汽蒸馏提取挥发油进行分析。方法:GC-MS分析柱是RxiTM-SJMS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)柱,加热炉起始温度40℃以1℃/min从40～45℃程序升温(维持2min),然后以12℃/min从45～220℃程序升温(维持2min),最后以3℃/min从220～290℃程序升温(维持1min)。氦气作为载气,流速39.9mL/min。GM温度在200℃,探测电压为1.1kV,TIC(m/z10-400)。利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物中的化学成分进行分离鉴定,峰面积归一化计算各成分的相对百分比。结果:对前胡药材超临界提取物和挥发油中的49种成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的98.66%和97.38%。结论:实验结果为了解前胡的化学物质基础和进一步开发研究提供了依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术的黄连地上部分与地下部分化学成分比较研究北大核心CSCD

该实验采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS^(E))技术,对不同批次黄连的地上部分和地下部分进行化学成分比较研究。通过与对照品的保留时间、分子离子峰和LC-MS^(E)碎片信息进行比对或参考现有文献资料,共指认了40个成分,从黄连主根中指认了33个化合物,黄连茎叶中指认了31个化合物,二者共有成分24个,主要为小檗碱、药根碱等生物碱类及绿原酸、奎宁酸、丹参素等酚酸类化合物,这表明黄连茎叶中有较多化学成分与主根相同。同时两者也存在差异成分,黄连主根中含有木兰花碱葡萄糖苷等生物碱糖苷,黄连茎叶含有(±)lariciresionol-4-β-D-glucopyranoside等木脂素类化合物,通过与对照品二级谱图比对进行裂解规律分析。不同批次间黄连化合物含量存在差异,进一步进行主成分分析(PCA)结果表明,黄连的主根和茎叶清晰地聚成2类,说明各部位所含化学成分存在差异。进一步开展偏最小二乘法判别分析(PLS-DA),结果表明黄连的主根和茎叶中VIP>1的化合物有31个,差异成分主要为生物碱类、酚酸类、木脂素类以及黄酮类化合物等。研究结果表明,黄连茎叶中可利用成分种类较多,具有良好的开发潜力。该研究为黄连非药用部位的开发利用提供数据支撑,也为其他中药非药用部位的综合开发利用提供思路。     

鹿角对大鼠乳腺增生模型的治疗作用

目的：研究中药鹿角、鹿角胶对大鼠乳腺增生的影响。方法：长期外源性注射苯甲酸雌二醇、黄体酮建立乳腺增生模型。给药4周后，取乳腺组织做病理切片；测定子宫指数、卵巢指数；放射免疫方法测定血清中雌二醇（E2）、孕酮（P）、睾酮（T）、垂体泌乳素（PRL）、促黄体生成素（LH）和促卵泡生成素（FSH）的含量。结果：与模型组相比，全部治疗组大鼠的乳头红肿、乳腺小叶、腺泡、导管增生均较轻；血清中E2、孕酮、睾酮、LH不同程度降低，PRL不同程度升高。结论：鹿角、鹿角胶对大鼠乳腺增生均有明显的治疗作用；但各指标组间无显著性差异。     

高效液相色谱法测定断血流颗粒中断血流皂苷的含量

断血流颗粒由断血流药材制成,具有止血功能,临床用于崩漏,子宫肌瘤出血,尿血,鼻钮,牙龈出血,创伤出血.中国药典2000年版一部的断血流药材质量标准中,只收载断血流皂苷为对照品进行TLC鉴别,未建立含量测定项;原国家药品监督管理局国家药品标准WS3-018(Z-018)-2000(Z)断血流颗粒质量标准中,采用薄层扫描法测定制剂中断血流皂苷含量,由于杂质干扰,薄层色带颜色深,结果重现性差.也有报道[1-2]用HPLC测定其药材或制剂含量,与文献方法相比,样品中断血流皂苷主峰与杂质峰能达到基线分离,无拖尾现象,峰对称性较好.为了更好的控制本制剂质量,笔者按照国家药典委员会的要求,采用高效液相色谱法,经系统试验重新建立了断血流颗粒中断血流皂苷的含量测定方法,方法简便、准确,重现性好,可以用于该制剂及药材的质量控制.     

西洋参与人参的鉴别

西洋参与人参的鉴别安徽省药品检验所徐国兵（２３００６１）界首市药品检验所于绍文收稿日期：９７－０９－０２西洋参为五加科人参属植物西洋参ＰａｎａｘｑｕｉｎｑｕｅｆｏｌｉｕｎｍＬ的干燥根。甘、微苦，性凉。归心、肺、肾经。补肺降火、益胃生津。主产于美国、...     

堇菜属几种药用植物的本草考证

经考证堇菜属Viola植物药用首载于《五十二病方》。我国古代用本属作药用的主要有紫花地丁、长萼堇菜、七星莲、堇菜、深圆齿堇菜、穆坪堇菜、白花地丁等7种。     

HPLC法同时测定十三味和中丸中9种成分

目的建立HPLC法同时测定十三味和中丸(柴胡、枳壳、延胡索等)中芍药苷、延胡索乙素、盐酸小檗碱、柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草酸、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters SunfireTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、230、283、345 nm。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0.9991),平均加样回收率95.1%~102.3%,RSD 0.48%~3.11%。结论该方法简便可靠,可用于十三味和中丸的质量控制。     

《中国药典》三七项下供试品溶液制备方法的改进

目的优选三七含量测定时供试品溶液的制备方法。方法采用HPLC法同时测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1,结合Box-Behnken设计-响应面法考察提取溶剂、料液比、提取温度对皂苷类成分提取工艺的影响,优选供试品溶液的制备方法。结果最佳制备方法为采用75%甲醇,回流提取1次,料液比为1∶40,提取温度为100℃。结论优选出的供试品溶液制备方法简单可行,成分提取率较高,为三七含量测定时供试品溶液制备提供参考。