正交试验法优选马钱子渗漉提取工艺

目的: 优选腰痛宁贴膏中马钱子的渗漉提取工艺。 方法: 以士的宁转移率为指标,采用正交试验法考察乙醇体积分数、溶媒用量和渗漉速度对马钱子渗漉提取工艺的影响。采用HPLC测得士的宁含量,色谱条件为流动相甲醇-水-冰醋酸(20:96:7,三乙胺调节pH 3.10),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm。 结果: 最佳提取工艺为加15倍量70%乙醇以2 mL·kg^-1·min^-1的速度渗漉提取,士的宁转移率>90%。 结论: 优选的提取工艺合理、重复性好,对腰痛宁贴膏的工业化生产具有指导意义。     

茵陈四苓颗粒乙醇提取工艺优选

目的: 优选茵陈四苓颗粒的乙醇提取工艺。 方法: 以栀子苷提取量为指标,通过单因素试验比较乙醇回流法、乙醇超声法和乙醇渗漉法,确定茵陈四苓颗粒中部分药材的提取方法;通过正交试验考察乙醇体积分数、浸泡时间、加醇量、渗漉流速对提取工艺的影响。采用HPLC测定栀子苷含量,色谱条件为Ultimate^TMC₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(15:85),流速1 mL·min^-1,柱温40 ℃,检测波长238 nm,进样量10 μL。 结果: 采用乙醇渗漉法提取,最佳提取工艺条件为加10倍量70%乙醇浸泡12 h,渗漉流速5 mL·min^-1,栀子苷提取量达42.524 4 mg·g^-1。 结论: 该工艺客观可行、稳定合理,可为茵陈四苓颗粒的工业生产提供理论依据。     

正交试验优选平糖胶囊B方的微波辅助提取工艺

目的: 优选平糖胶囊B方的微波辅助提取工艺。 方法: 采用微波辅助提取平糖胶囊B方,以栀子苷提取量为检测指标,选择微波功率、料液比、提取时间、提取次数为考察指标,通过正交试验优选微波辅助提取工艺。采用HPLC测定栀子苷含量,色谱条件为Diamonsil^TM RP C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(11:89),流速1.0 mL·min^-1,检测波长238 nm,柱温室温,进样量20 μL。 结果: 最佳工艺条件为微波功率15 kW,料液比1:5,提取时间20 min,提取数2次,栀子苷平均提取量9.08 mg·g^-1。 结论: 优选的微波辅助提取工艺具有高效、节能、省时等优点,具有极大的工业化推广价值。     

综合评分法优化清燥救肺汤的提取工艺

目的: 优选清燥救肺汤的提取工艺。 方法: 采用L₉(3⁴)正交试验设计,以苦杏仁苷、绿原酸、甘草酸含量及得膏率的综合评分为指标,经综合评分法考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数对工艺的影响。利用HPLC测定3种指标成分的含量,色谱条件为Agilent TC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长程序(0~50 min,207 nm;50~100 min,237 nm),柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~30 min,5%~10%A;30~55 min,10%~20%A;55~80 min,20%~35%A)。 结果: 清燥救肺汤的最佳提取工艺为加8倍量70%乙醇提取2次,每次2 h。 结论: 优选的提取工艺稳定、合理、可行,有效成分提取效率高。     

超声辅助碱溶酸沉法提取铁苋菜总黄酮的工艺优选

目的: 优选超声辅助碱溶酸沉法提取铁苋菜总黄酮的工艺条件。 方法: 以芦丁为对照成分,采用紫外-可见分光光度法测定铁苋菜总黄酮含量。以总黄酮得率为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察料液比、碱性提取液pH、温度、酸沉pH和时间对铁苋菜总黄酮提取工艺的影响。 结果: 铁苋菜总黄酮最佳提取工艺为料液比1:20,碱提液pH 11,温度60 ℃,酸沉pH 2.5,超声时间90 min,提取数1次;铁苋菜总黄酮提取量24.11 mg·g^-1,提取率达87.76%。 结论: 优选的提取工艺稳定可行、提取率高,为铁苋菜资源的开发利用提供实验依据。     

复方必清片的提取工艺优选

目的: 优选复方必清片的提取工艺。 方法: 在单因素试验基础上,以薯蓣皂苷元、秋水仙碱含量和浸膏得率的综合评分为指标,通过正交试验优选菝葜等7味药材的乙醇提取工艺;以总多酚含量和浸膏得率为综合评价指标,通过正交试验优选余甘子等5味药材的水提取工艺。采用HPLC测定薯蓣皂苷元和秋水仙碱的含量,色谱条件为Cosmosil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温35 ℃,流速1.0 mL·min^-1,进样量10 μL,检测波长分别为203,350 nm,流动相分别为甲醇-水(90:10),甲醇-水(37:63);采用紫外分光光度法测定总多酚含量。 结果: 菝葜等7味药材的最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇提取2次,每次1.0 h;余甘子等5味药材的最佳提取工艺为加10倍量水提取3次,每次1.0 h。 结论: 优选的提取工艺稳定可行,为复方必清片的质量控制提供实验依据。     

槐米中槲皮素的双相动态提取工艺优选

目的: 优选槐米中槲皮素的双相动态提取工艺。 方法: 以槲皮素提取量为评价指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察提取时间、提取温度、提取次数、硫酸体积分数对槲皮素双相动态提取工艺的影响。采用HPLC测定槲皮素含量,色谱条件为Agilent ZORBAX C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.02%H₃PO₄（45∶55）,检测波长254 nm,进样量10 μL。 结果: 槐米中槲皮素的最佳提取工艺为加2%硫酸于85℃提取2次,每次2.5 h;槲皮素提取量达5.22 mg·g^-1,远高于乙醇回流提取法的3.26 mg·g^-1。 结论: 优选的提取工艺稳定可行,采用双相动态工艺提取槲皮素具有提取率高的优势。     

半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的: 优选半枝莲总黄酮提取液的前处理工艺及AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺。 方法: 以野黄芩苷转移率、溶液颜色及澄清度为指标,考察半枝莲提取液的前处理工艺。以野黄芩苷转移率和出膏率为指标,采用单因素试验考察洗脱剂浓度、水洗量、洗脱流速等对半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺的影响。 结果: 前处理工艺为调节提取液pH 3.0~3.3,离心2次,野黄芩苷转移率达90%。AB-8型树脂纯化的最佳工艺条件为径高比1:5,上样液质量浓度0.17 g·mL^-1,药材量-树脂体积(1:2),上样流速2 BV·h^-1,水洗量4.5 BV,洗脱溶剂40%乙醇,洗脱剂用量5.5 BV,洗脱流速4 BV·h^-1;野黄芩苷转移率约93%,质量分数约8%,出膏率约2.5%。 结论: 提取液的前处理工艺可显著降低半枝莲纯化物的出膏率和颜色,优选的AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺稳定可行,适用于工业化生产。     

正交试验法优选醋泡马钱子的炮制工艺

目的: 优选醋泡马钱子的炮制工艺。 方法: 采用单因素试验和正交试验优选醋泡马钱子的炮制工艺,考察醋种类、药液比、醋浸时间、水漂时间对马钱子中毒性成分马钱子碱和士的宁含量的影响。采用HPLC测定马钱子碱和士的宁含量含量,色谱条件为依利特Hypersil BDS C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水-二乙胺(34:100:1),检测波长258 nm,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃。 结果: 醋泡马钱子的最佳炮制工艺为选用香醋,药液比(3:14),醋浸时间1 d,水漂时间是1 d,马钱子碱和士的宁平均质量分数分别为0.131 5%,0.177 3%。 结论: 优选的炮制工艺稳定可行、重复性好,可用于降低马钱子毒性。     

新疆鼠尾草根中6,7-去氢罗列酮的抗血小板聚集作用考察及其提取工艺优选

目的: 评价新疆鼠尾草根中6,7-去氢罗列酮的体外抗血小板聚集作用并优选其提取工艺。 方法: 应用比浊法测定6,7-去氢罗列酮体外抗血小板聚集作用。在单因素试验基础上,以6,7-去氢罗列酮提取率为指标,通过正交设计法考察提取次数、料液比和提取时间对6,7-去氢罗列酮提取工艺的影响。采用HPLC测定6,7-去氢罗列酮含量,色谱条件为依利特C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.02%甲酸(83:17),流速1.0 mL·min^-1,检测波长330 nm,柱温40 ℃。 结果: 6,7-去氢罗列酮高、中剂量组抑制凝血酶诱导的血小板聚集作用与生理盐水组比较均具有极显著性差异,高剂量组在15,30,45,60 min内由凝血酶诱导的血小板抑制聚集率分别为90%,75%,66%,64%。最佳提取工艺为加10倍量95%于85 ℃提取3次,每次3 h,新疆鼠尾草根中6,7-去氢罗列酮质量分数0.01%。 结论: 新疆鼠尾草根中6,7-去氢罗列酮表现出较强的抗血小板聚集作用,在此活性基础上优选的提取条件稳定可行。     

天麻乙酸乙酯提取物对行为绝望小鼠的抗抑郁作用

目的:研究天麻乙酸乙酯提取物(EtoAc extracts of Gastrodia elata,EEG)的抗抑郁作用.方法:雄性小鼠随机分为空白对照组,氟西汀组(20 mg·kg-1),氯丙咪嗪组(20 mg·kg-1),EEG低、高剂量组(0.063,0.126 g·kg-1),每组连续ig给药7d后,观察小鼠在悬尾实验(tail suspension test,TST),强迫游泳实验(forced swimming test,FST)中不动时间的变化情况以及小鼠在开场实验中自主活动的变化情况.结果:EEG高剂量(0.126 g·kg-1)能明显缩短小鼠悬尾不动时间,EEG高、低剂量(0.126,0.063 g·kg-1)均能明显缩短小鼠强迫游泳不动时间.EEG高、低剂量对小鼠在开场实验中的自主活动次数没有明显影响.结论:天麻乙酸乙酯提取物对“行为绝望”小鼠有抗抑郁作用.     

正交试验优选地龙水提取工艺

目的:优选地龙的水提取工艺条件。方法:以次黄嘌呤含量为指标,HPLC测定指标成分含量,在单因素试验基础上,采用L9(34)正交试验考察加水量、提取次数、提取时间对次黄嘌呤含量的影响,优选地龙的水提取工艺。结果:各因素对水提取工艺的影响顺序为提取次数>提取时间>加水量;最佳水提取工艺为地龙药材加10倍量水回流提取1次,提取时间1 h。结论:优选的水提取工艺稳定可行。     

补心软脉颗粒的提取纯化工艺优选

目的:优选补心软脉颗粒的提取纯化工艺。方法:以红景天苷转移率和浸膏得率为综合评价指标,选取加水量、提取时间和提取次数为考察因素,采用正交试验法优选补心软脉颗粒中红景天等5味药材饮片的水提取工艺;以总黄酮醇苷转移率为指标,采用单因素试验考察银杏叶的醇提工艺;以红景天苷的转移率和除杂率为指标,采用单因素试验考察补心软脉颗粒水提液的醇沉工艺。结果:优选的水提工艺为红景天等5味加8倍量水提取3次,每次0.5 h;优选的醇提工艺为银杏叶加10倍量70%乙醇提取2次,每次1 h;优选的醇沉工艺为水提液浓缩至相对密度1.10～1.15,缓缓加入95%乙醇至含醇量70%,边加边搅拌,冷处静置24 h。结论:该优选的提取纯化工艺简便易行,为补心软脉颗粒的大生产提供实验依据。     

冬虫夏草西洋参复合物的遗传毒性研究

目的通过遗传毒性研究,评价冬虫夏草西洋参复合物的毒理学安全性。方法按照Ames实验、小鼠骨髓细胞微核试验及小鼠精子畸形实验方法进行研究,并对实验结果进行判定。结果冬虫夏草西洋参复合物对雌、雄小鼠的急性毒性最大耐受剂量均大于12.0 g/kg;Ames实验中5个剂量组回变菌落数均未超过自发回变组的2倍,且无剂量-反应关系;复合物3个剂量组骨髓细胞微核实验中雌鼠微核率分别为0.32%、0.36%、0.40%,雄鼠微核率分别为0.30%、0.32%、0.40%;小鼠精子畸形实验中精子畸形率分别为2.4%、2.3%、2.3%,微核率和精子畸形率与对照组比较均无显著性增加(P0.05)。结论冬虫夏草西洋参复合物对小鼠无毒,且未显示遗传毒性。     

黑面神枝叶中表儿茶素的含量测定及水提工艺优化

目的：测定黑面神枝叶中表儿茶素含量并优化水提取工艺条件。方法：采用HPLC法测定黑面神枝叶中表儿茶素含量,并运用正交试验考察浸泡时间、加水量、提取时间和提取次数对表儿茶素含量的影响。结果：表儿茶素在0.006 6~0.264 0 g·L^-1线性关系良好,回归方程Y=59 283X+53.986,r=0.999 9,平均回收率达98.2%,RSD 1.03%。水提最佳工艺条件：药材加20倍量水浸泡45 min,80 ℃温浸提取2次,每次1 h。结论：HPLC法测定黑面神枝叶中表儿茶素含量操作简便,专属性强,经正交试验优化后含量有所提高,为黑面神的进一步开发奠定基础。     

虎杖水提和乙醇提取物抗抑郁作用的比较

目的:考查虎杖水提物(HZ-W)和虎杖75％乙醇提取物(醇提物,HZ-E)的抗抑郁作用.方法:雄性昆明种小鼠随机分为模型组、盐酸氟西汀(FH,10 mg ·kg-1)、HZ-W(1.5,3 g·kg-1)和HZ-E(1.5,3 g·kg-1)组,连续灌胃(ig)给药7d,1次/d,末次给药后1h,进行悬尾实验(TST)、强迫游泳实验(FST)和开场实验(OFT)测试.结果:模型组小鼠TST和FST不动时间分别为(95.83±17.18),(126.00±20.79)s,HZ-W低剂量和高剂量、HZ-E高剂量以及FH均显著缩短了不动时间(P＜0.05),而HZ-E低剂量对此无显著影响.OFT中,模型组小鼠3 min内穿格次数为(88.44±19.22)次,各给药组与之相比均无显著差异.结论:首次证实HZ-W和HZ-E均具有抗抑郁活性,且以HZ-W作用更强.     

液体发酵生产猪苓胞内多糖的条件优化

目的: 优选猪苓液体发酵生产胞内多糖的工艺条件。方法: 采用摇瓶培养法制备猪苓胞内多糖的发酵培养基,以猪苓胞内多糖得率为指标,通过单因素试验考察氮源、碳源和发酵条件,正交试验优选培养基的组成。结果: 液体发酵生产猪苓胞内多糖的最适碳源为蔗糖,最适氮源为黄豆粉,优选的培养基组成为马铃薯10.0%,蔗糖4.0%,黄豆粉0.3%,KH₂PO₄ 0.2%,MgSO₄·7H₂O 0.15%;发酵条件为初始pH 5.2~5.6,振荡速度180~200 r·min^-1,培养温度28℃,培养时间7 d。结论: 液体发酵猪苓胞内多糖具有周期短、产量高的优势,对猪苓多糖工业化生产和降低生产成本具有重要意义。     

银杏叶提取物胃漂浮滞留缓释片的制备及其体外释放度评价

目的:制备银杏叶提取物胃漂浮滞留缓释片,考察其体外释放度。方法:以漂浮时间、起漂时间为指标,采用单因素试验考察缓释骨架材料、起漂剂、十八醇用量及HMPC用量;以累积释放率、起漂时间及漂浮时间的综合评分为指标,选取HPMC K4M,PVPP,泡腾剂、十八醇的用量为考察因素,采用正交试验优选银杏叶提取物胃漂浮滞留缓释片的处方与制备工艺,并考察其体外释药机制。结果:最佳处方为HPMC K4M,PVPP,银杏叶提取物、十八醇及泡腾剂的质量分数分别为30%,2%,20%,48%,4%;MCC为稀释剂以补足质量。银杏叶提取物胃漂浮滞留缓释片的释药动力学模型符合Higuchi方程。结论:制备的胃滞留漂浮片外观及可压性良好,具有良好的缓释性能,释药机制为扩散和溶蚀的双重作用。     

正交试验优化“天仙红”桃果肉中花青素的提取工艺

目的：优选“天仙红”桃果肉中花青素的提取工艺。方法：以花青素提取量为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察料液比、提取液pH、乙醇体积分数、提取时间对花青素提取工艺的影响。采用HPLC测定花青素含量,色谱条件为 流动相4%磷酸-乙腈（85：15,pH 2.0）,检测波长520 nm。结果：各因素对花青素提取量的影响顺序为提取液pH >料液比 >乙醇体积分数 >提取时间。最佳提取工艺为加10倍量20%乙醇溶液（pH 2.5）于40 ℃提取3 h;花青素提取量达55.8 μg·g^-1。结论：优选的提取工艺简单可行,为“天仙红”桃的开发利用提供实验依据。