电喷雾--质谱法建立麦冬对照药材特征图谱研究

目的 :建立麦冬对照药材皂苷成分特征图谱。方法 :采用C18固相萃取小柱预处理样品 ,电喷雾—质谱负离子全扫描法检测。结果 :从麦冬对照药材甲醇提取物负离子全扫描质谱图中选择 4强峰建立麦冬对照药材皂苷成分的特征图谱。结论 :该分析方法有较好的重现性 ,是快速、准确鉴别麦冬药材的好方法。     

液相色谱-离子阱质谱联用法建立留坝西洋参药材特征图谱研究

目的建立留坝西洋参药材皂苷成分的特征图谱。方法通过固相萃取小柱预处理样品,电喷雾质谱正离子模式全扫描法检测。结果从西洋参药材总提物的正离子全扫描总离子流图中选择了3个具有代表性的强峰,建立了西洋参药材皂苷成分的特征对应图谱。结论该方法有较好的重现性,能准确分析、鉴别西洋参药材。     

山麦冬和麦冬皂苷类成分的HPLC/ESI-MS图谱研究

 目的鉴定山麦冬和麦冬中的皂苷成分,并建立其特征图谱。方法用甲醇提取山麦冬和麦冬对照药材,并用C₁₈SPE固相萃取柱除去提取液中的多糖成分制备供试液;用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLE/ESI-ITMS)研究供试液中的总皂苷成分并建立相应的特征图谱。实验条件为:AICHROM^TMRelizSilC₁₈(2.1mm×150mm,5μm)分析柱,流动相为10mmol·L^-1醋酸铵和乙腈(60min内乙腈浓度变化为25%～60%),流速为0.2mL·min^-1,自动进样后色谱分离、质谱检测。结果山麦冬、麦冬对照药材中分别有17个和14个特征色谱峰,根据各色谱峰的二级质谱碎片信息并参考有关文献,对其中的一些皂苷成分进行了初步定性分析。结论所测山麦冬与麦冬样品两者HPIE/ESI-ITMS的图谱特征性强,差异明显。     

丹参脂溶性成分的ESI-MS行为及其特征图谱研究

目的研究脂溶性丹参酮类成分的ES I-M S规律,建立丹参药材脂溶性丹参酮类成分提取物ES I-ITM S特征图谱。方法应用电喷雾离子阱质谱(ES I-ITM S)技术研究丹参酮类成分的ES I-M S规律;用95%乙醇超声提取丹参药材中丹参酮类物质,在正离子方式检测模式下,直接进样应用一级全扫描质谱建立其特征ES I-ITM S图谱。结果丹参酮类物质在ES I-M S一级正离子全扫描时,易捕获一个质子形成分子离子,且都易形成二聚体加合N a 离子峰;分子离子在二级质谱中易发生脱水、脱羰基和A环开环裂解。丹参药材中丹参酮类物质的ES I-ITM S图谱重现性与特征性较好,易于解析。结论丹参脂溶性成分ES I-ITM S图可用于丹参药材及复方丹参中丹参酮类成分的快速鉴别。     

加压溶剂提取与液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析三七中皂苷类成分

目的:建立三七药材的皂苷类成分LC-ESI-MS定性分析方法.方法:三七药材经加压溶剂提取技术处理后,利用负离子检测和多级反应检测(MRM)模式,采集三七药材的总离子色谱和MRM谱,并对其进行深入的分析.结果:该类化合物分子在电喷雾质谱下的裂解特征,有助于其分子量的确定和结构鉴定,检识出10种皂苷类成分.结论:建立的液相色谱-质谱联用方法可用于三七中皂苷类成分的定性分析,为三七质量控制提供了依据.     

液质联用技术鉴定预知子提取物中的主要化学成分

目的 建立分析鉴定预知子提取物中的主要化学成分的方法.方法 采用LC-ESI-MS负离子检测模式对预知子中的皂苷类成分进行分析,对其进行多级质谱裂解分析.以对照品及文献数据为对照,通过对各成分的MS2和MS3谱图的解析对各成分进行指认.结果 预知子中的17个皂苷类成分获得了良好的分离和鉴定.结论 本方法准确快速,适合预知子中主要化学成分的鉴定,可用于预知子原药材的质量控制.     

续断的色谱指纹及LC-ESI-MS分析

目的:建立中药续断高效液相指纹图谱,分析色谱峰的化合物类型和质谱特征,提高续断的质量控制水平.方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),Zorbax Extend Cl8(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,以川续断皂苷VI为参照物,建立续断色谱指纹.通过二极管阵列检测分析色谱指纹峰的化合物类型,采用液相色谱与电喷雾质谱联用技术首次分析了续断化学成分的质谱特征.结果:确定24批续断药材的17个共有峰,该指纹图谱具有良好的精密度、稳定性和重复性,成功用于24批续断药材的质量评价.二极管阵列检测区分了续断皂苷和非皂苷类化合物的指纹峰,液相色谱与质谱联用技术鉴定了30多个化合物的相对分子质量,通过与对照品或文献对照对其中10个特征成分进行了推测、确认.结论:采用高效液相色谱与质谱联用技术对续断指纹图谱中的特征峰进行结构确认,结束了续断色谱指纹盲分析的现状,可使其色谱指纹图谱的特征性更强,能更有效、全面的控制续断药材质量.     

珠子参药材中皂苷类成分的薄层色谱及HPLC特征图谱研究

目的:建立和完善珠子参药材的薄层色谱及HPLC特征图谱鉴别方法。方法:采用薄层色谱法鉴别珠子参药材中皂苷类成分;采用HPLC法对同一产地不同地块的10批次珠子参药材皂苷类成分进行指纹图谱分析,选用Waters XTerra MS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,分析时间为55 min,检测波长为203 nm。结果:珠子参药材的薄层色谱中皂苷类成分分离度好,斑点清晰,专属性强,同时建立了珠子参皂苷类成分的HPLC特征图谱方法。结论:薄层色谱及HPLC特征图谱方法稳定、可靠、重复性好,为珠子参药材的质量控制提供了科学依据。     

UPLC-MS/MS同时测定麦冬配方颗粒中4个成分的含量及山麦冬成分的检查

目的：采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立同时测定麦冬配方颗粒中4个有效成分的含量,并检查是否含有山麦冬的2个专属性成分的方法。方法：采用XBridge BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速：0.2 mL·min^–1,柱温：35℃,电喷雾离子源,多反应监测模式正、负离子全扫描。对麦冬配方颗粒中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C进行含量测定并聚类分析。结果：6个待测成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.995),平均加样回收率为95.9%～99.3%,RSD为0.9%～2.2%。26批样品中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的质量分数分别为6.4～17.3、15.1～29.1、9.0～22.6、4.5～14.4μg·g^–1;有3批检出山麦冬皂苷B,其中2批同时检出短葶山麦冬皂苷C。结论：该方法简单、快速、准确,可用于麦冬配...     

基于特征图谱的人参属药材西洋参、人参、三七的比较

目的:建立同时适用于五加科人参属西洋参、人参和三七药材高效液相色谱(HPLC)特征图谱鉴别和含量测定方法,为同属药材的鉴定及质量评价提供科学依据。方法:西洋参、人参、三七均以甲醇提取,特征图谱及含量采用同一液相色谱条件:C8色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,紫外光(203 nm)检测,特征图谱采用Chempattern化学计量学软件进行数据处理、计算相似度、主成分分析。结果:西洋参特征图谱有11个共有峰相似度为0.86～0.99,特征成分为人参皂苷Rc、人参特征图谱有9个共有峰,相似度为0.98～0.99,特征成分为人参皂苷Rf,三七特征图谱有8个共有峰,相似度为0.96～1.0,特征成分为三七皂苷R1,品种内相似度均很高,品种间相似度低为0.54。主成分分析可将3种药材显著区分,并显示特征成分及共有成分人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd峰对区分3种药材累积贡献权重值为87%,其中人参皂苷Rg1与人参皂苷Re峰面积比值在3个药材中的差异有统计学意义,比值范围稳定,三者比值依次为0.13±0.08、1.20±0.60、8.30±3.0,对于药材的鉴定有重要意义。各共有成分的单体含量及其总含量均以三七为最高,西洋参次之,人参最低,人参皂苷Rg1在西洋参与人参中的含量基本一致。结论:新建立的HPLC特征图谱方法在鉴别同属药材品种的同时测定了主要皂苷成分的含量测定,方法的专属强,稳定性高,重复性好,且大幅缩短了分析时间,提高分析效率,为药材的质量评价提供科学便捷的方法和依据。     

山西产酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱及聚类分析

目的建立山西产酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱并进行聚类分析,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法采用HPLC-DAD-ELSD串联技术,建立12批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物指纹图谱共有模式,并采用＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统＂软件进行数据处理,以共有峰与对照峰的比值进行聚类分析。结果该方法对酸枣仁药材中黄酮类、皂苷类成分均有良好的分离,一次进样同时测定了两类不同成分的指纹图谱。结论该指纹图谱研究及聚类分析方法可用于控制酸枣仁药材质量。     

基于化学计量学分析方法黄芪药材质量评价体系的建立

目的采用化学计量学分析方法,建立黄芪Astragalus membranaceus药材质量评价体系。方法收集20批不同产地不同品种黄芪药材,建立皂苷、黄酮类成分特征图谱。运用主成分分析、聚类分析方法深入研究不同黄芪药材中化学成分量的变化趋势及规律。结果 17个特征成分中,黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷ⅣV、芒柄花素和2个未知皂苷成分的差异显著,可作为区分不同产地或不同品种黄芪的关键性指标成分。结论通过化学计量学分析方法,建立的黄芪药材中皂苷、黄酮类成分评价体系专属性强、准确性高,可有效控制和评价黄芪药材质量。     

人参属西洋参 人参和三七特征图谱

目的:采用高效液相色谱法建立同时适用于西洋参、人参和三七药材鉴别的特征图谱,并与其不同栽培年限的样品特征图谱鉴别比对,为同属药材的鉴定及质量评价提供科学依据。方法:选取符合现行标准规定的样品建立特征图谱,样品以甲醇提取,液相色谱条件采用Grace C_8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm。采用CHEMPATTERN化学计量学软件对图谱进行处理分析。结果:西洋参、人参、三七特征图谱显示,特征成分分别为人参皂苷Rc、人参皂苷Rf、三七皂苷R_1,共性成分为人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rd,其中人参皂苷Rg_1与人参皂苷Re峰面积比值在3个药材中的差别显著,比值范围分别在0.03～0.640.7、0.91～2.870.9、6.03～26.81,可用于药材品种的鉴定。种内相似度均很高,而种间相似度均较低,采用主成分分析能将3种药材区分,并能区分不同年限的西洋参以及不同年限的人参。结论:新建立的HPLC特征图谱方法专属性强,为人参属药材西洋参、人参、三七及其饮片或中成药投料的鉴定、质量评价提供参考。     

川麦冬药材中黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究

目的:建立川麦冬药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为整体控制和评价川麦冬药材的质量提供依据。方法:采用Waters Symmetry C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长296nm,柱温30℃。以甲基麦冬黄烷酮A为参照物,对10批市售川麦冬药材进行指纹图谱的分析。结果:建立了川麦冬药材黄酮类成分的HPLC指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,10批川麦冬药材的相似度在0.960～0.995。结论:该指纹图谱方法简便、准确、重复性好,可专属性地研究川麦冬药材的指纹图谱,为有效地控制该药材的内在质量提供了科学依据。     

基于HPLC-ESI-MS法续断发汗前后的成分分析

目的建立高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)分析续断发汗前后成分变化的方法。方法 HPLC采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱:0~45 min,6%~20%乙腈;45~90 min,20%~35%乙腈;90~110 min,35%~70%乙腈;110~120 min,70%乙腈;柱温为30℃,体积流量为0.8 m L/min;质谱采用电喷雾离子源,正负离子模式下全扫描检测,并通过[M-H]-、[M+HCOO]-、[M+H]+、[M+Na]+等离子信息推断化合物。结果建立了续断发汗前后的HPLC-ESI-MS图谱,均得到42个色谱峰,通过与对照品和文献对照,推断出了31个化合物;续断经产地加工发汗后,有些成分的量下降,如马钱苷酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、异绿原酸B、续断苷A、续断苷B等;有些成分的量升高,如茶茱萸苷、川续断皂苷X、川续断皂苷VI、川续断皂苷VII、川续断皂苷乙、川续断皂苷XIII、川续断皂苷A等;其他成分的量几乎不变。结论所建立的HPLC-ESI-MS图谱,便于全面控制续断发汗与未发汗药材的质量。     

基于液质联用-模式识别方法分析不同产地的绞股蓝皂苷

目的采用LC-MS建立绞股蓝药材的指纹图谱,鉴定其主要色谱峰,并结合变量模式识别方法判别不同产地绞股蓝药材。方法采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,检测波长203nm,使用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集数据。通过聚类分析、主成分分析和对应分析对21批绞股蓝药材进行分析。结果建立了绞股蓝药材指纹图谱,标定出9个共有峰与10个特征峰,并根据质谱信息及文献对照对其中16个色谱峰进行定性分析。并结合多变量分析区分了不同产地绞股蓝,为绞股蓝的质量控制及综合评价奠定了基础。结论液质联用-模式识别方法可用于不同产地绞股蓝的快速鉴别,也可对其特征成分进行靶向分离。     

不同产地酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱

目的:建立不同产地酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-DAD-ELSD方法测定了14个产地酸枣仁药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性。结果:14个产地酸枣仁药材的色谱指纹图谱黄酮类有15个共有峰,皂苷类有11个共有峰。建立的方法对酸枣仁药材中黄酮类成分、皂苷类成分均有良好的分离,一次进样同时测定了两类不同成分的指纹图谱。结论:本方法可用于酸枣仁药材中黄酮类成分和皂苷类成分指纹图谱的测定,为控制酸枣仁药材的质量提供依据。     

百合指标性成分含量测定及其特征图谱质量表征关联分析研究

目的建立百合指标性成分含量测定及其特征图谱质量表征关联分析方法,以有效、精准地评价百合药材质量。方法采用HPLC-PDA法对16批百合药材中的酚酸类指标性成分(阿魏酸)和皂苷类指标性成分(薯蓣皂苷)进行含量测定,建立百合特征图谱,同时基于特征图谱中特征峰的梳理及其所属化学类型对16批百合药材进行质的表征;基于特征图谱中指标性成分阿魏酸、薯蓣皂苷及酚酸类(以阿魏酸为表征)、皂苷类(以薯蓣皂苷为表征)的含量和峰面积分别对16批百合药材进行量的表征,并基于基准药材将16批百合药材质与量的表征结果进行关联性分析。结果以批号16为基准药材,整体得出:批号10、16、8、4、7、9指标性成分总体含量较高,批号9、4、8、3、14、10关联性最高,综合评价得出批号10、16、8、4、7、9、3、14优良度居前。结论所建立的百合指标性成分含量测定方法简单、方便,构建的质量表征关联分析模式可用于分析百合药材质量与应用有效性,为今后精准地评价百合质量夯实基础。     

基于准确相对分子质量和多级质谱技术的LC-MS方法鉴定麦冬醇提液中高异黄酮类成分

目的建立一种基于准确相对分子质量和多级质谱技术相结合的LC-MS方法,对麦冬醇提液中的高异黄酮类成分进行鉴定。方法色谱分离采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),Alltech保护柱,流动相组成为1 mmol/L乙酸铵水溶液-0.01%乙酸乙腈,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为298 nm;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF/MS)结合离子阱多级质谱(Trap/MSn),负离子模式扫描。结果在麦冬醇提液中,采用TOF/MS筛查出11种成分的分子式,采用Trap/MSn共鉴定出11种成分,并对各峰进行归属。结论两种质谱联用能快速鉴定药材成分,为中药复方复杂体系分析提供了一种有效、可靠的分析模式。     

山麦冬的HPLC/ESI-MS特征指纹图谱研究

目的 研究山麦冬Liriope spicata甲醇提取物中的物质组成情况，建立山麦冬HPLC／ESI-MS特征指纹图谱。方法 山麦冬用甲醇超声提取，提取液经C18 SPE固相萃取柱除去多糖成分后，用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱（HPLC／ESI-MS）分析提取物中的物质组成。结果 山麦冬甲醇提取物色谱图中有17个共有峰的重现性与精密度的RSD〈5％，建议以此为基础制作山麦冬特征指纹图谱。结论 应用HPLC／ESI-MS技术建立的山麦冬指纹图谱特征性强、重现性较好，可用于山麦冬的品质评价与品种鉴别。