粉防己中轮环藤酚碱的分离、纯化及鉴定

目的 分离纯化粉防己中的轮环藤酚碱。方法 采用乙醇回流提取粉防己总生物碱,利用酸溶碱沉法、正丁醇萃取法分离其水溶性生物碱;采用TLC、HPLC法跟踪鉴定生物碱;采用中性氧化铝柱层析色谱,分离水溶性生物碱,合并相同组分并重结晶;利用HPLC、质谱、核磁共振波谱对分离纯化所得轮环藤酚碱进行结构鉴定。结果 粉防己中的轮环藤酚碱主要分布于正丁醇萃取部位的二氯甲烷-甲醇10:1、10:2洗脱部位中,HPLC纯度为98.17%;该析晶物紫外光谱存在轮环藤酚碱苯环的E、B带吸收峰,其分子离子峰m/z 342[M+H]⁺与轮环藤酚碱分子式C₂₀H₂₄NO₄一致;该析晶物的¹HNMR及¹³CNMR化学位移特征与文献中轮环藤酚碱结构信息一致。结论 所用方法简便易行,可用于粉防己药材中轮环藤酚碱的分离纯化。     

疏肝苦荞茶的制备工艺及其含量测定的研究

目的:通过建立疏肝苦荞茶的最佳水提及制备工艺,同时建立HPLC法测定其芦丁含量,使得苦荞茶的开发有一定的基础依据。方法:以单因素试验为基础、干膏得率作为指标进行正交实验,考察料液比、提取时间、提取次数对疏肝苦荞茶提取工艺的影响,评价疏肝苦荞茶水提最优工艺。采用最佳水提工艺提取药液并吸附于苦荞上,考察疏肝苦荞茶最佳成型工艺。采用HPLC测定疏肝苦荞茶中芦丁含量。结果:最优提取工艺为料液比1∶8,提取时间1.5 h,提取次数为3次;制备工艺最佳吸附比为1∶1.5;疏肝苦荞茶所含芦丁含量为3.14 mg/g,线性关系良好(r>0.999 9),精密度RSD小于2%,疏肝苦荞茶供试品在10 h内稳定,建立的方法重复性良好。结论:实验得出的提取、制备工艺稳定,建立的含量测定方法准确、可靠,为疏肝苦荞茶的制备与生产提供参考。     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的含量

目的:建立同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法:采用Grace BravaC18-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,二极管阵列检测器的检测波长为335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度为100℃,载气流速为2.9 L.min-1,柱温为25℃,。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为59.40~594.0μg.mL-1(r=0.9996),49.50~900.0μg.mL-1(r=0.9998),20.36~407.2μg.mL-1(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为96.9%(RSD=1.8%),101.2%(RSD=2.5%),100.3%(RSD=2.9%)。结论:该方法准确、可靠,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为酸枣仁的全面质量评价提供参考。     

鲜干品组方及不同制法六神曲中消化酶活力的动态检测及分析

目的:探讨青蒿等鲜干品组方及不同制法对六神曲中脂肪酶、淀粉酶活力的影响及其动态变化规律,为六神曲发酵工艺优化及青蒿等鲜干品可能的入药机制分析提供依据。方法:通过拆方研究,制备6组六神曲样品,第1组为基本组(面粉、赤小豆、苦杏仁),第2~3组为鲜品组(基本组+鲜品榨汁、煎汁),第4~6组为干品组(基本组+干品1/3量煎汁,全量煎汁,1/3量粉碎拌料)。各组分别在28,33℃条件下自然发酵,保持湿度70%~80%,发酵时间10 d,逐日动态取样,置于40℃下干燥后待测。动态测定不同温度下各组发酵样品中脂肪酶和淀粉酶的活力。结果:六神曲样品在28℃条件下发酵并不充分;在33℃条件下发酵,脂肪酶、淀粉酶活力在第3~4天达到峰值,基本组与2个鲜品组消化酶活力均明显高于干品组,差异具有显著性,基本组与鲜品组之间差异无显著性。结论:以脂肪酶、淀粉酶活力为检测指标,六神曲33℃发酵优于28℃发酵,青蒿等鲜品入药优于干品入药,鲜品煎汁组优于鲜品榨汁组;六神曲发酵时间以3~5 d为宜。     

大黄附子汤中附子生用与制用的药效及毒性研究

目的：探讨大黄附子汤中附子生用与制用的药效及毒性。方法：以冰水灌服制备小鼠寒积型便秘模型,以粪便中出现炭末的时间和数量为指标,考察了附子生用和制用的大黄附子汤的药效作用;采用改良寇氏法测定大黄附子汤中附子生用对小鼠的LD50以及最大耐受量。结果：不同剂量的大黄附子汤均能缩短寒积便秘型小鼠的粪便炭末出现时间和增加排便数量,且随剂量增加药效作用增强,附子生用比制用作用更强。大黄附子汤的LD50为138.90g/kg,最大给药量为85g/kg,小鼠最大耐受量倍数为人用量的202倍。结论：在大黄附子汤中使用生附子药效作用强于制附子,而且使用生附子具有安全性。     

酸碱对药麻黄与甘草在麻杏石甘汤中的配伍化学研究

目的:考察麻黄与甘草酸碱对药在麻杏石甘汤中配伍前后麻黄碱与甘草酸提取量的变化规律.方法:采用高效液相色谱法对麻黄,甘草单味药提取液,麻黄甘草对药提取液及全方提取液中麻黄碱和甘草酸提取量进行测定.结果:各样品液中麻黄碱变化不明显,全方中甘草酸提取量较单味药及对药提取药液降低.结论:酸碱对药麻黄、甘草在配伍后麻黄碱与甘草酸基本不形成大分子复合物.     

酸碱对药大黄与附子在大黄附子汤中配伍的化学研究

目的：考察酸碱对药大黄与附子在大黄附子汤中配伍后酸、碱性成分的变化情况。方法：采用高效液相色谱法对大黄、附子单味药提取液、大黄附子对药提取液及全方提取液中蒽醌类成分和乌头生物碱类成分的提取量进行了测定。结果：对大黄而言，蒽醌类成分的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化，水煎滤过、水煎离心逐渐减低，乙醇回流蒽醌类成分的提取总量逐渐升高。水煎煮单药与对药、对药与全方之间的变化趋势均明显。对附子而言，水煎煮只检测到单酯型乌头生物碱，乙醇提取既可检测到单酯型乌头生物碱，又可检测到双酯型乌头生物碱；乌头生物碱的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化，水煎滤过、水煎离心逐渐减低，乙醇回流变化不明显；水煎煮单药与对药、对药与全方之间的变化趋势均明显。结论：大黄、附子单煎和乙醇回流、大黄、附子对药煎煮或和乙醇回流、大黄附子汤全方煎煮和乙醇回流，酸、碱性成分的提取量发生有规律的变化。     

治带片的定性定量研究

目的:建立治带片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对治带片中的苍术、金樱子进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法对治带片中苦参碱和氧化苦参碱进行含量测定。结果:薄层色谱中,色谱斑点清晰,阴性无干扰;测得的苦参碱和氧化苦参碱质量分别在0.33~3.3μg(r=0.999 8)和0.038~0.38μg(r=0.999 9)时与色谱峰面积之间线性关系良好,二者平均回收率分别为100.4%、101.5%,RSD分别为1.4%、1.5%。结论:该方法简便、快速、准确,可作为治带片质量控制的一个有效方法。     

生、炒决明子蒽醌含量比较

<正> 中药决明子具清热明目、通便之功能,炒后用于风热目赤、羞明多泪、热结便秘等症。为探索其炮制原理,我们对生决明子与炒决明子的游离蒽醌和总蒽醌含量进行了测定。