HPLC法测定津蓟中风Ⅰ号颗粒中梓醇和五味子醇甲

目的建立津蓟中风Ⅰ号颗粒中梓醇和五味子醇甲的HPLC测定方法。方法采用HPLC法分别对梓醇、五味子醇甲进行测定。梓醇的流动相为乙腈–0.1%磷酸(1∶99),体积流量为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。五味子醇甲的流动相为甲醇–水(75∶25),体积流量为0.8 mL/min,检测波长为250 nm。结果梓醇在4.25~68.00μg/mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.22%,RSD值为1.05%(n=9)。五味子醇甲在4.0~32.0μg/mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.49%,RSD值为1.25%(n=9)。结论本法简便、准确性高、灵敏度高、专属性和重现性好,可作为津蓟中风Ⅰ号颗粒中梓醇和五味子醇甲的测定方法。     

HPLC测定不同产地生地黄中地黄寡糖和梓醇的含量

目的:考察不同产地的生地黄中所含地黄寡糖和梓醇的含量。方法:采用水为溶媒,超声提取糖类成分,流动相用乙腈-水(72∶28),流速1.0 mL·min-1,NH2色谱柱分离,示差折光检测器检测,高效液相色谱法测定;采用甲醇为溶媒,超声提取梓醇,流动相用甲醇-0.1%磷酸溶液(1∶99),流速1.0 mL·min-1,C18色谱柱分离,检测波长210 nm,高效液相色谱法测定。结果:产地不同,生地黄中的地黄寡糖成分、含量不同,梓醇含量不同。结论:本方法操作简便、准确、快速、干扰少,适用于生地黄中地黄寡糖和梓醇的含量测定。     

道地产区不同品种怀地黄中梓醇及毛蕊花糖苷的含量比较

目的:考察道地产区不同品种怀地黄中梓醇及毛蕊花糖苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,甲醇回流提取梓醇及毛蕊花糖苷,Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,梓醇流动相为乙腈-0.1％磷酸(1∶99),检测波长210 nm,毛蕊花糖苷流动相为乙腈-0.1％醋酸(16∶ 84),检测波长334 nm.结果:道地产区不同品种怀地黄中梓醇及毛蕊花糖苷含量不同,鲜地黄与生地黄中梓醇及毛蕊花糖苷的含量也不相同.结论:怀地黄品种品质不一,有必要进行种质资源优选.     

HPLC法测定胃宁冲剂中芍药苷的含量

目的:建立HPLC法测定胃宁冲剂中芍药苷的含量测定方法方法:在AgilentZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱上,以甲醇-0.1%磷酸溶液(29∶71)为流动相,流速1mL/min,检测波长230nm,柱温32℃进行含量测定。结果:方法回归方程:Y=1625.24X-106.622(r=0.9994),线性范围0.35~1.75μg,精密度实验RSD=0.99%,平均加样回收率100.94%(n=5),RSD=0.98%。结论:本法简便,可靠,适于胃宁冲剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定增液汤中梓醇的含量

目的:建立RP-HPLC法测定增液汤中梓醇的含量。方法:采用DiamonsilTMC18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为水-乙腈(99∶1,V/V),流速0.70 mL/min,检测波长210 nm。结果:梓醇的质量浓度在0.0202~0.2020 mg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率99.2%(RSD=0.90%,n=9)。结论:本方法简便、准确,可用于增液汤的质量控制。     

高效液相色谱法测定接骨挫伤胶囊中士的宁含量

目的:建立接骨挫伤胶囊中士的宁的含量测定方法。方法:DIKMA C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(76∶230∶2.4∶0.3),检测波长254 nm,流速1.20 mL.min-1,柱温30℃。结果:士的宁在0.06～1.20μg进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.2%,RSD 2.2%。结论:该方法简单,重复性好,可用于接骨挫伤胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定心血宁片中葛根素的含量

目的:建立心血宁片中葛根素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱:Zorbax E-clipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(23∶77∶0.2);检测波长:250nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃。结果:葛根素在25.05～250.5ng范围内线性关系良好,回归方程为Y=4.458×103X(r=0.9998),平均加样回收率为99.44%,RSD=2.0%(n=5)。结论:本方法操作简便、准确快速、重现性好,可用于心血宁片的质量控制。     

HPLC测定丹七片中丹酚酸B的含量

目的建立HPLC法测定丹七片中丹酚酸B的含量。方法色谱柱为Agilent Hypersil C18柱,(4.0mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-乙睛-1.5%甲酸溶液(30∶10∶60);流速:1 mL.min-1;检测波长286nm;柱温:室温。结果线性范围为11.36~568μg.mL-1(r=0.999 97),平均回收率为101.0%,RSD=1.89%,重复性RSD=0.52%(n=6),精密度RSD=1.20%(n=6),稳定性RSD=1.96%。结论方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定血栓心脉宁胶囊中丹参酮II_A的含量

目的:建立HPLC测定血栓心脉宁胶囊中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4·6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(75∶24∶1),流速:1·0mL·min-1,检测波长为270nm。结果:丹参酮ⅡA在3·44~55·04μg线性关系良好,r=0·9992;平均回收率为98·67%,RSD为0·28%。结论:本方法分离效果好、灵敏度高、重现性好,可用于血栓心脉宁胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定止痛化癥丸中丹酚酸B的含量

目的:用高效液相色谱法测定止痛化癥丸中丹酚酸B含量。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-甲酸-水(25∶10∶1∶64)为流动相,检测波长286nm,流速0.8mL.min-1,柱温40℃。结果:线性范围0.25～2.50μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为97.0%,RSD为1.43%(n=6)。结论:本法简便、准确、无干扰,可用于止痛化癥丸的质量控制。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking