RP-HPLC法同时测定人血浆中左乙拉西坦、奥卡西平及其活性代谢产物的浓度

目的：建立同时测定人血浆中左乙拉西坦、奥卡西平及其代谢产物单羟基卡马西平的含量测定方法,为左乙拉西坦与奥卡西平联合用药治疗癫痫提高临床疗效与用药安全性提供指导。方法：患者血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷（70：30）沉淀蛋白处理后,以β-萘酚做内标,采用RP-HPLC法同时测定左乙拉西坦、奥卡西平及单羟基卡马西平的含量。色谱柱为Agilent C₁₈反相色谱柱,流动相为：乙腈（A）-水相（B）（由0.3%三氟乙酸与10 mmol·L^-1甲酸铵溶液按2：1体积比混合）梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10 μL,内标为β内萘酚,检测波长为210 nm （0~13 min）、225 nm （13~25 min）。结果：LEV、OXC、MHD血药浓度分别在2.0~60.0、2.0~60.0、3.0~96.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r分别为LEV 0.999 7、MHD 0.999 6、OXC 0.999 8）,定量下限分别可达到2.0、2.0、3.0 μg·mL^-1;各组分的日内、日间精密度RSD均小于4%,各方法平均回收率均大于96%,LEV、OXC、MHD低、中、高3个浓度的提取回收率均>85%,稳定性的RSD均<15%。结论：该方法操作简便、快捷,专属性强,结果准确可靠,可用于左乙拉西坦、奥卡西平及其代谢产物单羟基卡马西平的临床血药浓度监测。     

白屈菜多糖果胶酶提取及脱色工艺的优化

目的优化白屈菜多糖的果胶酶提取及脱色工艺。方法以多糖得率和多糖含有量为指标,采用加权评分法(权重各占50%),以正交法优化果胶酶对白屈菜多糖的酶解提取效果;以脱色率和多糖保留率为指标,采用加权评分法(权重各占50%),利用正交试验分别确定活性炭和双氧水的最佳脱色工艺。结果白屈菜多糖最佳酶提条件为酶解温度40℃,酶用量5%,酶解pH 3.0,酶解时间2 h;活性炭最佳脱色工艺为白屈菜多糖溶液加入0.5%的活性炭,调pH至3.0,50℃条件下水浴搅拌40 min,多糖保留率为88.56%,多糖含有量为68.03%;双氧水最佳脱色工艺为白屈菜多糖溶液加入10%双氧水,调pH至10.0,50℃条件下水浴反应1 h,多糖保留率为79.17%,多糖含有量为71.34%。结论该方法稳定,重复性好,可用于提取白屈菜多糖果胶酶。     

带蒂阔筋膜张肌皮瓣与髂腹股沟皮瓣联合移植修复手部及前臂复杂皮肤缺损

目的：介绍带蒂阔筋膜张肌皮瓣与髂腹股沟皮瓣联合移植治疗手部及前臂复杂创面的手术方法和临床效果。方法：对7例手、腕及前臂部广泛皮肤套脱伤的患者,4例手部洞穿伤患者,2例全手逆行撕脱伤患者,急诊一期采用带蒂阔筋膜张肌皮瓣与髂腹股沟皮瓣联合移植修复皮肤缺损。髂腹股沟部供区创面直接闭合,大腿部供区创面取全厚层皮片植皮覆盖。术后半个月拆线,并进行皮瓣夹蒂训练,术后3周根据皮瓣夹蒂训练情况酌情断蒂,断蒂时将皮瓣内的腹壁浅神经、股前外侧皮神经分别于受区皮神经吻合。断蒂术后1~2个月分期皮瓣修整。结果：13例皮瓣全部存活,受区、供区伤口I期愈合。术后随访2~6个月,皮瓣柔软,质地良好,皮瓣温痛感觉良好,外形无臃肿,无坏死及破溃;总优良率为84.6%。结论：带蒂阔筋膜张肌皮瓣与髂腹股沟皮瓣联合移植治疗手部及前臂复杂创面,相对其他带蒂联合皮瓣移植患者手部体位较舒适,手术操作简单,安全性高,易于推广。     

黄精低聚糖的分离纯化及理化性质研究

目的研究黄精低聚糖的分离纯化技术,并进行理化性质的分析。方法采用80%乙醇回流提取黄精中小分子糖,然后通过D101大孔吸附树脂柱、活性炭柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析分离纯化,得灰白色粉末状黄精低聚糖(RPO-1),对其进行理化性质鉴别和总糖测定。结果 RPO-1为糖类化合物,样品中不含酚类物质、淀粉、糖醛酸、大分子蛋白质、多肽和核酸,用苯酚-硫酸法测定其总糖质量分数为91.3%。结论黄精低聚糖的分离纯化方法有效、实用,为进一步开发应用提供了技术方法和理论依据。     

带蒂阔筋膜张肌皮瓣与髂腹股沟皮瓣联合移植修复手部及前臂复杂皮肤缺损

目的:介绍带蒂阔筋膜张肌皮瓣与髂腹股沟皮瓣联合移植治疗手部及前臂复杂创面的手术方法和临床效果。方法:对7例手、腕及前臂部广泛皮肤套脱伤的患者,4例手部洞穿伤患者,2例全手逆行撕脱伤患者,急诊一期采用带蒂阔筋膜张肌皮瓣与髂腹股沟皮瓣联合移植修复皮肤缺损。髂腹股沟部供区创面直接闭合,大腿部供区创面取全厚层皮片植皮覆盖。术后半个月拆线,并进行皮瓣夹蒂训练,术后3周根据皮瓣夹蒂训练情况酌情断蒂,断蒂时将皮瓣内的腹壁浅神经、股前外侧皮神经分别于受区皮神经吻合。断蒂术后1~2个月分期皮瓣修整。结果:13例皮瓣全部存活,受区、供区伤口I期愈合。术后随访2~6个月,皮瓣柔软,质地良好,皮瓣温痛感觉良好,外形无臃肿,无坏死及破溃;总优良率为84.6%。结论:带蒂阔筋膜张肌皮瓣与髂腹股沟皮瓣联合移植治疗手部及前臂复杂创面,相对其他带蒂联合皮瓣移植患者手部体位较舒适,手术操作简单,安全性高,易于推广。     

贯叶连翘中金丝桃素的提取及含量测定

目的:优选贯叶连翘中金丝桃素的提取工艺,并建立其含量测定方法。方法:考察高效液相色谱法测定金丝桃素含量的条件;以金丝桃素含量为指标,考察提取溶剂、提取时间、液料比、溶剂浓度等因素对超声提取金丝桃素的影响,筛选出最佳工艺。结果:确定最佳工艺为液料比:150∶1、溶剂:100%甲醇、提取时间30min;金丝桃素在0.0104～0.208μg(r2=0.9999)线性关系良好,平均回收率98.8%,RSD=0.54%。HPLC的色谱条件为:色谱柱:依利特HypersilODS2(5.0mm×200mm,5μ);流动相:甲醇-0.1mol.L-1 NaH2PO4(97∶3);柱温:30℃;检测器:SPD-20A UV/VIS;检测波长:590nm。结论本研究建立的方法稳定、准确、可行,可用于今后金丝桃素的研究。     

优化酶提取贯叶连翘药材活性成分工艺

目的:探讨贯叶连翘中金丝桃素的酶提取法的最优酶及其最佳工艺。方法:以高效液相色谱法测定金丝桃素含量为指标,在纤维素酶、果胶酶、木聚糖酶、β-葡聚糖酶、复合酶SPE-007A中筛选出最优2种酶,继考察这2种酶复合后的浸提倍数、加酶量、pH、温度、酶解时间等因素对提取工艺的影响,并用正交试验优选提取条件,从而得到最佳工艺。结果:最优酶为纤维素酶与果胶酶复合酶,pH 4.8、酶用量(纤维素酶/果胶酶)2.0%/2.0%、温度50℃、酶解时间6 h、酶解液浸提倍数15倍。结论:该工艺高效、稳定,可用于今后对贯叶连翘的研究。     

中医药院校实验室绿色化学教学策略研究

化学实验是中医药院校的基础学科与专业课程都涉及到的实验,绿色化学是从源头上阻止污染的化学,通过课堂教学、实验教学、课外活动等方面,渗透绿色化学知识,使学生了解和接受绿色化学理念,树立环保意识和可持续发展观念.化学实验绿色化是化学实验教学发展的必然趋势.本文就如何进行绿色化学实验教学初步提出了一些解决措施,以适应新世纪化学教育的发展要求,培养具有绿色意识的化学人才,实现化学实验教学的绿色化.     

不同产地及不同采收期北柴胡中柴胡总皂苷的含量测定

目的:测定不同产地及不同采收期北柴胡中柴胡总皂苷的含量。方法:以柴胡皂苷a为对照品,采用紫外可见分光光度法,于535nm处测定不同产地及同一产地不同采收期北柴胡样品中柴胡总皂苷的含量。结果:柴胡总皂苷在0.0306～0.3062 mg具有良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为101.44%,RSD为3.29%,不同产地北柴胡中柴胡总皂苷含量为0.98%～2.05%;生长年限为19个月(9月28号采集)的河南嵩县北柴胡柴胡总皂苷含量达到最大富集值,为1.78%。结论:不同产地及同一产地不同采收期的北柴胡药材中的总皂苷含量存在明显差异,河南嵩县北柴胡的最佳采收期为生长周期第二年的9月28号。