基于多元统计分析的银杏叶提取物中有机酸类成分含量研究

目的建立HPLC法测定银杏叶提取物中9种小分子有机酸类成分莽草酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸含量的方法,并结合多元统计分析方法比较不同厂家生产的银杏叶提取物间质量差异。方法采用Inertsil ODS-3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,波长切换测定(220 nm检测莽草酸、儿茶素、表儿茶素,254 nm检测没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸,310 nm检测对羟基肉桂酸、咖啡酸),柱温40℃。结果不同厂家生产的银杏叶提取物中有机酸总含量有差异,厂家内部样品中各有机酸含量同样存在差异。经聚类分析、主成分分析、相关与回归分析等多元统计方法分析,筛选出儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸为体现样品质量差异的特征成分,同时成分间具有内在相关性。结论建立的方法操作简便、重复性好、结果可靠,可用于银杏叶提取物中有机酸类成分的质量评价。筛选出的儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸是体现质量差异的特征成分,又是具有内在关联的共性成分,为提升银杏叶提取物整体质量控制能力提供了依据,同时表明银杏叶提取物的提取工艺并不统一,企业内部工艺的稳定性也有待提高。     

中药类保健食品中地黄生熟异用的配方规律分析

目的:分析地黄在中药类保健食品中生熟异用下的配方规律。方法:收集国家市场监督管理总局(SAMR)特殊食品信息查询平台公布的生、熟地黄保健食品数据,对其保健功能及中药组方等进行统计,运用Apriori算法和Kulc、不平衡比参数对地黄生熟异用的保健食品配方规律进行分析。结果:保健食品中,生地黄主要用于辅助降血糖,熟地黄主要用于增强免疫力、缓解体力疲劳、改善营养性贫血。在辅助降血糖类生地黄保健食品中,生地黄主要与补气药、补阴药、解表药、解热药配伍,代表性组合为生地黄-黄芪-苦瓜;在增强免疫力类熟地黄保健食品中,熟地黄主要与补气药、补血药、补阴药配伍,代表性组合为熟地黄-党参-阿胶;在缓解体力疲劳类熟地黄保健食品中,熟地黄主要与补气药、补阳药、补阴药配伍,代表性组合为熟地黄-人参-淫羊藿、熟地黄-人参-枸杞子;在改善营养性贫血类熟地黄保健食品中,熟地黄主要与补气药、补血药配伍,代表性组合为熟地黄-黄芪-阿胶、熟地黄-黄芪-当归。结论:地黄在保健食品中的使用遵循生熟异用的规律,在不同保健功能中,组方配伍基本符合中医理论和现代医学理论,可为生、熟地黄保健食品研发提供借鉴和依据。     

南方菟丝子化学成分研究

自南方菟丝子的干燥成熟种子中分得了 13个化合物 ,鉴定了其中 10个化合物的化学结构 ,分别是 :①β -谷甾醇 ;②芝麻素 ;③棕榈酸 ;④饱和脂肪酸混和物 ;⑤山奈酚 ;⑥槲皮素 ;⑦紫云英甙 ;⑧金丝桃甙 ;⑨咖啡酸 ;⑩槲皮素 - 3-O - β -D -半乳糖 (2 - 1) β -D -芹糖甙。其中 2、3、5、8、9、10系首次自该植物中分得 ,2为本属植物首次获得     

SPE-HPLC法测定冠心Ⅱ号中芍药苷的含量

冠心 号方由丹参、红花、赤芍、川芎、降香组成 ,有活血化瘀、理气止痛之功 ,用于气滞血瘀的胸痹、心痛等症 [1]。芍药苷为其主要有效成分。以芍药苷作为中成药的质控指标 ,采用 HPLC法测定已有许多报道 [2 ,3 ] ,供试品处理大都采用超声提取、离心进样的方法 ,但一般供试品的成分较复杂 ,检测基线提高 ,很难达到基线分离要求。本实验根据冠心 号水溶性的特点 ,采用固相萃取 ( SPE)技术 ,选出最佳萃取条件 ,简化了样品前处理步骤 ,节省了分析时间 ,获得了良好的测定效果。1　仪器与试药美国 Agilent1 1 0 0 Series高效液相色谱仪 :Max…     

HPLC法测定羌活中阿魏酸、羌活醇、苯乙基阿魏酸酯和异欧前胡素

羌活为伞形科植物羌活Notopterygium incisumTing ex H.I.Chang、宽叶羌活N.forbesii Boiss.或川羌活N.franchetii Boiss.的根及根茎,有散表寒、祛风湿、利关节等功效,用于治疗感冒风寒、头痛无汗,风寒湿痹、项强筋急、骨节酸痛、风水浮肿、痈疽疮毒等[1]。本属植物的主要活性成分为香豆素类化合物。羌活为《中国药典》2005年版一部收载品种,但对羌活药材未作定量测定要求,其质量仅通过测定挥发油的量来控制,规定总挥发油不得少于0.028mL/g[2]。为了有效地控制羌活药材的质量,本实验选择羌活药用部分中量较高的4种有效成分(阿魏酸、羌活…     

原子吸收分光光度计检定结果确认标准和方法的研究

目的:为了规范药品、保健食品和化妆品检验用原子吸收分光光度计检定结果确认工作,有效提升实验室仪器设备量值溯源管理工作,落实ISO17025实验室认可的相关要求。方法:通过对JJ G694-2009原子吸收分光光度计检定规程和检定证书的判读,结合《中国药典》2010年版、GB 5009.13(15)-2003食品中铜的测定和《化妆品卫生规范》2007版中关于原子吸收分光光度计标准方法的要求,制定了药品、保健食品和化妆品检验用原子吸收分光光度计检定结果确认标准和确认报告。结果:本文阐述的标准和方法可以全面有效地解决药品、保健食品和化妆品检验用原子吸收分光光度计检定结果的确认工作。结论:药品、保健食品和化妆品检验用原子吸收分光光度计检定结果确认标准和方法的研究是对药品等检验机构破解量值溯源结果确认难题的有益探索和有效方法。     

中药多组分含量测定中相对校正因子计算方法的比较与建议

本文利用实验数据,选用多点法、斜率法以及过原点的曲线斜率法分别计算相对校正因子,求得待测组分的计算值后,再分别与外标法、标准曲线法和过原点校正的标准曲线法三种方法得出的实测值进行比较分析,以准确度作为评价指标,考察方法的差异,为方法建立及实际应用提供参考依据。     

白芍化学成分研究

目的对白芍进行化学成分研究。方法利用萃取、硅胶柱色谱、反相柱色谱和高效液相色谱法进行分离、制备和纯化,采用波谱技术进行结构确证。结果从白芍中分离鉴定了5个化合物,分别为芍药苷亚硫酸酯(Ⅰ)、芍药苷(Ⅱ)、芍药内酯苷(Ⅲ)、苯甲酰芍药苷(Ⅳ)和1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖(Ⅴ)。结论化合物Ⅰ为一新化合物。     

LC-MS/MS法检查中药制剂及保健食品中非法添加的16种镇静催眠药物

目的：建立准确、灵敏的LC-MS／MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的16种化学镇静催眠药物，以打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象。方法和结果：采用Waters Sunfire C18色谱柱，梯度洗脱：流动相A为20mmol／L醋酸铵溶液，流动相B为甲醇，检测波长为230nm，流速为1mL／min（分流比为4：1）。选择正负离子全扫描方式检测临床常用的16种镇静催眠药物。利用质谱解析软件研究上述药物的质谱裂解规律，通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比，确定样品中是否掺杂了化学药物。LC-MS／MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1～40ng。结论：该方法简便、快捷，灵敏度、准确性均可满足定性检查的要求。