微波消解ICP-MS法测定清血八味片中32种无机元素

目的采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立清血八味片中Be、B、Na、Mg、Al、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Hg、Tl、Pb共32种无机元素的测定方法,建立清血八味片无机元素指纹谱并分析其特征元素。方法以硝酸加过氧化氢体系为消解试剂,样品经微波消解后,以~6Li、Sc、Y、Rh、In、Ho、Bi、Th元素为内标元素,采用ICP-MS法测定清血八味片中无机元素的量,绘制无机元素量分布曲线图,并用SPSS 19.0软件对数据进行主成分分析(PCA)。结果测定的各元素线性关系良好,r≥0.999 5,各元素的检测限在0.001～6.390μg/L,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加样回收率为94.36%～105.47%,RSD 1.53%～4.56%。通过无机元素量分布曲线分析建立了清血八味片的无机元素指纹谱,不同批次的样品均有相似的峰形,且不同无机元素量的多寡顺序趋于一致。经PCA筛选出清血八味片主要特征无机元素为Co、As、Ba、Ca、Sb、Ti、Ni、Fe、Cs、Se、P、Al、K。测定的样品中检测出Pb、Cd、As、Hg、Cu,5种重金属元素的量均低于《中国药典》2015年版的限度要求。结论该方法简便、快速、准确,适用于同时测定清血八味片中32种无机元素。通过对清血八味片无机元素的分析,可以为清血八味片的质量控制、安全性评价及临床使用提供一定参考。     

ICP-MS法测定不同产地甘草及商品药材中25种金属元素及相关性分析

目的:建立甘草药材中25种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同来源品种甘草药材及不同产地甘草饮片中金属元素含量进行比较分析。方法:样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定金属元素含量,并绘制出金属元素指纹图谱,采用SPSS 17.0、MVSP软件对数据进行主成分分析。结果:甘草中25种金属元素指纹图谱具有一定的特征性;元素Hg、Al、Cr含量较高,有害金属元素含量应引起关注;主成分分析筛选出6个主因子,得出Ga、Al、Fe、Pb、Sr、Ca、Cd、As、Rb、K、Hg是甘草的特征金属元素。结论:通过金属元素在甘草药材中的组成分布及含量变化规律研究,为甘草药材的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

龟龄集胶囊无机元素指纹图谱的建立及主成分分析

目的建立龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,评价龟龄集胶囊产品质量均一性,并寻找特征元素。方法采用微波消解法对样品进行前处理,ICP-MS法对龟龄集胶囊中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn共14种无机元素进行了定量测定,绘制无机元素质量分数分布图,并应用IBM SPSS Statistics 22.0软件对结果进行主成分分析(PCA)。结果建立了龟龄集胶囊的无机元素指纹图谱,10批次样品平均数相似度(夹角余弦值)、中位数相似度(夹角余弦值)均大于0.970,表明产品质量均一性良好。应用PCA选出4个主因子,得出Cr、Mn、Fe、Zn、Se为龟龄集胶囊的特征元素。结论建立的龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,可为龟龄集胶囊的质量评价提供研究基础。     

强力枇杷露中20种无机元素的ICP-MS分析与评价

目的建立强力枇杷露中20种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法并对其进行质量评价。方法样品经微波消解后,通过在线内标进行测定,并运用IBM SPSS 19.0对数据进行统计分析。结果 20种无机元素线性关系良好,平均回收率为86.2%～104.9%,相应的RSD为0.55%～9.21%,检出限为0.01～5.94 ng/mL。19批强力枇杷露中Sr、Mn、Ba、Rb、Zn的平均含量最高,因子分析提取到6个主成分,并且有16对元素呈显著正相关。结论该方法快速、简便、灵敏度高,可以为强力枇杷露质量评价提供技术保障。     

基于ICP-MS法的不同产地金边土鳖中无机元素的分析

目的:测定金边土鳖药材中无机元素的含量。方法:以浓硝酸为溶剂,结合微波消解处理金边土鳖样品,经过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪器条件的优化,进行方法学考察,并测定了14批不同产地金边土鳖中无机元素的含量;采用统计学软件SPSS 22. 0对数据进行相似度评价与聚类分析。结果:23种待测元素的线性关系良好(r≥0. 995),重复性试验均RSD≤9. 74%,稳定性试验均RSD≤7. 81%,精密度试验均RSD≤8. 24%,加样回收率在94. 87%～111. 18%,均RSD≤5. 85%;测定了不同产地金边土鳖中23种无机元素的含量,其中Na、Mg、Ca、Zn、Al等元素含量较高,重金属元素Pb、Cd、As、Cu均检出,Hg部分样品未检出,建立了金边土鳖无机元素特征图谱,相似度评价与聚类分析结果一致。结论:该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好等优点,可为金边土鳖中无机元素的快速分析、有效性、安全性评价及其质量标准的制定提供技术支持和科学依据。     

金环胡蜂无机金属元素分析研究

目的:对不同产区金环胡蜂无机元素进行系统分析,绘制无机元素指纹图谱,为金环胡蜂的质量控制奠定基础。方法:采用微波消解ICP法测定金环胡蜂中20种无机元素,建立无机元素对照指纹图谱,对金属元素进行相关性分析。结果:金环胡蜂中金属元素种类丰富,其中P、K、Na、Mg、 Ca,5种元素占测定总元素的92.32%。有害元素Pb、Cd、As、Hg、Cu含量符合国家药典标准要求。不同产区金环胡蜂金属元素含量存在差异,根据无机元素图谱可看出无机元素含量按原子序数顺序呈现相似的分布态势。结论:金环胡蜂中金属元素种类丰富,含有很多有利的微量元素,且有害金属元素含量符合药典要求,金环胡蜂无机元素指纹图谱可为金环胡蜂的鉴别提供一定的的参考依据。     

何首乌不同产地及商品药材中无机元素的ICP-MS分析

目的建立何首乌药材Polygoni Multiflori Radix中无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同产地何首乌及商品药材中无机元素进行分析比较。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定无机元素的量,并用SPSS 16.0对数据进行相关性分析、主成分分析。结果检测了何首乌药材中24种元素,元素之间有一定的相关性,K、Fe、Mg、Ca、P的量较高,重金属及有害元素的量应引起关注;主成分分析选出6个主因子,得出Fe、Si、Ca、Al、K、Be、Sb、Mn、Zn、Ba是何首乌的特征无机元素。结论为何首乌药材的质量控制及安全性评价提供依据。     

ICP-MS法分析脑震宁颗粒无机元素组成

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对脑震宁颗粒无机元素组成进行分析,为其产品质量均一性和安全性评价奠定基础。方法脑震宁颗粒样品进行微波消解处理,采用ICP-MS法定量测定10批样本中18种无机元素的含量,通过Heatmaps图谱、Pearson相关系数图对结果进行分析;通过无机元素指纹图谱、主成分分析(PCA)结合聚类分析对质量均一性进行评价。结果脑震宁颗粒中无机元素以K、Ca、P、Na、Mg、Fe为主,且不同元素含量之间存在着一定正相关性。As、Hg、Cd、Pb、Cu这5种重金属元素的限量符合《中国药典》2015年版限度规定。采用平均数和中位数法分别建立无机元素对照指纹图谱,从指纹图谱相似度、聚类分析、PCA结果来看,脑震宁颗粒无机元素的质量均一性较好。PCA结果显示,K、Mg、Sr、Mn、P、Pb等元素可能是影响脑震宁颗粒无机元素质量波动的特征元素。结论本研究初步明确了脑震宁颗粒的无机元素组成,为其质量均一性和安全性评价奠定了基础。     

古城丹参重金属ICP-MS及主成分分析

目的建立ICP-MS法测定古城丹参重金属元素含量。方法采用微波消解样品,利用ICP-MS测定古城丹参中5种重金属元素的含量,并运用主成分分析法对含量结果进行分析和评价。结果5种重金属元素的检出限为在0.006～0.072μg/L之间,线性关系r 0.954;加样回收率为91.53%～100.59%(RSD 4.97%)。结论该方法迅速、简便、灵敏、准确度高,可用于古城丹参中重金属元素的含量测定,并为古城丹参的质量控制与安全评价提供参考依据。     

道地牡丹皮的无机元素组成特征及与其他产地的差异性比较分析研究

基于"组分结构"理论对20批道地牡丹皮与12批非道地牡丹皮中17种无机元素的组成特征进行解析。建立了牡丹皮无机元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法,绘制了无机元素指纹图谱,并通过相关性分析及主成分分析,挖掘出牡丹皮无机元素组成特征的构成要素:特征元素砷(As)、铬(Cr)、铅(Pb)、硒(Se)、钾(K)、铜(Cu)与镉(Cd);分析了道地与非道地牡丹皮样品中构成要素之间的量和量比关系,发现道地统装牡丹皮特征元素质量分数量为0.33,1.42,1.33,0.11,4 385.78,4.87,0.49 mg·kg~(-1),量比关系1.00∶4.30∶4.03∶0.33∶13 290.24∶14.76∶1.48,道地分装牡丹皮特征元素质量分数为0.24,1.96,0.36,0.05,5 122.01,4.81,0.05 mg·kg~(-1),量比关系1.00∶8.17∶1.50∶0.21∶21 341.71∶20.04∶0.21。道地牡丹皮无机元素独特的组成特征,旨为牡丹皮药材的质量控制及安全性评价提供依据。     

荷叶生物碱成分及其调脂机制研究进展

荷叶Nelumbo nucifera是《本草纲目》记载具有调脂减肥功效的药材。荷叶生物碱是从荷叶中提取的生物碱类活性物质,具有抑菌、调脂、止痉等多种功效。近年来因肥胖引发的健康问题受到高度重视,因此荷叶生物碱的调脂减肥功效成为研究热点。对荷叶生物碱的成分、调脂机制及其在药品开发中的应用进行综述,为荷叶生物碱调脂产品的开发及调脂机制的深入研究提供参考。     

“银杏叶事件”的分析与思考

就2015年5月以来引发的"银杏叶事件"在行业内引起的巨大连锁反应和震动进行报道,对国家食品药品监督管理总局及其地方局开展的银杏叶药品和保健食品专项治理行动进行梳理、归纳与分析,从应用与市场、对人体健康产生哪些危害、质量标准、暴利诱惑、监管、诚信、品牌战略、索赔、追责与处罚等多视角、多层次引发思考。认为对产品质量不是依赖于检验发现问题,而应严格监管、强制执法、从重处罚、严厉打击、源头治理,企业生产与经营只有诚信守法才能确保产品质量不出现问题。     

淫羊藿炮制机制研究进展

综述淫羊藿炮制前后化学成分、药理作用及临床药效的变化.通过总结淫羊藿炮制研究现状,找出存在的问题,提出了淫羊藿炮制机制研究应从规范炮制工艺,结合中药指纹图谱研究炮制前后物质基础的变化,采用血药浓度法和药理效应法研究淫羊藿炮制机制的研究思路.     

基于UPLC-Q-TOF-MS的淫羊藿化学成分分析

目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定淫羊藿饮片中的化学成分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温35℃,进样量5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱碎片对检测到的化学成分进行鉴定。结果检测到淫羊藿饮片中以脱水淫羊藿素为母核的黄酮类成分17个、以去甲基脱水淫羊藿素为母核的黄酮类成分6个、其他类型化合物6个。再通过分析10批样品中的化学成分,确定了淫羊藿饮片中16个普遍存在的化学成分。结论 UPLC-Q-TOF-MS方法能快速、准确、较全面地鉴定淫羊藿饮片中的化学成分;淫羊藿化学成分的鉴定及普遍存在化学成分的确定为其药效物质基础和质量控制研究提供了实验依据。     

HPLC-MS/MS法测定不同采收期连翘叶中9种成分

目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定连翘叶中连翘苷、连翘脂素、连翘酯苷A、连翘酯苷F、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、绿原酸、(＋)-表松脂素-4′-O-葡萄糖苷的量。方法 采用Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温30 ℃,以甲醇-0.02%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,进样量10 μL;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式（MRM）用于定量分析,源喷射电压为?4 500 V,离子源温度为650 ℃。结果 9种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为97.20%～101.2%,精密度RSD为0.54%～1.24%。结论 本法简便快速、灵敏度高、专属性好,可用于连翘叶中9种活性成分的测定。通过对结果进行分析,连翘叶以5月份采收最佳。     

淫羊藿的化学成分及质量控制研究进展

淫羊藿在我国具有悠久的药用历史,亦是苗族习用药材,淫羊藿属植物中含有黄酮、木脂素、苯酚苷、生物碱、多糖等多种化学成分,在广泛的文献检索基础上,以国内7种药用淫羊藿为对象,对淫羊藿中所含化学成分进行了较全面的分类汇总,并对其品种鉴别和质量控制方面的研究进展进行了综述,以期为淫羊藿药材进一步的开发利用提供参考.     

银杏叶制剂中原花青素的HPLC鉴别方法研究

目的 建立银杏叶制剂中原花青素的定性检测方法,为原花青素的质量控制提供依据.方法 建立NP-HPLC法和HPLC-DAD-MS法分析银杏叶原花青素提取物、葡萄籽提取物、银杏叶制剂及掺假银杏叶制剂中原花青素的组成.结果 原花青素在正相色谱系统中,可以按聚合度的大小进行分离;葡萄籽原花青素由(表)儿茶素组成,各个聚合体在正相色谱系统中只有1个特征峰;而银杏叶原花青素由(表)没食子儿茶素和(表)儿茶素组成,有2～3个特征峰.结论 该方法可用于定性分析原花青素,还可用于鉴别银杏叶制剂中是否掺假.     

中药熏蒸防疫历史沿革与现代应用探讨

运用艾草Artemisiae Argyi Folium、苍术Atractylodis Rhizoma和白芷Angelicae Dahuricae Radix等性味香燥的中药材熏蒸进行防疫是我国古代医家在千百年来同疫病斗争过程中独特的创造。现有研究肯定了中药材熏蒸在临床实践中的应用,且有明确药理研究证明其相关有效成分。对艾草、苍术及避疫方防疫的相关历史沿革及现代研究进展进行综述,针对目前新型冠状病毒肺炎(coronavirus disease 2019,COVID-19)聚集性发病的主要特点及其空气飞沫传播,甚至可能出现的气溶胶传播的背景下,推荐合理运用中医药熏蒸,并在医院、社区和家庭等场合使用,有望发挥抗击疫情的重要作用。     

桑树资源在预防和治疗2型糖尿病中的作用

桑树作为药用早已被中医应用于临床,桑叶Mori Folium、桑椹Mori Fructus、桑枝Mori Ramulus、桑白皮Mori Cortex等桑树资源均可入药,特别是桑树资源对预防和治疗2型糖尿病具有多种重要调节作用。就桑树资源的化学成分及其降血糖、调血脂、抗炎、抗氧化等多方面药理作用进行综述,为进一步利用桑树资源和开发治疗糖尿病药物提供参考。     

单味药药性成因假说下的范式方法研究淫羊藿药性

科学合理的中药药性研究方法是中医药药性科学内涵研究的基础和客观要求。在既往创建的“单味药药性成因假说”理论指导下,在国内外首次创建“单味药药性形成演变分类范式模块”研究方法。运用此方法,在利用现代药效物质基础研究成果解析淫羊藿四气药性合理性的基础上,在中医学理论语境下,分析单味药淫羊藿四气药性历史形成、演变过程及影响因素,并将研究结果纳入模块类别单元分类。为建立系统、科学合理的中药药性研究方法与手段,提供了新思路。