水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS法分析细辛挥发性成分

[目的] 分析比较水蒸气蒸馏法与顶空进样法提取得到的细辛中挥发性成分。[方法] 使用气相色谱-质谱（GC-MS）对2种提取方法所得的化学成分进行定性分析。[结果] 结合两种方法共提取出73种挥发性成分,共有成分有28种,分别占两种方法提取挥发油总相对含量的31.46%和61.55%。其中水蒸气蒸馏法提取得到的细辛挥发油中共鉴定出35个化学成分,占挥发性成分总含量的33.75%,以酚类,萜烯类,苯丙类为主,主要化合物有甲基丁香酚（11.97%）、3-蒈烯（3.64%）、黄樟醚（2.61%）等。顶空进样法提取得到的细辛挥发油中共鉴定出66个化学成分,占挥发性成分总含量的87.16%,以苯丙类,醚类,萜烯类为主,主要化合物有黄樟醚（11.27%）、甲基丁香酚（10.37%）、邻苯二甲酸二乙酯（8.49%）、正十六烷（7.60%）、3,5-二甲氧基甲苯（7.51%）、2,4,6-三甲氧基甲苯（5.41%）、3,4,5-三甲氧基甲苯（4.19%）、右旋龙脑（3.74%）、β-蒎烯（3.30%）、α-蒎烯（3.18%）、优葛缕酮（2.37%）等。[结论] 两种方法提取得到的细辛挥发油的化学成分种类和相对含量均有所差异,结合两种方法可建立更全面的细辛挥发性成分的GC-MS信息。     

GC-MS分析羌药关节炎散挥发油化学成分

目的：用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术分离鉴定羌药关节炎散挥发油的化学成分。方法：水蒸气蒸馏法提取关节炎散挥发油,采用GC-MS法分离鉴定,用面积归一法测定各化合物相对含量。结果：共分离鉴定了33个化学成分,占总成分相对含量的86.47%,其中相对含量超过5%的成分有丹皮酚（13.20%）、芳樟醇（10.94%）、白菖烯（9.48%）、枞油烯（7.93%）、2-亚甲基-6,8,8,-三甲基-三环[5.2.2.0（1,6）]十一碳-3-醇（5.01%）。结论：可为关节炎散的质量控制和进一步药效研究提供一定的参考。     

猪牙皂挥发性成分GC-MS分析

目的： 分析猪牙皂Gleditsia sinensis的挥发性成分,为猪牙皂的开发利用提供实验依据。方法： 利用水蒸气蒸馏法提取猪牙皂挥发油,采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对挥发油进行分析。结果： 共分离出99个化学成分,鉴定了81个化学成分,占挥发油总量的95%。其主要成分为右旋大根香叶烯（8.144%）,芳樟醇（6.214%）,δ-杜松烯（5.907%）,α-古巴烯（4.657%）,α-芹子烯（3.606%）,正己醛（3.395%）。α-衣兰油烯（2.955%）。结论： 本文采用气相色谱-质谱联用法对猪牙皂的挥发性成分进行研究,为该植物的深度开发提供参考数据。     

朱桔叶挥发油化学成分及抑菌活性研究

目的：研究朱桔叶挥发油化学成分,初步研究其抑菌活性。方法：采用水蒸气蒸馏法提取朱桔叶中的挥发油,气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）和峰面积归一化法分析其化学成分和相对含量;采用微量二倍连续梯度稀释法确定挥发油杀菌效果。结果：通过GC-MS从朱桔叶挥发油中分离41种化合物,鉴定36种。柑橘叶挥发油的主要成分为：r-榄香烯（30.691%）、β-石竹烯（18.895%）、水芹烯（10.814%）、2-异丙基-甲苯（7.977%）、α-石竹烯（5.260%）、α-金合欢烯（4.805%）等;初步的抑菌试验结果显示朱桔叶挥发油对大肠埃希菌的抑制效果[最小抑菌浓度（MIC）3.9 g·L^-1,最小杀菌浓度（MBC）5.6 g·L^-1]最为显著,其次依次为金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和假丝酵母。次为金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和假丝酵母。结论：通过GC-MS测定和鉴别了朱桔叶挥发油化学成分,抗菌实验表明其挥发油具有一定的抗菌活性,为朱桔叶挥发油的开发利用提供实验依据。     

湖北五峰野菊花挥发性化学成分的GC-MS分析

目的: 分析湖北五峰产野菊花挥发性化学成分。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取野菊花挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析其化学组成,并通过峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数。 结果: 湖北五峰产野菊花共分离出81种组分,鉴定71种挥发性化学成分,与其他4个地区比较具有10种独特主要成分。含量最高的是L-樟脑5.840%,其次是氧化石竹烯5.807%、左旋-乙酸龙脑酯5.551%、油酸4.873% 及龙脑4.668%。 结论: 湖北五峰产野菊花与其他地区野菊花挥发性化学成分及含量存在明显差异。     

海桐花挥发油的提取工艺研究

目的比较固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取海桐花中的挥发性成分差异。方法采用GC-MS测定其化学成分。结果分别鉴定了62种和58种成分。结论与水蒸气蒸馏法相比,固相微萃取法得到的十一烷、壬烷等烷烃的含量增加;并且提取出了水蒸气蒸馏法不能蒸馏出来的一些成分,如马鞭草烯醇、γ-榄香烯、白菖烯、(-)-α-古芸烯、绿花白千层醇等。     

海南桃金娘叶挥发油化学成分GC-MS分析

目的： 分析鉴定海南桃金娘叶的挥发油化学成分。 方法： 采用水蒸气蒸馏法提取海南桃金娘叶的挥发油,并用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分及其含量进行分析。 结果： 从海南桃金娘叶的挥发油中共鉴定出50种化合物,占挥发油总量的99.98%,且以萜类为主,其中主要成分有石竹烯（13.96%）,石竹烯氧化物（13.15%）,2,4,5三甲基苯甲醛（9.15%）,2-十二烯醛醇（8.55%）,1,1,4,8-四甲基-4,7,10-环十一三烯（5.05%）,反式-1,4-二甲基-β-亚甲基-环己醇（4.22%）。 结论： 海南桃金娘叶挥发油具有良好的应用价值,该研究为其药用功能提供了理论基础,及其综合开发利用提供了一定的理论依据。     

川藿香与广藿香挥发油化学成分GC-MS对比分析

目的: 对比分析川藿香和广藿香挥发油化学成分。方法: 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并运用GC-MS进行分离测定,结合质谱库检索技术对化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果: 川藿香挥发油中分离出88种成分,鉴定出45种化学成分,占总含量的93.81%;广藿香中分离出92个成分,鉴定出22个化学成分,占总量的85.80%。结论: 采用GC-MS联用技术对川藿香和广藿香挥发油化学成分进行对比分析,二者差异较大。     

气质联用法鉴别柳叶润楠叶挥发油中化学成分

目的: 鉴别柳叶润楠叶挥发油中化学成分并测定其相对含量。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取柳叶润楠新鲜叶中挥发油。运用GC-MS分析挥发油中化学成分并测定其相对含量,GC-MS条件为HP-FFAP石英毛细管柱（0.25 mm×30 m,0.25 μm）,起始温度40℃,以5℃·min^-1升温速率升温至200℃维持5 min,以8℃·min^-1升温速率升温至280℃维持至完成分析,载气为氦气（99.999%）,柱流量1.0 mL·min^-1,进样口温度250℃,分流比50∶1,EI电离源70 eV,离子源温度230℃,四极杆温度180℃,溶剂延迟2.5 min,扫描范围m/z 50~550。 结果: 挥发油提取率1.05%,共得到68种化合物,鉴定出55种（占挥发油总质量的77.10%）,其中烯类化合物26个,醇类化合物12个,相对质量分数较高的组分为（Z-橙花叔醇（12.62%）、匙桉醇（7.48%）、喇叭茶醇（5.38%）。 结论: GC-MS可用于鉴别和测定挥发性成分含量,为柳叶润楠的开发利用提供实验依据。     

不同川芎饮片配伍川芎茶调散的挥发性成分差异性

目的 以川芎茶调散为载体，通过比较单味饮片川芎及其不同饮片配伍的川芎茶调散中挥发性成分的差异，从川芎炮制（生品和酒制品）、复方配伍及剂型（散剂和水煎剂）层面揭示川芎茶调散不同配伍方物质基础内涵的差异性。方法 采用水蒸气蒸馏法提取不同川芎饮片及其配伍的川芎茶调散散剂、水煎剂的挥发油，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）鉴定其化学成分，运用峰面积归一化法确定各成分的相对含量。结果 从川芎不同炮制品中鉴定出了25个挥发性成分，包括11个单萜类、4个酚类、3个倍半萜类、3个苯酞类、2个酮类、2个烯烃类；生品经酒制后，α-蒎烯、β-蒎烯、3-丁基苯酞等含量增加。从川芎不同炮制品配伍的川芎茶调散中鉴定了85个挥发性成分，包括31个单萜类、23个倍半萜类、5个醇类、5个醛类、4个苯酞类、4个酚类、3个醚类、3个酮类、1个烯烃类、2个酯类、1个有机酸类、3个其他类。从川芎不同炮制品配伍的川芎茶调散水煎剂中鉴定了22个成分，包括9个倍半萜类、6个单萜类、3个苯酞类、2个酚类、1个醛类、1个烷烃类。结论 生川芎酒制后，不论是单味饮片还是复方配伍的化学组成与生川芎差别不大，但相对含量均存在一定变化，其中又以酒川芎饮片较为明显。生川芎、酒川芎配伍的川芎茶调散及其水煎剂的挥发性成分在组成上存在很大区别，异胡薄荷醇、异水菖蒲二醇、黄樟素等挥发性成分在水煎剂中未发现。川芎经酒制后化学成分会随着黄酒的加入而发生变化，挥发性成分能体现酒川芎饮片及其配伍方的差异。     

HPLC法分析补肺活血胶囊中12种指标成分

目的 建立超高效液相色谱法（UHPLC）同时测定补肺活血胶囊（Bufei Huoxue Capsules,BHC）中12种指标成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、补骨脂苷、芍药苷、异补骨脂苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、补骨脂素、异补骨脂素、苯甲酰芍药苷的含量。方法 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min,柱温35℃,进样量4μL,检测波长246 nm。结果 BHC中12种指标成分在18min内色谱峰分离良好,没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、补骨脂苷、芍药苷、异补骨脂苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、补骨脂素、异补骨脂素和苯甲酰芍药苷分别在0.38～195.20(r=0.999 9)、0.17～21.44(r=0.999 6)、0.85～433.80(r=0.999 9)、0.68～345.60(r=0.999 9)、1.11～566.60(r=0.999 8)、0.47～241.40(r=0.999 9)、0.08～39.36(r=0.99...     

基于GC-IMS气味检测辨识侧柏叶炒炭程度研究

目的 从气味变化角度对侧柏叶炒炭程度进行辨识。方法 采用气相色谱-离子迁移谱法（gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS）对侧柏叶和不同炒制程度侧柏炭的气味进行检测,采用直观、聚类、指纹图谱法对其进行比较和定性分析。结果 通过气味分析可明显区分开侧柏叶及不同炒制程度侧柏炭,5-甲基糠醛、2-庚醇和2-乙酰呋喃可作为侧柏叶炒适中炭的标志物。结论 侧柏叶炒炭后气味发生了明显的变化,且与炮制程度相关,研究结果可为辨识炭药炮制程度研究提供了一定的思路。     

不同稳定剂对槲皮素纳米晶体外溶出及大鼠体内口服药动学的影响

目的 制备不同稳定剂修饰的槲皮素纳米晶（quercetin nanocrystals,QT-NCs）,探讨稳定剂种类对QT-NCs体外溶出和口服药动学的影响。方法 分别以羟丙甲纤维素E15（HPMC-E15）、普朗尼克F127（F127）和甘草酸（glycyrrhizinic acid,GL）为稳定剂,采用介质研磨法分别制备3种QT-NCs,即QT-NCs/F127、QT-NCs/HPMC E15、QT-NCs/GL,并进行形态、晶型表征,考察其体外溶出及口服药动学。结果 3种稳定剂修饰的QT-NCs的粒径均约为200 nm,PDI约为0.20,扫描电子显微镜显示QT-NCs均呈短棒状及不规则的颗粒状;X射线衍射结果显示QT-NCs均以结晶态存在;体外溶出结果显示,与槲皮素原料药相比,3种稳定剂修饰的QT-NCs的累积溶出度均明显提高,且30 min内累积溶出率QT-NCs/F127 （74.90%）>QT-NCs/GL（59.30%）>QT-NCs/HPMC E15（53.65%）;药动学结果显示,与槲皮素原料药相比,3种稳定剂修饰的QT-NCs口服生物利用度均显著提高,且AUC_0～t呈如下顺序：QT-NCs/E15（78.09±6.05）mg·h/L>QT-NCs/GL （61.72±7.59）mg·h/L>QT-NCs/F127（49.94±9.30）mg·h/L。结论 纳米晶能够显著改善槲皮素的体外溶出及口服生物利用度,稳定剂种类对QT-NCs的体外溶出和口服药动学有显著影响。     

基于盐炙前后成分煎出差异与止泻作用相关性探讨补骨脂丸增效机制

目的 探讨盐炙对补骨脂丸中代表性成分煎出的影响,以及成分与止泻药效的相关性。方法 采用HPLC-MS法测定补骨脂丸及3种补骨脂丸模拟品水煎液中13种代表性成分的含量差异,并结合不同给药组对脾肾阳虚泄泻模型大鼠的胃肠激素和下丘脑-垂体-肾上腺轴相关指标的影响,采用灰色关联分析法,对代表性成分与止泻药效进行相关性分析,寻找药效贡献较大成分。结果 与3种模拟品（模拟I～III号）相比,补骨脂丸水煎液中黄酮类成分如芦丁、异补骨脂二氢黄酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂宁、异补骨脂查耳酮及补骨脂二氢黄酮甲醚的含量较高,挥发油类成分如茴香醛、反式茴香脑及补骨脂酚的含量较低;与模拟II、III号相比,香豆素类成分如补骨脂素及异补骨脂素的含量较低。不同成分对止泻药效的贡献具有差异,黄酮类和挥发油类成分与止泻药效的关联度较高,香豆素类成分（如补骨脂素与异补骨脂素）与止泻药效的关联度较低。结论 补骨脂、小茴香盐炙后组成补骨脂丸,能促进黄酮类成分煎出,抑制挥发油类、香豆素类成分煎出,这可能是盐炙增强其止泻作用的关键环节之一。     

不同产地槐角HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 测定不同产地槐角Sophorae Fructus中槐角苷、芦丁、染料木苷含量,并建立其HPLC指纹图谱,结合化学模式识别建立槐角有效的质量评价方法,为槐角药材的质量标准制定提供依据。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱在检测波长为260 nm,体积流量为0.6 mL/min,甲醇-乙腈-0.07%磷酸水（12∶20∶68）为流动相进行等度洗脱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合化学模式识别技术进行数据分析,确定共有峰并筛选差异性成分。结果 10个不同产地槐角样品的指纹图谱中有9个共有峰为特征峰,与对照图谱相似度均在0.98以上。不同产地槐角的槐角苷、芦丁、染料木苷平均含量分别为8.9%、4.2%、6.45%。聚类分析将10批不同产地的槐角分为2类,主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析结果与聚类分析一致,并筛选出不同批次的差异性成分为9、1、2、6、3号峰,其中9、6号峰分别指认为槐角苷、染料木苷。结论 建立了槐角的HPLC指纹图谱及化学模式识别下寻找不同产地槐角质量差异成分的方法,为全面评价槐角药材的质量提供有效手段。     

金花茶UPLC指纹图谱的建立及亲缘关系分析

目的 建立不同种类金花茶UPLC指纹图谱,结合其表型特征和化学成分差异分析其亲缘关系,为金花茶品种分类和应用提供依据。方法 采用UPLC法建立22种金花茶的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）对金花茶UPLC指纹图谱进行相似度评价,并采用SPSS24.0软件进行主成分分析、聚类分析。结果 选取了3个色谱共有峰,指认了11个已知化学成分。不同种金花茶共有峰相似度在0.247～0.740。主成分分析筛选出弄岗、柠檬黄、龙州、陇瑞、细叶、隆安、顶生、天峨、中东、毛瓣10种金花茶的化学成分含量较高。聚类分析结果显示龙州亚类单独聚为一类;凹脉、顶生、天峨、显脉、弄岗、倒卵叶、柠檬黄、薄叶、中东、东兴、防普金花茶聚为一类;陇瑞、龙州亚种、细叶金花茶为一类;淡黄、扶绥、毛瓣、四季、恩城、隆安、武鸣金花茶聚为一类。结论 金花茶种类繁多,不同种金花茶所含化学成分存在较大差异,结合表型特征,根据成分差异可基本获得种间亲缘关系。     

木香的化学成分、药理作用、临床应用研究进展及质量标志物预测

木香为我国传统大宗药材,是多种中成药的原料,《中国药典》2020版一部以木香烃内酯和去氢木香内酯作为指标成分,难以系统阐释木香“功效-成分-质量”的关系。近年来,国内外学者对木香各方面研究逐渐深入,许多新的化学成分与药理作用不断被发现。在对其化学成分和药理作用进行系统总结的基础上,根据质量标志物的核心理念,从植物亲缘、药效、药性、配伍、化学成分可测性等方面,对木香质量标志物进行预测分析,以期为木香质量评价体系的建立健全提供参考。     

基于层次分析法（AHP）的保健食品原料评价体系构建及分析

目的建立保健食品原料评价体系(Functional Food Crude Materials Evaluation System,FUFMES),为保健食品原料目录排名提供科学依据与技术保障。方法首先,利用文献调研和多轮专家访谈方法筛选FUFMES的指标并确定其层级关系;第二,使用层次分析法(Analytic Hierarchy Process,AHP)计算指标权重,具体方法是依据专家打分构建判断矩阵,利用R语言进行一致性检验与最大特征根检验,得出各级指标权重;第三,使用极值法计算原料的单个指标值;第四,利用线性加权综合法得到每种原料的评价指数并据此进行排名;最后,将获得的分析结果与专家评价结果进行比较。结果 FUFMES包括6个一级指标、39个二级指标、11个三级指标。利用FUFMES对9种保健食品原料进行评价,获得的评价指数依次是:西洋参(0.49)、人参(0.48)、银杏叶(0.21)、灵芝孢子粉(0.08)、鱼油(0.06)、螺旋藻(0.03)、辅酶Q10(0.02)、褪黑素(0.01)、大蒜油(-0.03)。基于该评价指数的排名结果与专家评价结果显示了较高一致性。结论构建了科学、完整的FUFMES,FUFMES将成为保健食品原料目录评价与排名的有力工具,为推进保健食品原料备案制提供科学依据与技术保障。     

基于UPLC指纹图谱和黄酮醇苷含量的不同来源银杏叶的质量比较

目的 比较不同产地、性别、树龄银杏Ginkgobiloba叶在同一采收期的质量,为其资源评价提供依据。方法 收集5个产地共36批的银杏单株叶样品,采用超高效液相色谱法测定芦丁、槲皮素、异鼠李素和山柰素含量。用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件处理分析,建立银杏叶药材UPLC指纹图谱。结合主成分分析及偏最小二乘判别分析探讨不同性别银杏叶的质量差异。结果 各组样品相似度均大于0.85,雌株之间相似度低于雄株;产地、性别和树龄对银杏叶的化学成分组成和比例有一定的影响,成熟植株指纹图谱相似度变化幅度大于苗期植株;HM居群与其它居群样品的物候期不同。结论 不同产地雌雄株银杏叶的性状特征存在差异。LT居群银杏叶质量较佳且更稳定;苗期植株稳定性高于成熟植株;不同性别银杏叶质量差异标志物有所差异。为控制银杏叶内在质量建立了UPLC指纹图谱快速检测方法,并进行指纹图谱相似度评价,结合主成分分析及偏最小二乘判别分析方法用于分析不同性别银杏叶的质量,为银杏叶的质量比较和资源评价提供了科学依据。     

经典名方当归四逆汤物质基准量值传递分析

目的 建立经典名方当归四逆汤物质基准的HPLC特征图谱及指标性成分含量测定方法,阐明当归四逆汤物质基准关键质量属性,为后续复方制剂的开发奠定基础。方法 制备18批当归四逆汤物质基准,建立HPLC特征图谱,进行特征峰归属及相似度评价;测定指标性成分的含量,对物质基准进行量值传递分析。结果 18批物质基准的特征图谱的相似度均大于0.90,共确定19个特征峰,分别来自方中当归（峰4、5、19）、桂枝（峰10、11、14）、白芍（峰6、9）、细辛（峰1、3、13、15、18）和炒甘草（峰7、8、12、16、17）;各指标成分从饮片到物质基准的转移率分别为芍药苷78.47%～96.01%、甘草苷43.79%～94.62%、阿魏酸81.20%～131.24%、肉桂酸70.03%～106.75%、桂皮醛3.17%～5.50%、甘草酸31.08%～52.43%、细辛脂素9.63%～13.37%。结论 采用特征图谱结合多指标性成分含量测定对当归四逆汤物质基准进行量值传递研究,该方法科学合理,为当归四逆汤物质基准的质量控制及复方制剂的开发提供科学依据。