固相萃取-高效液相色谱法测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱同时测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷含量的方法。方法采用固相萃取对泻痢固肠片中的有效成分进行净化、富集,用高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Kromasil C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液（24∶76）,检测波长230、284 nm,柱温25℃,进样量20μL,流速1 mL·min^-1。结果芍药苷、甘草苷、橙皮苷分别在3.998¹99.9μg·mL^-1（r=1.000）、0.6356³1.78μg·mL^-1（r=0.9999）、0.4940²4.70μg·mL^-1（r=0.9998）线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为98.6%、97.0%、98.0%,RSD分别为0.34%、0.63%、0.62%。结论该方法操作简单,结果准确,可用于泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷有效成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定红花逍遥片中4种有效成分的含量

目的建立同时测定红花逍遥片中芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A和甘草酸含量的高效液相色谱法。方法采用SHIMADZU LC 20AD高效液相色谱仪,Welch（ΜLtimate XB-C18,4.6mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为403 nm（0¹0 min,检测羟基红花黄色素A）、230 nm（10¹5 min,检测芍药苷和芍药内酯苷）、237 nm（30⁴5 min,检测甘草酸）,柱温为25℃。结果红花逍遥片处方中4个成分芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A和甘草酸浓度分别在0.0094⁰.1880 mg·mL^-1（r=0.9997）、0.0037⁰.0744 mg·mL^-1（r=0.9996）、0.000 27⁰.005 40 mg·mL^-1（r=0.9998）、0.0050⁰.1010 mg·mL^-1（r=1.000）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为98.7%、98.2%、100.7%、100.8%。结论该方法准确可靠、重复性好,可用于红花逍遥片处方的质量控制。     

GC法同时测定芎菊上清片中4种挥发性成分的含量

目的:建立同时分析测定芎菊上清片中4个活性成分（α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮）的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱（30 m×0.3 mm×0.25μm）,柱温采用程序升温(80℃保持1 min,以5℃·min^-1的速率升温至120℃,保持5 min,再以50℃·min^-1的速率升温至220℃,保持2 min),进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度230℃。结果:α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.01⁰.55 mg·mL^-1（r=0.999 9）、0.10⁰.50 mg·mL^-1（r=0.999 8）、0.01⁰.50 mg·mL^-1（r=0.999 8）、0.01⁰.51 mg·mL^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率（n=6）分别为97.6%、98.2%、95.7%、96.1%,其RSD分别为1.5%、1.4%、1.6%、1.6%。结论:该方法操作简单,重复性好,可有效控制芎菊上清片的质量。     

HPLC法测定格列美脲中间体的有关物质

目的:建立HPLC法测定格列美脲原料药中间体的有关物质。方法:采用五氟苯基键合硅胶(150 mm×4.6 mm, 2.7μm)色谱柱,以磷酸二氢铵缓冲溶液-乙腈为流动相,等度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长225 nm。结果:格列美脲中间体与4个已知杂质A～D色谱峰均能良好分离,并分别在0.008～6.024μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.005～6.013μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.011～5.987μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.012～6.045μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.029～5.989μg·mL^-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好(n=6)。格列美脲中间体、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D的定量限分别为8.3、5.0、10.6、11.9、29.4 ng·mL^-1;杂质A～D平均回收率(n=9)分别为107.0%、100.0%、98.0%、101....     

HPLC法同时测定五维赖氨酸口服溶液中4种水溶性主成分的含量

目的:建立直接同时测定五维赖氨酸口服溶液中盐酸赖氨酸和三种水溶性维生素含量的RP-HPLC法。方法:采用Phenomenex Gemini C₁₈ 100A(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，以0.03 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液(pH 3.0)-甲醇(98∶2)为流动相，检测波长为205 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果:盐酸赖氨酸、维生素C、维生素B₆和烟酰胺分别在30.56～488.9μg·mL^-1(r=1.000 0)、24.86～397.8μg·mL^-1(r=0.999 8)、1.018～16.29μg·mL^-1(r=1.000 0)、10.72～171.5μg·mL^-1(r=0.999 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系；定量限分别为10.39、0.466 1、0.092 79、0.136 2 ng;平均回收率分别为100.6%、98.5%、98.0%、99.2%,RSD分别为0...     

高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素有关物质含量

目的 建立高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素有关物质的含量。方法 采用Phenomenex LUNA苯基己基色谱柱(3.0 mm×150 mm, 3μm)色谱柱;流动相A为20 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调pH值至2.5),流动相B为甲醇,流动相C为乙腈,洗脱梯度;检测波长220 nm;柱温40℃;流速0.5 mL·min^-1。结果 在该色谱条件下,曲伏前列素与各杂质均可良好分离;曲伏前列素、曲伏前列素杂质A、曲伏前列素15-表非对映异构体、曲伏前列素5,6-反式杂质异构体、曲伏前列素15-酮衍生物分别在0.02～219.29μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～3.10μg·mL^-1(r=0.999 9),0.02～3.87μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～4.37μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～3.98μg·mL^-1(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系...     

高效液相色谱法同时测定注射用复合辅酶中辅酶A和辅酶I的含量

目的：建立以高效液相色谱法同时测定注射用复合辅酶中辅酶A和辅酶I含量的方法。方法色谱柱为Intersil ODS－3色谱柱（150mm ×4．6mm，5μm），流动相为甲醇－pH 6．5磷酸二氢钾溶液（梯度洗脱），检测波长为259nm，流速为1．0mL? min －1，柱温为30℃。结果辅酶 A和辅酶I的检测浓度分别在1．62～32．48u? mL －1、2．14～34．30μg? mL －1范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系。结论本方法简便、准确、重现性好，可用于注射用复合辅酶的质量控制。     

新型P2Y12受体拮抗剂TSD-1的有关物质研究

为了对TSD-1原料药中有关物质进行定量分析,本文采用核磁共振波谱仪和超高效液相-质谱联用仪对制备的杂质进行结构确证,并建立一种高效液相色谱法测定TSD-1中有关物质。采用Agilent ZORBAX Eclipe XDB-C8 (250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以50 mmol·L^-1乙酸铵溶液(乙酸调节至pH 5.8)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果表明, TSD-1与杂质A、杂质B、TSD-D和TSD-F的色谱峰均能良好分离,并分别在0.242～48.4μg·mL^-1(r=1.000 0)、0.244～9.75μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.244～4.80μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.254～1.02μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.247～0.987μg·mL^-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好(n=...     

HPLC双波长法同时测定消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量。方法:采用Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为230 nm（芍药苷、橙皮苷、黄芩苷）和280 nm（大黄酚）,柱温:40℃。结果:芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚分别在进样量为0.003⁰.592μg（r=0.999 9）,0.063¹.264μg（r=1.000 0）,0.205⁴.094μg（r=1.000 0）,0.008⁰.164μg（r=1.000 0）时与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.49%（RSD=0.85%）,99.74%（RSD=0.71%）,99.75%（RSD=0.47%）,99.08%（RSD=1.28%）。结论:本法简便、准确,可用于消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量测定。     

药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测

目的 建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法 使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果 可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20～501.00μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.20～502.95μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.22～547.53μg·mL^-1(r=0.999 8),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^-1;精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%～104.8%、99.0%～100.6%和103.0%～107.7%;迁移回收率分别为97.0%～101.8%、98.7%～110.3%和8...     

HPLC法测定注射用复合辅酶中辅酶A的含量

摘 要 目的： 建立注射用复合辅酶中辅酶A的含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱法测定,色谱柱：Intersil ODS 3色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇 pH 6.5磷酸二氢钾溶液（10∶90）,检测波长：259 nm,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：30℃,进样量：20 μl。结果: 辅酶A浓度在1.624~32.482 u·ml^-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为102.36%,RSD为1.14（n=6）。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于注射用复合辅酶的质量控制。     

HPLC法同时测定野菊花中绿原酸和蒙花苷的含量

目的:建立HPLC法同时测定野菊花中绿原酸和蒙花苷的含量。方法:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:326 nm;流速:1.0 ml·min^-1;进样量:10μl;柱温:35℃。结果:绿原酸和蒙花苷的线性范围分别为3.476×10^-2～0.695 2μg（r=1.000 0,n=7）和8.957×10^-2～1.792μg（r=1.000 0,n=7）;提取回收率分别为98.79%（RSD=1.0%,n=6）和99.39%（RSD=0.5%,n=6）。结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于野菊花的质量控制。     

高效液相色谱法测定儿童口服液体制剂中抑菌剂苯甲酸钠和山梨酸钾的含量

目的 建立高效液相色谱法筛查分析儿童口服液体制剂中抑菌剂苯甲酸钠和山梨酸钾。方法 采用Ecosil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液-乙腈(95∶5)为流动相,检测波长为225 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 苯甲酸钠和山梨酸钾分别在1.082～108.2μg·mL^-1(r=1.000 0)和1.140～114.0μg·mL^-1(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系;检测限分别为0.220 9和0.202 1 ng,定量限分别为0.736 4 ng和0.673 8 ng;平均回收率分别为100.4%和100.7%,RSD分别为0.4%(n=9)和0.5%(n=9);分析15个品种共21批样品,检出的苯甲酸钠和山梨酸钾均在参考限度范围。结论 本实验建立的分析方法专属性强、灵敏度高、适用性好,可用于不同类型儿童口服液体制剂的质量控制。     

盐酸法舒地尔异构体杂质的HPLC含量测定

目的:建立盐酸法舒地尔原料中异构体杂质的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:以苯基键合硅胶为填充剂的Kromasil 100-5 Phenyl C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:磷酸缓冲盐（10 mmol·L-1磷酸二氢铵,用1%磷酸调p H至4.0）-乙腈（80∶20）,检测波长:275 nm,柱温:40℃,流速:1.0 ml·min^-1,进样量:10μl。结果:盐酸法舒地尔及其异构体杂质分别在0.151³.018μg·ml^-1（r=1.000 0）和0.101².014μg·ml^-1（r=1.0000）浓度范围内线性关系良好;盐酸法舒地尔异构体杂质的平均回收率为101.9%,RSD为0.98%（n=9）。结论:该法简便、准确好、灵敏度强,可作为盐酸法舒地尔原料异构体杂质的质量控制方法。     

HPLC法检测依折麦布中的有关物质

目的:建立采用高效液相色谱法测定依折麦布有关物质。方法:采用Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5.0μm)色谱柱,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-四氢呋喃(60∶20∶20)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长232 nm,进样体积20μL。结果:依折麦布峰与各杂质峰分离良好;依折麦布峰与杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E与杂质F的线性范围分别为0.409～4.090μg·mL^-1(r=0.995 0)、0.402～4.020μg·mL^-1(r=0.998 1)、0.408～4.080μg·mL^-1(r=0.999 1)、0.411～4.110μg·mL^-1(r=0.999 3)、0.4050～4.050μg·mL^-1(r=0.998 1)、0.541～5.41μg·mL^-1(r=0.998 5)、0.657～6.57μg...     

HPLC梯度洗脱法同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚

目的:建立用高效液相色谱法（HPLC）同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚含量的分析方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Eclipse XDB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇（A）-0.05%冰醋酸溶液（B）,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min^-1;进样量:20μL;香荆芥酚、麝香草酚检测波长为λ₁=274 nm,和厚朴酚、厚朴酚检测波长为λ₂=294 nm。结果:香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚线性范围分别在6.35¹27.00μg·m L^-1（r=0.999 3）、4.74⁹4.80μg·m L^-1（r=0.999 1）、4.35⁸7.00μg·m L^-1（r=0.999 7）、5.19¹03.80μg·m L^-1（r=0.999 4）范围内线性关系良好。精密度、重现性实验中各组分RSD值均小于2.0%;4种成分的平均加样回收率（n=9）及RSD分别为98.18%（1.15%）、96.94%（1.44%）、99.03%（0.92%）、97.24%（0.79%）。结论:本文建立的HPLC法简便、准确、重复性好,可同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚含量,为该制剂的质量控制提供理论参考。     

HPLC法测定甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液中有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液中有关物质。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长为294 nm和238 nm。结果:在该色谱条件下,左氧氟沙星与各杂质均能有效分离,左氧氟沙星、杂质A的定量限分别为0.120 0μg·mL^-1、0.371 2μg·mL^-1,左氧氟沙星和杂质A分别在0.600 1～4.801μg·mL^-1和0.742 5～5.940μg·mL^-1范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.000),左氧氟沙星、杂质A回收率(n=9)分别在97.86%～101.22%和99.65%～101.82%之间,重复性、精密度、稳定性等均符合规定。5批甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液样品测定结果显示,杂质A均未检出,其他最大杂质含量在0.02%～0.08%,杂质总量在0.02%～0.15%。结论:经方法学验证,本方法灵敏、快...     

UPLC-MS/MS同时测定乳核内消液中的贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱和湖贝甲素

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳核内消液中贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素的含量。方法 经超声离心后,采用YMC-Triart C₁₈色谱柱(150 mm×2.1mm, 3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃;质谱采用ESI⁺离子源,多反应监测模式检测。结果 贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素等的线性范围分别为0.119～23.72μg·mL^-1(r=0.9958)、0.120～23.94μg·mL^-1(r=0.9951)、0.105～20.93μg·mL^-1(r=0.9942)、0.109～21.72μg·mL^-1(r=0.9900),平均回收率(n=6)分别为99.4%(RSD=2.00%)、98.3%(RSD=2.20%)、100.9%(RSD=1.90%)、98.7%(RSD=2.50%)。结论 所用方法同时测定了乳核内消液中4种生物碱成分的含量,方...     

HPLC法测定二维亚铁颗粒(Ⅱ)中维生素C、维生素B6含量

目的:建立HPLC测定二维亚铁颗粒（Ⅱ）中维生素C和维生素B₆含量的方法。方法:采用Insteril ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:0.03 mol·L^-1磷酸氢二铵溶液（加入0.01%庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0）-甲醇,梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速:0.7～1.0 ml·min^-1,柱温30℃。结果:维生素C与维生素B6分别在37～594μg·ml^-1（r=0.999 9）与3～51μg·ml^-1（r=1.000 0）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.6%与99.2%,RSD分别为0.48%与0.54%（n=9）。结论:本法简便、结果准确、可靠,可用于二维亚铁颗粒（Ⅱ）中维生素C、维生素B₆的含量测定。     

HPLC法同时测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:同时测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷和黄芩苷含量。方法:选用的色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.2%磷酸溶液（A）-甲醇（B）,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;波长设定为238 nm,柱温25℃。结果:栀子苷线性范围为0.226⁴.524μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%,RSD为2.05%（n=6）;黄芩苷线性范围为0.418⁸.360μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为99.79%,RSD为1.55%（n=6）。结论:所建立的方法易于操作,快速简便,准确可靠,可用于肝血管瘤活血胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量测定。