青霉素杂质谱分析方法的优化与转换

目的建立青霉素杂质谱HPLC分析方法,并将其转换成UPLC/UHPLC方法。方法以青霉素混合降解溶液为样品;首先分析《中国药典》(2010年版,ChP2010)方法甲醇-缓冲盐二元流动相色谱系统的缺陷;再利用实验设计理念,以响应曲面法(response surface methodology,RSM)的中心组合设计(central composition design,CCD)对色谱系统进行优化,满意度函数法确定最优色谱条件,并优化梯度洗脱条件;最后,利用软件对HPLC方法的流速、进样体积和梯度时间进行几何缩放,并通过色谱柱的选择,将其分别转换为UPLC方法和UHPLC方法。结果新HPLC方法:色谱柱为Capcell Pak C18 MGII(4.6mm×250mm,5μm),流速:1.0m L/min,进样体积:20μL;UPLC方法:色谱柱为Cortecs C18(2.1mm×100mm,1.6μm),流速:0.35m L/min,进样体积:2.0μL;UHPLC方法:Cortecs C18(4.6mm×150mm,2.76μm),流速:0.8mL/min,进样体积:10μL。3种方法的检测波长均为225nm,柱温均为34℃;流动相A均为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾10.6g,加水至1000mL,用磷酸调pH至3.4)-甲醇(72:14,V/V),流动相B均为乙腈;均为梯度洗脱,但梯度洗脱表不同。结论 3个色谱系统的分离效果(出峰顺序和个数)相似。新HPLC方法可以分离出更多的降解杂质,并明显改善了青霉素峰的拖尾,缩短了分析时间。     

国产口服苯唑西林钠的质量评价与影响因素分析

目的 评价国产口服苯唑西林钠（片、胶囊）的质量现状,分析影响本品的质量因素。方法 对2016年国抽样品,采用法定检验结合探索性研究开展实验,统计分析数据。结果 抽样12批次样品法定检验均符合规定,通过探索性研究结合统计分析发现原辅料质量、工艺水平对产品的水分、有关物质、溶出度等关键质控项有密切影响,是影响本品的关键工艺参数。结论 现行《中国药典》2015年版满足本品质控需要,胶囊质量好于糖衣片,建议企业应重视原辅料质量,优化生产工艺,加强过程控制,提高产品质量。     

建立性能管理为核心的仪器设备质量管理新模式

目的 对仪器设备质量管理中存在的问题进行分析,探讨仪器设备质量管理的核心模式.方法 结合药品检测质量控制实验室仪器设备性能管理的实践,比较了几种性能验证的方式,并以中国食品药品检定研究院（NIFDC）药品质量控制实验室作为实例进行论证.结果与结论（1）仪器设备性能管理应是质量控制实验室仪器设备管理的核心. （2）性能管理通过仪器设备的检定、校准和核查来实现.（3） NIFDC药品质量控制实验室已经建立了符合世界卫生组织《药品质量控制实验室良好操作规范》（WHO GPCL）的仪器设备性能管理质量体系.     

抗感染类药物国家药品标准物质的发展与展望

本文对近年来抗感染类药物国家药品标准物质的发展和更迭进行分析与总结,结合药品质量标准的应用状况,对 这一类别国家药品标准物质的发展方向进行介绍与展望。近年来,通过不断的发展,抗感染类药物国家药品标准物质从 品种数量到质量上对药品质量监管发挥了更有力的保障和支撑作用,但仍面临一些困难和挑战,需进一步开展相关研究。     

HPLC法测定牛黄消炎片中大黄素与大黄酚的含量

建立牛黄消炎片中大黄素、大黄酚的含量测定方法.采用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(8020),流速为0.8mL·min-1,检测波长254nm.大黄素对照品的线性范围0.04～0.8μg,r＝0.9999,平均回收率为99.06%,RSD＝0.61%;大黄酚对照品的线性范围0.0196～0.392μg,r＝0.9999,平均回收率为105.89%,RSD＝0.67%.本法快速,灵敏,准确.     

紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量的不确定度评价

目的对紫外分光光度法测定制剂含量的不确定度进行评定。方法以头孢拉定胶囊为例,建立紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量的不确定度计算模型,对紫外分光光度法测定中的各影响因素进行了考察。结果量化了各分量的相对标准不确定度,并计算出合成标准不确定度,取κ=2(置信概率95%)得出扩展不确定度。结论在现有条件下使测定结果受控,并可通过分析各分量的相对标准不确定度的大小来优化实验,使测定结果更加可靠。     

头孢拉定颗粒剂稳定性研究

目的:考察头孢拉定颗粒剂稳定性,确定生产、储存过程中的关键控制点.方法:确定头孢拉定颗粒剂杂质谱,对原料及制剂进行加热及加热加湿稳定性实验,加热实验温度为65℃,加热加湿实验温度65℃、湿度60％,评估杂质种类及含量的变化;同时利用构效关系理论计算头孢拉定及各有关物质安全性参数.结果:头孢拉定原料及颗粒剂加热、加湿稳定...     

HPLC标准曲线法测定氟康唑杂质校正因子的测量不确定度评定

通过对HPLC标准曲线法测定氟康唑杂质校正因子的实验过程进行不确定度评定，探索影响杂质校正因子测定准确性的主要共性因素，为提高测定结果的准确性提供研究思路。首先分别建立了氟康唑及其杂质A、B、C、D、F、I相应的拟合直线，计算各杂质及其对应主成分的拟合直线斜率之比作为该杂质的校正因子。接着以GUM法为基础，根据已经建立的校正因子测定过程的不确定度评定方案，分别计算得到标准曲线法测定各杂质校正因子的不确定度。氟康唑杂质A、B、C、D、F、I校正因子分别为1.068±0.046、0.102±0.005、0.0582±0.003、1.382±0.121、0.802±0.067和1.383±0.119，其中包含因子k=2。最后计算各不确定度分量的贡献率，氟康唑杂质A、B、C、D、F、I校正因子测定的相对合成标准不确定度urel(f)中主成分和杂质的线性方程斜率不确定度urel(K)贡献率之和占比均大于85%；在线性方程斜率不确定度urel(K)中，12组数据中的8组溶液浓度不确定度贡献率占比在80%以上，其中由对照品含量在溶液浓度中引入的不确定度贡献率约为80%。由此可见，标准曲线法测定杂质校...     

标准物质稳定性考察规范解读和有效期管理方式的研究

目的：解析有关标准物质稳定性研究的规范要求,探讨标准物质有效期设置的一般原则和必要性。方法：解读有关概念和规范要求,分析预期有效期与包装和贮藏条件的关系,比较国际上不同机构对标准物质有效期管理方式的异同。结果与结论：应按标准物质的自身属性和预期用途,科学地对标称特性量值的稳定性和有效性进行预评估和上市后监测评估,确保标准物质的现行有效性。     

电化学检测器及其在中美欧药典中的应用与展望

对高效液相色谱中电化学检测器进行了综述,介绍了电化学检测器的基本原理、类型及应用,重点探讨了电化学检测器在美国药典、欧洲药典中的应用,同时结合中国药典,比较了中国药典相关品种的检测方法和工作,并对电化学检测器在中国药典中的应用进行了展望。