猴枣化学成分研究

目的对猴枣(Phyto bezoar)的化学成分进行研究。方法采用柱层析方法对猴枣进行分离、纯化,经现代波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果从猴枣中分离得到4个化合物,分别鉴定为猴枣素A(1)、5,8-dimethoxyl-6α,8α-benzocoumarin(2)、鞣花酸磺酸钠(3)、没食子酸(4)。结论化合物1~4均为首次从猴枣中分离得到,其中化合物1为新化合物,命名为猴枣素A(phytobezoarin A)。     

RRLC测定肚痛健胃整肠丸中甘草苷、橙皮苷和甘草酸的含量

目的 建立快速高分离度液相色谱(RRLC)同时测定肚痛健胃整肠丸中甘草苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法。方法 采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm × 100 mm，2.4 μm)色谱柱；流动相为乙腈-0.2 %磷酸，梯度洗脱；流速为1.0 mL·min-1；检测波长为0～9 min，276 nm；9～14 min，250 nm；柱温为25 ℃；进样体积为4.0 μL，检测器响应时间1 s。结果 样品中甘草苷、橙皮苷和甘草酸在进样量分别为0.0112～0.2800 μg、0.0435～1.0875 μg、0.0630～1.5750 μg范围内有良好的线性关系(r = 0.9999)。平均回收率分别为99.1 %，99.66 %，99.26 %(n=6)；RSD分别为0.79 %，1.61 %，0.99 %。结论 本方法可在较短的时间内快速得到准确的结果，有效控制肚痛健胃整肠丸的产品质量。     

香豆蔻药材的鉴别研究

目的:对香豆蔻药材进行鉴别研究。方法:采用系统的中药鉴定方法对香豆蔻药材性状、显微特征进行研究,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析香豆蔻药材所含挥发油的化学成分。结果:一侧平坦、具10余条波状狭翅可作为本种性状鉴别的特征;内种皮厚皮细胞壁极厚,切面观排列成栅栏状,界限不甚清晰可作为本种显微鉴别的特征;桉油精可作为本种GC-MS法鉴别的特征性成分。结论:本研究结果可作为香豆蔻药材鉴定的方法。     

HPLC-ELSD 法同时测定康寿丸人参皂苷 Rg1、Re、Rb1 的 含量

目的：建立 HPLC-ELSD 法测定康寿丸中人参皂苷 Rg1、Re、Rb1 的含量。方法：采用 Waters CORTECS T3 C18 色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7 μm）,以乙腈 - 水梯度洗脱,流速 0.8 mL/min,柱温 30 ℃;采用蒸发光散射检测器检测, 漂移管温度 50 ℃,载气流速 1.6 L/min。结果：人参皂苷 Rg1、Re、Rb1 分别在进样量为 0.079 5 ～ 3.179 2 μg、0.077 0 ～ 3.077 2 μg、0.095 3 ～ 3.811 2 μg 范围内呈良好的线性关系 , 相关系数分别为 0.998 9,0.999 3,0.999 4。三种人参皂苷的平均 回收率分别为 99.8%（RSD=1.0%）、100.9%（RSD=1.7%）、99.8%（RSD=1.3%）（n=6）。结论：本方法灵敏度高,简便, 重复性好,可用于康寿丸中人参皂苷的含量测定。     

通过式固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定陈皮中农药残留

摘要：目的:建立陈皮中63种农药（含禁用27种）残留的气相色谱质谱联用检测方法。方法:采用乙腈为提取溶剂,经通过式固相萃取小柱Oasis??PRiME HLB净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源（EI）,多反应监测（MRM）。结果:63种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.4%～125.8%（92%农药回收率在65%～120%）,RSD在1.9%～13.4%;精密度RSD在0.5%～6.2%,方法检出限在0.001～0.034 mg·kg-1。32批陈皮中有24批检出部分农药。结论:本方法能快速有效地检测陈皮63种农药残留,可用于陈皮农药监测,也为中药材的农残检测提供借鉴与参考。     

不同来源救必应药材的质量评价

目的 对收集的22批救必应药材进行性状、显微、HPLC指纹图谱鉴别。方法 以粉末显微特征为主,并采用HPLC法,色谱柱为Dikma C₁₈（200 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min;检测波长210 nm;柱温35 ℃。结果 性状、粉末鉴别评价所得出的药材质量优劣结果与指纹图谱相似度评价结果相一致,所建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性良好,可反映救必应药材的整体特征。结论 所建立的性状、粉末鉴别方法可以用于救必应药材及其混淆品的鉴别,HPLC指纹图谱可用于救必应药材的质量评价。     

中药有机氯农药残留量测定中干扰因素分析

本文对农药残留量测定实际工作中存在的主要干扰因素进行了分析，以供从事中药材、中成药中有机氯类农药残留量分析的同行参考。