HPLC法测定有瓜石斛中原儿茶酸的含量

目的:建立有瓜石斛中原儿茶酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法.色谱柱为Zorbax SB-Aq色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液;检测波长为220nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃. 结果:原儿茶酸达到基线分离,线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为101.71%,RSD为2.48%(n=6). 12批市售样品含量在0.0374~0.203mg·g-1范围内,差异相对较大. 结论:该方法灵敏,可靠,可用作有瓜石斛药材的质量评价指标之一.     

3种种源铁皮石斛叶黄酮类成分HPLC特征图谱比较

目的:研究不同产地种源铁皮石斛叶黄酮类成分HPLC特征图谱,并初步比较丹霞地貌种源(广东、福建、浙江、江西)、浙江本地种、铁皮兰种(广西、云南)特征图谱的差异。方法:采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(梯度洗脱),检测波长340 nm,柱温25℃,流速0.8 m L·min~(-1)。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2004A版)生成共有模式。结果:3种种源的23批样品共标示出14个共有特征峰。其中,10批丹霞种源样品标示出12个共有特征峰(峰14为最强峰),样品相似度为0.880~0.996;6批浙江本地种源样品标示出13个共有特征峰(主要峰的相对峰面积较接近),样品相似度0.774~0.981;7批铁皮兰种源样品标示出9个共有特征峰(峰10,峰11相对峰面积较大),样品相似度0.922~0.974。丹霞种源对照图谱与浙江本地种对照图谱、铁皮兰种对照图谱的相似度分别为0.395,0.061,铁皮兰种对照图谱与浙江本地种对照图谱相似度仅为0.370。结论:该分析方法准确可靠,重复性好;相同种源铁皮石斛叶黄酮类成分群基本一致,显示铁皮石斛叶内在的稳定性;不同产地种源成分群组成及比例存在明显差异,亦为快速区分丹霞种源、浙江本地种、铁皮兰种区域特征提供了依据。     

下胫腓螺钉固定技术治疗Maisonneuve骨折的疗效分析

［摘要］　目的　分析下胫腓螺钉固定技术治疗Maisonneuve骨折的疗效。方法　回顾性分析2014-10～2018-11深圳市人民医院骨关节科收治的21例Maisonneuve骨折患者的临床资料。术前均完善患侧踝关节和胫腓骨全长X线片、踝关节CT三维重建以及踝关节MRI检查。合并三角韧带损伤者14例,内踝骨折者7例,下胫腓后韧带损伤者15例,后踝骨折者6例。手术均采用2枚皮质骨位置螺钉固定下胫腓关节,予2枚螺钉固定内踝骨折以及累及关节面超过25%面积的后踝骨折,术后予短腿石膏固定踝关节4周,术后12周手术将下胫腓螺钉取出。术后门诊随访12～29个月,平均18.31个月,定期复查X线片。于术前和术后行视觉模拟评分法（VAS）评分和美国足踝外科协会（AOFAS）踝-后足评分,评价治疗效果。结果　术后踝关节均获得解剖复位,关节匹配正常,未发生切口感染、下胫腓螺钉断裂等并发症。定期复查X线片见骨折均骨性愈合,踝关节匹配关系正常,未出现复位丢失。术后患者VAS评分呈下降趋势,AOFAS踝-后足评分呈上升趋势,疼痛缓解及足踝活动功能改善显著（P<0.05）。结论　下胫腓螺钉固定技术治疗Maisonneuve骨折能够恢复踝关节的正常解剖关系,疗效满意。     

通过式固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定陈皮中农药残留

摘要：目的:建立陈皮中63种农药（含禁用27种）残留的气相色谱质谱联用检测方法。方法:采用乙腈为提取溶剂,经通过式固相萃取小柱Oasis??PRiME HLB净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源（EI）,多反应监测（MRM）。结果:63种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.4%～125.8%（92%农药回收率在65%～120%）,RSD在1.9%～13.4%;精密度RSD在0.5%～6.2%,方法检出限在0.001～0.034 mg·kg-1。32批陈皮中有24批检出部分农药。结论:本方法能快速有效地检测陈皮63种农药残留,可用于陈皮农药监测,也为中药材的农残检测提供借鉴与参考。     

连花清瘟胶囊化学成分研究(I)

目的研究连花清瘟胶囊化学成分。方法采用硅胶、凝胶柱色谱、液相色谱等多种色谱方法对其进行分离和纯化,根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从连花清瘟胶囊孔树脂70%乙醇部位分离得到20个化合物,分别鉴定为芦荟大黄素(1)、连翘脂素(2)、cepharanone B(3)、松脂醇(4)、表松脂醇(5)、松脂素单甲醚(6)、胡椒内酰胺A(7)、反式对羟基肉桂酸乙酯(8)、刺芒柄花素(9)、异甘草素(10)、柚皮素(11)、山柰酚(12)、ω-羟基大黄素(13)、大黄酸(14)、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、4,5-dioxodehydroasimilobine(16)、kaempferol-3-O-α-L-ramnopyranosyl-4″-O-E-(4-hydroxy)-cinnamoyl(17)、大黄酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(20)。结论化合物2、3、5~17、19、20为首次从该复方中分离得到,为阐明连花清瘟胶囊药效物质奠定了基础。     

美花石斛的质量研究及其与近似种石斛的比较

目的建立美花石斛生物碱、联苄类、黄酮类成分的TLC鉴别方法,以及石斛酚、甘露糖与葡萄糖含量测定方法,并与霍山石斛、金钗石斛、流苏石斛、铁皮石斛进行比较,为其质量控制提供科学依据。方法采用TLC法鉴别生物碱、联苄类、黄酮类成分;石斛酚含量测定:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100-5C_(18);流动相为乙腈-水(36∶64);检测波长为210 nm;流速为0.5 m L·min~(-1);柱温为30℃。甘露糖与葡萄糖的含量测定:采用酸水解柱前衍生HPLC方法,色谱柱为Kromasil 100-5 C_(18);流动相为乙腈-0.02 mol·L~(-1)乙酸铵溶液(20∶80);检测波长为250 nm;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为30℃。结果 TLC鉴别中美花石斛分别检出2个生物碱主斑点、包括石斛酚在内的2个联苄类成分主斑点、包括柚皮素在内的5个荧光主斑点,与霍山石斛、金钗石斛、流苏石斛或铁皮石斛有一定区别。石斛酚、甘露糖、葡萄糖线的性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.5%(RSD为1.95%)、97.9%(RSD为1.94%)、100.0%(RSD为1.36%);10批美花石斛的石斛酚含量为0.0739~0.171 mg·g~(-1);7批美花石斛的甘露糖与葡萄糖含量分别为5.07%~9.42%、8.43%~13.71%,甘露糖和葡萄糖含量之和为13.50%~22.61%。结论 TLC鉴别方法具有一定专属性,可作为美花石斛的鉴别方法之一;含量测定方法准确可靠,重复性好,可作为美花石斛的定量指标。     

锦鸡儿属和杜鹃属植物抗乙酰胆碱酯酶活性研究

目的:从产自甘肃的锦鸡儿属和杜鹃属植物中筛选出对乙酰胆碱酯酶具有高抑制活性的植物提取物。方法:锦鸡儿属植物经乙醇提取,碱酸处理,乙酸乙酯萃取后,得到多酚提取物。杜鹃属植物经乙醇提取,硅胶柱层析进行粗分后,得到粗分离组分。总多酚组分和粗分离组分采用薄层色谱生物自显影法初步筛选其乙酰胆碱酯酶抑制活性,再用改良的Ellman法进一步测定其对乙酰胆碱酯酶的抑制率。结果:锦鸡儿属中柠条锦鸡儿(Caragana korshinskii)的抑制活性最强,在终浓度为100μg.mL-1时,抑制率超过50%。杜鹃属中,头花杜鹃(Rhododendron capitatum),千里香杜鹃(Rhododendron thymifolium),烈香杜鹃(Rhododendron anthopogonoides)的抑制活性最强,它们的粗分离组分在终浓度为100μg.mL-1时,抑制率大于60%。结论:柠条锦鸡儿(Caragana korshinskii),头花杜鹃(Rhododendron capitatum),千里香杜鹃(Rhododendron thymifolium),烈香杜鹃(Rhododendron anthopogonoides)提取物的抑制活性最强,说明其含有抑制乙酰胆碱酯酶的成分,为进一步跟踪分离得到活性化合物奠定基础。     

胸椎孤立性浆细胞瘤误诊结核１例报告

摘要 目的 探讨脊柱孤立性浆细胞瘤（solitary spine plasmacytoma,SSP）的临床特点及诊疗方法。方法 报告1例脊柱孤立性浆细胞瘤的诊治情况,并复习国内外相关文献。结果 1例54岁男性患者在外院误诊为胸椎结核,行手术治疗半年后复发,于我院再次手术并确诊。结论 脊柱孤立性浆细胞瘤发病率低,易误诊,在临床诊疗过程中应注意鉴别,必要时行穿刺活检术。