童康片质量标准的研究

目的 对童康片的质量标准进行提高,完善其质量评价方法。方法 采用显微鉴别法对童康片中山药和陈皮进行鉴别,采用薄层色谱法对童康片中黄芪、白术、防风和陈皮进行定性鉴别,采用HPLC-ELSD法,Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-水(35︰65)为流动相,流速1.0 mL.min^_-1,对童康片中黄芪甲苷进行了含量测定。结果 山药和陈皮粉末显微特征明显;黄芪、白术、防风和陈皮薄层鉴别斑点清晰,专属性强,阴性无干扰。黄芪甲苷在0.026618～1.703526μg范围内线性关系良好(r=0.9993,n=7);平均加样回收率为：96.5%,RSD为1.9%。测定样品11批,黄芪甲苷的含量在58～106μg·片-1之间。结论 建立的质量分析方法简便可靠,重现性良好,提高后的质量标准可更全面有效地用于童康片的质量控制。     

不同来源救必应药材的质量评价

目的 对收集的22批救必应药材进行性状、显微、HPLC指纹图谱鉴别。方法 以粉末显微特征为主,并采用HPLC法,色谱柱为Dikma C₁₈（200 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min;检测波长210 nm;柱温35 ℃。结果 性状、粉末鉴别评价所得出的药材质量优劣结果与指纹图谱相似度评价结果相一致,所建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性良好,可反映救必应药材的整体特征。结论 所建立的性状、粉末鉴别方法可以用于救必应药材及其混淆品的鉴别,HPLC指纹图谱可用于救必应药材的质量评价。     

狼毒质量标准改进研究

目的 研究和完善狼毒药材的质量标准.方法 采用薄层色谱法对狼毒药材中的24-次甲基环木菠萝烷醇和岩大戟内酯B进行了鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对狼毒乙素和岩大戟内酯B进行了含量测定.结果 狼毒薄层鉴别专属性强,方法可行;狼毒乙素线性范围为0.013～0.863 μg (r=0.9999),平均回收率为96.4％(RSD=1.4％,n=6);岩大戟内酯B线性范围为0.007～0.496 μg (r=0.9999),平均回收率为96.0％(RSD=2.1％,n=6).结论 此方法准确、可靠,为狼毒药材的质量评价提供了依据.     

RP-HPLC法测定狼毒中狼毒乙素和岩大戟内酯B的含量

目的:建立同时测定狼毒药材中狼毒乙素和岩大戟内酯B的HPLC定量分析方法。方法:采用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~5 min,40%A;5~10 min,40%A→50%A;10~30 min,50%A→55%A;30~40 min,55%A→60%A;40~45 min,60%A→70%A),流速1.0 mL.min-1;检测波长226 nm,柱温30℃。结果:狼毒乙素线性范围为0.005~0.863μg(r=0.9999),平均回收率为96.4%(RSD=1.4%,n=6);岩大戟内酯B线性范围为0.003~0.496μg(r=0.9999),平均回收率为96.0%(RSD=2.1%,n=6)。结论:本方法专属性强,结果准确,简便可行,可用于狼毒药材的质量控制。     

中药辐照检测研究现状概述

本文综述了当前对辐照灭菌技术的认识、建立辐照检测方法的必要性、国内外辐照检测标准概况以及适用于中药辐照检测的分析方法的原理、优缺点,探讨了目前辐照检测技术的局限性与发展方向。     

近红外光谱法鉴别何首乌真伪的应用研究

目的:建立近红外定性分析模型能够对何首乌真伪进行鉴别,同时区分何首乌与其炮制品制何首乌,可用于该药材快速筛查,加强药品监管效能。方法:采集30多份何首乌和制首乌样品以及其伪品白首乌、冀蓼、毛脉蓼的近红外光谱图,利用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立何首乌定性判别模型和一致性检验模型,并尝试对不同产地何首乌进行聚类分析。结果:所建模型能够将何首乌与其伪品准确识别,同时能够区分何首乌与制何首乌。结论:近红外光谱法在何首乌药材鉴别、分类中得到实际应用,可作为鉴别该药材的初筛手段。     

辐照中药光释光鉴别法的建立与评价

目的在欧盟标准EN 13751方法的基础上,建立可区分辐照中药与未辐照中药的光释光法,并对所建方法进行评价。方法将中药样品的测定结果采用欧盟方法与所建方法进行比较,观察系列剂量辐照后的检出情况和掺合稀释后的检出情况,研究光子计数(PSL)值与F值的重复性,研究经辐照处理样品贮藏后的变化情况,研究盲样检出的正确率,以对所建方法进行科学评价。结果样品所含矿物质的种类和数量影响方法的检出灵敏度,敏感度高者低至0.1 kGy的辐照剂量即可以检出,灵敏度低者1 kGy以上的剂量能够检出。在未辐照样品中混入不同比例的经过辐照处理的药粉,掺合比例低至0.1%的样品也能正确识别。样品10次测定的PSL计数值重复性以及样品3份平行样测得F值的重复性满足要求。盲样测试正确率达100%。可见,所建方法在灵敏度、准确度、稳定性等各方面均能满足鉴别要求。结论所建光释光法鉴别辐照中药具有正确率高、快速简便的特点,与欧盟方法比较,更适合中药产品,判定规则更加简洁明确,而判定结果的准确度与欧盟方法一致,甚至优于欧盟方法。     

脉冲光激发系统法检测辐照中药材方法的建立

目的 建立辐照中药材的系统检测方法,为评价中药材质量及安全用药提供参考。方法 利用脉冲光激发光系统（PSL）研究不同来源不同品种中药材在一系列辐照剂量（1、2、4、6、8、10 kGy）辐射后光子计数率的变化规律。以光子计数率700为筛查阈值,对中药材样品进行辐照初筛;以1 kGy作为校正剂量对光子计数率高于700的样品进行校正PSL。结果 选定的28批中药材样品经上述一系列辐照剂量辐射后,光子计数率均比辐照前大幅增加;连续测定同一份样品4次,与第1次相比,光子计数率均呈现40%±10%、60%±10%和70%±10%的下降规律。辐照初筛的403批中药材样品中,光子计数率低于700的有307批,占76.2%;光子计数率高于700的有96批,占23.8%,其中经校正PSL法检测后依法判定为辐照过的阳性样品1批,占全部样品的0.25%。结论 本法简单可靠,准确度较高,可用于辐照中药材的系统筛查。     

HPLC法测定小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的 建立小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。 方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱Kromasil（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（11 ∶ 89,磷酸调pH值至2.3）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：210 nm。结果 盐酸麻黄碱在 0.0048～0.2413 μg（r = 1.0000）、盐酸伪麻黄碱在0.0030～0.1524 μg（r = 1.0000）的范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.7 %和98.5 %（n=6）。结论 该方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,可作为小儿咳喘灵口服液质量控制的方法。     

RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中7种生物碱

目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调p H值至6.0)(10∶90)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果原阿片碱线性范围为6.8~119.0 ng,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为2.0%;盐酸巴马汀线性范围为24.38~426.65 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为2.8%;盐酸小檗碱线性范围为8.88~155.40 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%;脱氢紫堇碱线性范围为77.66~1 359.05 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%;延胡索乙素线性范围为41.4~724.5 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.8%,RSD为2.6%;四氢小檗碱线性范围为6.70~117.25 ng,r=0.999 7,平均回收率为98.7%,RSD为2.5%;延胡索甲素线性范围为25.50~446.25 ng,r=0.999 9,平均回收率为97.7%,RSD为2.2%。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于醋延胡索配方颗粒的质量控制。