通过式固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定陈皮中农药残留

摘要：目的:建立陈皮中63种农药（含禁用27种）残留的气相色谱质谱联用检测方法。方法:采用乙腈为提取溶剂,经通过式固相萃取小柱Oasis??PRiME HLB净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源（EI）,多反应监测（MRM）。结果:63种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.4%～125.8%（92%农药回收率在65%～120%）,RSD在1.9%～13.4%;精密度RSD在0.5%～6.2%,方法检出限在0.001～0.034 mg·kg-1。32批陈皮中有24批检出部分农药。结论:本方法能快速有效地检测陈皮63种农药残留,可用于陈皮农药监测,也为中药材的农残检测提供借鉴与参考。     

山白芷的显微鉴别

本文对山白芷商品药材进行了显微观察，结果显示山白芷药用部位以根茎为主，还有部分根。     

山白芷的显微鉴别

本文对山白芷商品药材进行了显微观察,结果显示山白芷药用部位以根茎为主,还有部分根.     

HPLC法测定马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量

目的:建立HPLC法测定不同地区、不同采收期马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量,为规范种植马蓝和重新确定南板蓝根药用部位提供基础研究资料。方法:用C18柱,以甲醇-水(75∶25)为流动相,在289 nm处测定。结果:靛玉红、靛蓝线性范围分别为3.875~23.25μg/m l、3.05~18.3μg/m l。回收率分别为96.9%,RSD=3.5%,n=5(靛玉红);96.6%,RSD=2.8%,n=5(靛蓝)。结论:非花果期、花期、果期马蓝的根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量依次递减;同一株马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量依次递增。     

东风桔的性状与显微鉴别

对东风桔的根和茎分别作了性状、显微、理化等鉴别研究,并对10批商品作了鉴定.     

HPLC法测定金扑感冒片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

采用Ｃ１８柱,以乙腈－１％醋酸（１５：８５）为流动相,检测波长２５４ｎｍ,同时测定了金扑感冒片中乙酰氨基酚和咖啡因的含量,回收率分别为９８．９７％（ｎ＝７,ＲＳＤ＝１．４４％）和９８．７３％（ｎ＝７,ＲＳＤ＝２．８２％）。方法简便、快速,确性好。     

HPLC-RID法同时测定天麻丸中3种成分

目的建立HPLC-RID法同时测定天麻丸中果糖、葡萄糖和蔗糖的含有量。方法天麻丸提取液的分析采用GRACE PrevailTMCarbohydrate ES(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离;乙腈-水(75∶25)为流动相;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃。结果蜂蜜阴性对照样品略有干扰,蔗糖干扰来自当归药材。果糖、葡萄糖、蔗糖分别在151.254~423.762、110.601~331.803、7.674 8~92.097 0μg范围内线性关系良好(r0.999),其平均回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=2.8%)、99.2%(RSD=2.9%)。在112批天麻丸样品中,果糖、葡萄糖总含有量为4.0%~30.5%、果糖与葡萄糖含有量比值为0.4~2.9、蔗糖含有量为0.3%~7.4%。不同厂家的天麻丸采用的辅料蜂蜜质量差异较明显。结论本方法准确,简便,重复性好,可用于天麻丸中果糖、葡萄糖和蔗糖的含有量测定。     

慢性咽炎合剂的质量标准研究

目的 研究慢性咽炎合剂的质量标准,为医院制剂的质量控制提供依据.方法 采用TLC法,对慢性咽炎合剂中的连翘、白花蛇舌草、荆芥、柴胡药材进行定性鉴别;采用HPLC法,对本制剂有效成分连翘苷进行含量测定.结果 连翘苷的进样量在0.2～4 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.2％,RSD为1.2％(n=9).结论 该含量测定方法简便、准确,可以为慢性咽炎合剂质量的控制提供保障;建立的鉴别方法色斑清晰,阴性对照基本无干扰.