高分离度快速液相色谱法测定小儿清热利肺口服液中绿原酸和牛蒡苷的含量

目的:建立同时测定小儿清热利肺口服液中绿原酸和牛蒡苷含量的方法。方法:采用高分离度快速液相色谱法。色谱柱为ZorbaxSB-C18柱,流动相为0.1%冰醋酸溶液-乙腈(梯度洗脱),检测波长0～5.5min为327nm,5.5～7.0min为280nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为20℃,进样量为1.0μL,采集频率为1s。结果:绿原酸、牛蒡苷进样量分别在0.014602～0.29204、0.051396～1.02792μg范围内与峰面积积分值有良好的线性关系(均r=0.9999);平均加样回收率分别为99.56%、99.96%,RSD分别为1.22%、1.09%(n=6)。结论:本方法操作简便易行,可在保持分离度的前提下缩短分离时间,减少溶剂消耗,节约分析成本,提高日常检验工作的效率,可用于控制该药的生产工艺及质量。     

胆康片质量标准改进研究

目的研究修订胆康片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中薄荷油、人工牛黄进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定栀子中栀子苷的含量。结果薄层色谱法鉴别专属性强,方法可行;栀子苷在0.069 66～1.393 20μg范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.7%,RSD为0.9%(n=6)。结论所用方法简便、准确,完善了胆康片的质量标准。     

薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

采用薄层扫描法测定了 15批穿心莲商品药材中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 ,并进行了比较。结果脱水穿心莲内酯高于穿心莲内酯的占 2 6 .7% ,穿心莲内酯高于脱水穿心莲内酯的占 5 3.3% ,两者含量差异在±10 %以内的占 2 0 .0 %。     

母丁香特征指纹图谱研究

目的建立母丁香气相色谱特征指纹图谱的分析方法及质控标准。方法采用HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为N2,流速为1.0 m L·min-1,分流比10∶1,进样量为1μL,对10批样品进行了分析;采用Agilent Mass Hunter Qualitative Analysis B.06.00质谱工作站,NIST MS Search 2.0质谱库对各共有峰进行指认。结果 10批母丁香共鉴定出7个共有峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2009版)对其特征性图谱进行分析,显示10批母丁香样品相似度均在0.90以上。各共有峰相对保留时间较稳定,相对峰面积差异较大。结论母丁香特征图谱专属性较强,可用于母丁香药材的鉴定及质量控制。     

高效液相色谱柱后衍生法测定果实类药材中的黄曲霉毒素

目的 检测果实类药材中的黄曲霉毒素,了解其污染情况。方法 样品经70％甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定果实类药材中4种黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)的含量。结果 检测的25批次的药材中,共6个批次样品检出黄曲霉毒素,检出率为24％;桃仁和莲子2个批次样品黄曲霉毒素B1含量超过5 μg·kg-1,阳性率为8％。结论 果实类药材中黄曲霉毒素的含量大部分低于国家关于黄曲霉毒素的含量标准,但尚需要继续研究扩大监测品种。     

LC-MS/MS测定菊花中氟虫腈残留量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定菊花中氟虫腈残留量的不确定度。方法 根据《中华人民共和国药典》2020年版（四部）通则2341的要求,采用LC-MS/MS对菊花中氟虫腈残留量进行测定,并通过bottom-up法评定其不确定度。结果 在0.01、0.02、0.05 mg·kg^–1添加水平下,当菊花中氟虫腈残留量为0.015 mg·kg^–1,扩展不确定度为0.003 4 mg·kg^–1,其残留量结果表示为（0.015 0±0.003 4）mg·kg^–1（k=2）。结论 不确定度的主要来源是标准工作溶液的配制与标准曲线的拟合。     

复方氧氟沙星滴鼻液的制备及临床应用

以氧氟沙星,地主松磷腔钠和盐酸苯海拉明为主要原料的复方氧氟沙星滴鼻剂,用紫 不铫度法,高效液相法和滴定法测定氧氟沙星,地塞米松磷酸钠和盐酸苯海拉明的含量,初均速法预测有效期。３种主药含量测定的平均回收率和ＲＳＤ分别为１０１．５１％（ＲＳＤ＝０．４４％）,９７．６２％（ＲＳＤ＝０．７９％）和９８．２３％（ＲＳＤ＝０．５８％）。室温贮期Ｔ０．９＾２８Ｃ＝３．６７年。     

SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量

目的：建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法：采用正己烷作为提取溶剂，经弗罗里硅土小柱净化，选用电子捕获检测器（ECD）进行气相色谱测定。结果：20种有机氯农药在0．4～500μg·L^-1范围内呈良好的线性关系；检测限在0．04～2．62μg·L^-1之间，定量限存0．12～7．94μg·L^-1之间；低（5μg·L^-1）、中（50μg·L^-1）、高（100μg·L^-1）3个水平的添加回收试验的回收率（n=18）为72．2～125．3％，各回收率的RSD在3．2％～20．7％之间，符合残留量测定的有关要求。结论：方法简便、准确可靠，重复性较好，可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。     

日光和温度对绿原酸供试液稳定性的影响

目的：研究绿原酸溶液的稳定性。方法：利用薄层扫描法对绿原酸供试液在不同光线强度和温度条件下的稳定性进行了研究。结果：置棕色瓶,冰箱保存时供试液最稳定;置无色瓶,室温条件下绿原酸最易分解。结论：可供检验工作者参考。