HPLC-RID法同时测定天麻丸中3种成分

目的建立HPLC-RID法同时测定天麻丸中果糖、葡萄糖和蔗糖的含有量。方法天麻丸提取液的分析采用GRACE PrevailTMCarbohydrate ES(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离;乙腈-水(75∶25)为流动相;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃。结果蜂蜜阴性对照样品略有干扰,蔗糖干扰来自当归药材。果糖、葡萄糖、蔗糖分别在151.254~423.762、110.601~331.803、7.674 8~92.097 0μg范围内线性关系良好(r0.999),其平均回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=2.8%)、99.2%(RSD=2.9%)。在112批天麻丸样品中,果糖、葡萄糖总含有量为4.0%~30.5%、果糖与葡萄糖含有量比值为0.4~2.9、蔗糖含有量为0.3%~7.4%。不同厂家的天麻丸采用的辅料蜂蜜质量差异较明显。结论本方法准确,简便,重复性好,可用于天麻丸中果糖、葡萄糖和蔗糖的含有量测定。     

HPLC同时测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的含量

 目的 建立测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的方法。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为Shim-pack VP-ODS；乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾（每1 L加5 mL三乙胺，用磷酸调节pH为3.0）（25∶75）为流动相，流速为1.0 mL·min-1；柱温为30 ℃，检测波长261和283 nm。结果 盐酸托哌酮在0.191 4～5.742 μm内、甲基橙皮苷在0.040 5～1.215 6 μg内呈良好的线性关系，盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的平均回收率分别为101.94%和99.68%，RSD为1.86%和 1.01%（n=9）。结论 所用方法简便、准确，可作为脑络通胶囊的质量控制标准。     

毛细管气相色谱测定中成药中20种有机氯农药的残留量

目的 建立了7种中成药中20种有机氯农药残留[六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(PP’-DDE,pp’-DDD,PP’-DDT和op’-DDT4种同系物),五氯硝基苯、艾试剂、七氯、环氧七氯、异狄氏剂、狄氏剂、六氯苯、五氯苯胺、五氯甲基苯硫醚、顺氯丹、反氯丹、氧氯丹]的GC-ECD测定方法.方法 采用乙酸乙酯超声提取并经固相萃取柱及硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.进样口温度260℃,检测器温度300℃,柱升温程序(初始温度130℃,3℃/min升至160℃,1℃/min升至170℃,保持18 min,再以6℃/min升至220℃,保持8 min),柱流量1.0 mL/min,不分流进样,进样量1μL.结果 20种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9979～0.9999范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为78.4％～119.8％,RSD为1.3％～6.2％.结论 本方法快速、简便、准确,适用于中成药中20种有机氯类农药多组分残留的检测.     

HPLC测定新雪颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立测定新雪颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为D iamonsil-C18柱,甲醇-水(体积比55∶45)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长225 nm和254 nm,柱温为30℃。结果穿心莲内酯在0.06387~1.597μg范围内、脱水穿心莲内酯在0.06534~1.634μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%和98.0%。结论所用方法简便、准确,能有效的控制该制剂的质量。     

通过式固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定陈皮中农药残留

摘要：目的:建立陈皮中63种农药（含禁用27种）残留的气相色谱质谱联用检测方法。方法:采用乙腈为提取溶剂,经通过式固相萃取小柱Oasis??PRiME HLB净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源（EI）,多反应监测（MRM）。结果:63种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.4%～125.8%（92%农药回收率在65%～120%）,RSD在1.9%～13.4%;精密度RSD在0.5%～6.2%,方法检出限在0.001～0.034 mg·kg-1。32批陈皮中有24批检出部分农药。结论:本方法能快速有效地检测陈皮63种农药残留,可用于陈皮农药监测,也为中药材的农残检测提供借鉴与参考。     

HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量

目的:建立刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量测定方法.方法:采用HPLC法.色谱柱为Diamomsil C18 (4.6mm× 200 mm,5μm),甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长(双波长)265 nm,344nm.结果:紫丁香苷在0.01308～1.308 μg,异嗪皮啶在0.014659～0.122 16 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％和102.2％,RSD分别为1.0％和0.8％.结论:所用方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量.     

小儿七星茶颗粒中甘草酸含量测定的不确定度评定

目的 建立高效液相色谱法测定小儿七星茶颗粒中甘草酸含量的不确定度评定方法,找出影响不确定度的因素。方法根据检验过程,建立数学模型,分析影响测量不确定度因素来源,通过量化分析,得出扩展不确定度。结果 本实验的扩展不确定度为U=0.02 mg/袋(k=2)。结论 高效液相色谱法测定小儿七星茶颗粒中甘草酸含量的不确定度主要由对照品称量、稀释和测得的色谱峰面积引入。     

气相色谱法测定砂仁中乙酸龙脑酯的含量

目的：建立气相色谱法测定砂仁中乙酸龙脑酯的含量的方法。方法：采用气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-1（30m×0.25mm,0.25μm）,载气为氦气,火焰离子化检测器（FID）。结果：乙酸龙脑酯在0.0301～1.2037mg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.30%,RSD为2.20%。结论：所用方法简便、准确,可作为砂仁的质量控制指标。     

正红花油的质量标准研究

目的建立正红花油中挥发性成分(水杨酸甲酯、丁香油、桂叶油、香茅油)的质量控制标准。方法采用毛细管气相色谱法对制剂中香叶醇、丁香酚、桂皮醛、水杨酸甲酯、香茅醛和香茅醇进行定性鉴别,并用外标法测定制剂中水杨酸甲酯的含量。结果香叶醇、丁香酚、桂皮醛、水杨酸甲酯、香茅醛和香茅醇6种成分均达到良好分离,水杨酸甲酯在测定范围内线性良好,平均回收率为103.2%,RSD值为0.6%(n=6)。结论所建立的方法快速、稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制标准。