HPLC-MS法测定扶正平消胶囊中5种成分

目的建立扶正平消胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、贝母素甲、黄芪甲苷和吴茱萸次碱5种成分的HPLC-MS测定方法。方法色谱条件:色谱柱为Agilent Eclipse plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,SIM模式。结果苦杏仁苷、芍药苷、贝母素甲、黄芪甲苷和吴茱萸次碱的定量限分别为12.9、32.2、1.00、1.21、0.40 ng/mL,检测限分别为6.46、6.44、0.25、0.61、0.16 ng/mL;在相应的线性范围内r>0.999 0;峰面积之比的日内精密度(RSD)和日间精密度(RSD)均小于2%,平均回收率均在98%～102%。结论本方法可同时测定扶正平消胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、贝母素甲、黄芪甲苷和吴茱萸次碱的量,快速简便,实用性强。     

HPLC-MS法测定扶正平消胶囊中5种成分

目的 建立扶正平消胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、贝母素甲、黄芪甲苷和吴茱萸次碱5种成分的HPLC-MS测定方法。方法 色谱条件：色谱柱为Agilent Eclipse plus C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱;质谱条件：采用电喷雾离子源（ESI）,正离子检测,SIM模式。结果 苦杏仁苷、芍药苷、贝母素甲、黄芪甲苷和吴茱萸次碱的定量限分别为12.9、32.2、1.00、1.21、0.40 ng/mL,检测限分别为6.46、6.44、0.25、0.61、0.16 ng/mL;在相应的线性范围内r＞0.999 0;峰面积之比的日内精密度（RSD）和日间精密度（RSD）均小于2%,平均回收率均在98%～102%。结论 本方法可同时测定扶正平消胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、贝母素甲、黄芪甲苷和吴茱萸次碱的量,快速简便,实用性强。     

提取物纯度对吴茱萸碱和吴茱萸次碱溶解度与表观分配系数的影响

分别采用平衡法和摇瓶法测定高、中、低纯度(71.0%,49.2%和25.4)吴茱萸提取物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的溶解度及表观分配系数,采用HPLC法测定两者的浓度.高中低纯度吴茱提取物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱均在PEG-400中溶解度最高,分别为8～14mg/ml和13～19mg/ml:异丙醇中的溶解度最低(均小于7mg/ml).吴茱萸碱和吴茱萸次碱在介质中的溶解度依次为PEG-400＞Tween-80＞RH-40＞MCT>无水乙醉=1,2-丙二醇=1,3-丁二醇=异丙醇.两者的表观分配系数的对数值(1gp)为0.6～1.2.吴茱萸提取物纯度越高,吴茱萸碱和吴茱萸次碱的溶解度越低:纯度与表观分配系数无相关性.pH对溶解度和表观分配系数均无明显影响.     

吴茱萸水包油微乳巴布剂的体外透皮吸收特性

目的:考察水包油微乳巴布剂与常规巴布剂对吴茱萸脂溶性成分体外释放性能的差异,为巴布剂制备工艺的改进提供参考。方法:按吴茱萸提取物-肉豆蔻酸异丙酯-丙二醇-聚山梨酯80-氢化蓖麻油-水(0.3∶0.6∶3.6∶3.6∶3.6∶18)制备水包油微乳,将微乳添加至巴布剂基质制成水包油微乳巴布剂。采用体外扩散池法测定巴布剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的体外透皮累积渗透量。结果:吴茱萸水包油微乳巴布剂中的吴茱萸碱、吴茱萸次碱24 h单位面积累积渗透量分别为常规巴布剂的1.86,1.40倍。结论:采用微乳工艺制备的巴布剂中吴茱萸脂溶性成分的释放性能明显优于传统方法制备的巴布剂,适合中药水难溶性成分巴布剂的制备。     

吴茱萸次碱对永久性大鼠局灶性脑缺血的保护作用

目的:观察吴茱萸次碱(Rut)对局灶性脑缺血(p MCAO)大鼠的保护作用,进一步探讨其对Toll样受体2/4(TLR2/4)和核因子-κB(NF-κB)表达的影响。方法:采用改进的Koizumi方法制备大鼠永久性大脑中动脉阻塞(p MCAO)模型,分为模型组,假手术组和Rut高、中、低剂量组(10,5,1 mg·kg-1)。造模3 d后ip Rut,模型与假手术组ip相应体积的生理盐水,连续给药1周后观察Rut对大鼠脑缺血后脑梗死体积、脑组织含水量的影响。采用蛋白印迹法及免疫组织化学法检测脑组织中TLR2/4和NF-κB的表达;酶联免疫吸附(ELASA)试剂盒检测血清中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白介素-1β(IL-1β)含量。结果:大鼠局灶性脑缺血后,脑梗死体积和脑组织含水量升高;和假手术组相比,缺血侧TLR2,TLR4,NF-κB的蛋白表达升高,阳性细胞也明显增多;血清中TNF-α和IL-1β含量显著提高(P<0.01)。和模型组相比,Rut可显著减少脑梗死体积和脑组织含水量(P<0.05);Rut干预后TLR2/4-NF-κB信号通路被抑制(P<0.05);血清中TNF-α和IL-1β含量明显降低(P<0.05)。结论:吴茱萸次碱对大鼠局灶性脑缺血损伤有明显的保护作用,其作用机制可能与调节TLR2/4-NF-κB的表达有关。     

正交试验法优选疏毛吴茱萸提取工艺

目的 优选疏毛吴茱萸的提取工艺。方法 以柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱为定量指标成分,采用HPLC法测定,以浸膏得率和指标成分平均提取率为指标,选择乙醇体积分数、提取时间、提取次数和粒度为考察因素,选用L₉(3⁴) 正交表安排试验。结果 疏毛吴茱萸最佳提取工艺为原药材以10倍量80%乙醇回流提取3次,每次1 h。结论 优选的疏毛吴茱萸提取工艺合理可行,为实际生产提供参考。     

正交试验法优选陕产吴茱萸总生物碱的提取工艺

目的优选陕产吴茱萸总生物碱提取条件。方法首先做单因素实验,选择提取溶剂和提取次数,然后设计Lq（3^4）正交实验,以溶剂浓度、溶剂倍数、提取温度、提取时间为影响因素考察提取条件。结朵最佳提取条件为80％的乙醇15倍量、70℃水浴回流提取3次、每次1h。结论该工艺合理可行。     

反相高效液相色谱法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

目的建立测定吴茱萸中吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的反相高效液相色谱法。方法采用Boston Symmetrix ODS-R C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%辛烷磺酸钠溶液(50∶50),流速为1 mL/min,检测波长为225 nm。结果该法准确可靠,重现性好。结论反相高效液相色谱法可以同时测定吴茱萸中吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量。     

复方灵通胶囊稳定性试验中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量变化

目的 考察复方灵通胶囊稳定性试验中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量变化.方法 建立复方灵通胶囊中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的HPLC测定方法;分别采用加速稳定性试验和长期稳定性试验,测定加速试验条件下0、1、2、3、6个月及长期稳定性条件下0、3、6、9、12个月取样点时样品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的量;比较长期稳定性条件下12个月...