毛细管气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片和薄荷脑的含量

目的:建立了用毛细管气相色谱测定西瓜霜润喉片中冰片、薄荷脑含量的方法。方法:采用SUPELCOWAX—10(0.53mm×30m×1.0μm)石英毛细管色谱柱,以萘为内标,进样口、检测器温度250℃,柱温130℃。结果:薄荷脑的线性范围为6.848~513.6μg/mL,平均回收率为101.64%,RSD=2.42%(n=6);冰片的线性范围为3.944~246.0μg/mL,平均回收率为100.05%,RSD=3.16%(n=6)。结论:本方法简便、快速,可准确测定西瓜霜润喉片中冰片及薄荷脑的含量。     

气相色谱法测定薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑的含量

目的 建立薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑含量的测定方法.方法 采用气相色谱法测定.色谱柱为AgilentDB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温为120℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为220℃,进样量为1μl,载气为氮气,柱流速为1.0 ml/min.结果 薄荷脑质量浓度在0.02~0.20 mg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.9991);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2%;加样回收率为95.1%~103.4%,RSD为2.3%(n=6).结论 该方法操作简便、结果可靠、重复性好,可用于测定薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑含量.     

HPLC-DAD法测定冠脉宁片中葛根素和丹酚酸B的量及其指纹图谱研究

目的 建立冠脉宁片中葛根素和丹酚酸B的量的测定方法,并对其指纹图谱进行初步研究。方法 采用HPLC-DAD法分别对葛根素和丹酚酸B进行量的测定,并采用此方法对冠脉宁片的指纹图谱进行初步研究。所使用的色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇和0.5%甲酸溶液梯度洗脱,检测葛根素波长为250 nm,丹酚酸B为286 nm。结果 葛根素和丹酚酸B分别在0.002 523~0.504 6 mg/mL和0.002 657~0.425 2mg/mL的范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为99.53%(n=6,RSD=1.5%)和102.2%(n=6,RSD=1.4%)。56批样品的指纹图谱相似度计算结果为0.25~0.98。结论 所建立的检测方法简便、准确、快速,可用于冠脉宁片的质量控制。     

安痛宁片的含量测定

目的:建立安痛宁片中镇痛新、双氯灭痛的含量测定方法。方法:高效液相色谱法。使用VP-ODS(150L×4.6)柱,以甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.1)为流动相,流速:1ml/min,在220nm波长处检测。结果:镇痛新在2.00~12.00μg范围内呈线性关系,r=0.9999;双氯灭痛在10.00~60.00μg范围内呈线性关系,r=0.9999;平均回收率:镇痛新为99.6%,RSD=0.4%(n=9);双氯灭痛为99.7%,RSD=0.4%(n=9);结论:用高效液相色谱法,采用本文所提出的色谱条件,可分别测定安痛宁片中镇痛新、双氯灭痛的含量,结果准确。且该方法简便易行,回收率,重现性和精密度好,可用于安痛宁片的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定止痒灵中的苯酚和薄荷脑

目的 建立毛细管气相色谱法同时测定止痒灵中苯酚和薄荷脑的含量.方法 采用HP-5MS(30 m×0.32 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管为分离柱,FID检测器,樟脑为内标,在70～150 ℃程序升温,分流进样.结果 苯酚和薄荷脑分别在0.033 24～0.332 4 mg/mL(r=0.999 4)、0.032 76～0.327 6 mg/mL(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好,苯酚和薄荷脑的平均回收率和RSD分别为99.99%和0.78%、100.9%和0.81%.结论 本法消除了止痒灵中甘油的干扰,简便、快速和准确.     

浓薄荷水质量控制方法研究

目的完善浓薄荷水的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别浓薄荷水中的薄荷素油;采用气相色谱法建立浓薄荷水中主成分薄荷脑的含量测定方法:色谱柱采用聚乙二醇为固定相的毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）;柱温程序升温至200℃;分流比为10∶1;检测器为氢焰离子检测器;进样口和检测器温度均为250℃。结果薄层色谱法鉴别专属性强;气相色谱法中,薄荷脑标准曲线为A=7.778×10-1C-1.000×10-4（r=0.999 9）,线性范围为5.080.0μg/mL（r=0.999 9）,平均回收率为102.7%,RSD为1.14%（n=9）。规定每1 mL浓薄荷水中含薄荷脑(C10H20O)不得少于5.0 mg。结论本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,该质量标准可有效地控制浓薄荷水的质量。     

顶空气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中残留溶剂

目的建立盐酸头孢吡肟中有机残留溶剂的测定方法。方法顶空气相色谱法。色谱条件:采用DB624 (0. 35mmI.D×30m×3. 0μm )6%氰丙苯基、94%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱;柱温: 45℃;气化室温度: 150℃;检测室温度: 280℃;N2为载气;柱前压力为75kPa;H2 流速: 50mL/min;空气流速: 500mL/min。结果甲醇在159 ~636μg/mL,丙酮在258 -1033μg/mL,二氯甲烷在30~122μg/mL,四氢呋喃在148~593μg/mL质量浓度范围均呈良好的线性关系。平均回收率(n=6)分别为100.2%,RSD=6.5%;92.5%,RSD=3.7%;102.6%,RSD=6.7%;103.7%, RSD=3.1%。结论本方法操作简便、结果准确,是控制盐酸头孢吡肟中残留溶剂的可靠方法。     

GC法同时测定通络祛痛膏中丁香酚等挥发性组分

目的 建立气相色谱法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和丁香酚等4种成分含量的方法.方法 以萘为内标物,挥发油测定法制备供试液.HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为栽气,FID检测器,程序升温,测定样品中4种成分的含量.结果 通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和丁香酚及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,平均回收率(n=6)分别为99.89％ (RSD=1.16％),96.76％(RSD=0.76％)、97.53％(RSD=0.95％)和99.38％(RSD=1.58％).采用此法对12批样品进行含量测定,均取得了满意的结果.结论 该方法简便、准确,分离度好,可用于通络祛痛膏的质量控制.     

HPLC法测定莪术油β-环糊精包合物中莪术醇等3种成分的含量

目的 建立HPLC法测定莪术挥发油β-环糊精包合物中莪术二酮、莪术醇、吉马酮含量的方法.方法 色谱柱为依利特Hypersil ODS柱,流动相:乙腈-水梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,检测波长:214nm.结果 莪术二酮、莪术醇和吉马酮分别在0.01584~0.1584mg/mL(r=0.9998),0.01949~0.1949mg/mL(r=0.9997),0.01911~0.1911mg/mL (r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.68% (RSD=0.49%),102.55%(RSD=2.03%),104.38%(RSD=1.66%).结论 方法 准确,快速,重现性好,为莪术油β-环糊精包合物的质量标准研究奠定了基础.     

HPLC法测定莪术油β

目的:;建立HPLC法测定莪术挥发油β环糊精包合物中莪术二酮、莪术醇、吉马酮含量的方法。方法:;色谱柱为依利特Hypersil ODS柱,流动相:乙腈水梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,检测波长:214nm。结果:; 莪术二酮、莪术醇和吉马酮分别在0.01584~0.1584mg/mL（r=0.9998）,0.01949~0.1949mg/mL（r=0.9997）,0.01911~0.1911mg/mL （r=0.9998）范围内呈良好的线性关系;平均回收率（n=9）分别为97.68% （RSD=0.49%）,102.55%（RSD=2.03%）,104.38%（RSD=1.66%）。结论:;方法准确,快速,重现性好,为莪术油β环糊精包合物的质量标准研究奠定了基础。      

金钗石斛茎的化学成分研究

目的 对金钗石斛Dendrobium nobile茎的化学成分进行研究。方法 采用正相及反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果 分离得到11个化合物,分别鉴定为石斛碱（1）、石斛醚碱（2）、邻苯二甲酸丁酯（3）、松脂素（4）、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺（5）、N-反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺（穆坪马兜铃酰胺,6）、N-顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺（7）、N-反式香豆酰酪胺（8）、N-顺式香豆酰酪胺（9）、山药素III（10）、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯（11）。结论 化合物3、5～9均为首次从该植物中分离获得,其中化合物9为首次从石斛属植物中分离获得。     

海藻、芫花反甘草的研究进展

中药配伍中相反指两种药物合用产生或增强毒性或使疗效降低,而“十八反”是重要的配伍禁忌,也是现代药性理论争议最多的问题,且至今尚未形成较统一的判断标准和结论。主要介绍了“十八反”中有关海藻、芫花反甘草的毒性和机制研究,探讨了影响“十八反”的因素,并在此基础上提出根据不同药物的特点确定其特定部位的安全药理实验内容的观点。     

实验动物四种病原体多重PCR方法的建立与应用

目的建立快速检测多杀巴氏杆菌、支气管鲍特杆菌、支原体和肺炎克雷伯杆菌4种实验动物病原体的多重PCR方法。方法根据Gen Bank基因设计出特异性引物;经过多重PCR的优化,特异性和敏感性的检测,建立多重PCR体系。应用该PCR体系检测人工感染样本和实验动物的气管分泌物,并与传统方法做对比。结果多重PCR扩增出多杀巴氏杆菌(356 bp)、支气管鲍特杆菌(237 bp)、支原体(266 bp)和肺炎克雷伯杆菌(142 bp)的目的条带。肺炎克雷伯杆菌敏感性为10 pg,多杀巴氏杆菌、支气管鲍特杆菌、支原体敏感性为1 pg,特异性检测未从其他病原菌中检测出目的条带。应用建立的多重PCR体系检测人工感染样本的不同组合,45只实验动物气管检测出15只多杀巴氏杆菌阳性,9只肺支原体阳性,但传统培养方法和血清学方法未检测出阳性标本。结论本文建立的多重PCR方法操作简单、快速、特异性强、灵敏度高,能够实现对多杀巴氏杆菌、支气管鲍特杆菌、支原体和肺炎克雷伯杆菌4种实验动物病原体的快速检测。     

KPC-2基因在克雷伯菌属中传播机制研究

目的 研究克雷伯菌属对亚胺培南耐药机制以及KPC-2基因在克雷伯菌属中传播机制。方法 收集四川大学华西医院两个阶段（2009～2010年和2012～2013年）分离的对亚胺培南耐药的克雷伯菌属细菌。琼脂稀释法测定亚胺培南最低抑菌浓度(MIC),CARB ChromID平板和改良Hodges试验检测碳青霉烯耐药表型,PCR检测细菌的KPC-2基因表达。质粒接合试验检测质粒传播性。随机引物扩增多态性DNA（RAPD）方法和肠杆菌基因间重复一致序列聚合酶链反应（ERIC-PCR）技术分别用于分析质粒和菌株的同源性。结果 第一阶段筛选并确证耐亚胺培南的3株产酸克雷伯菌首先获得碳青酶烯类抗生素耐药性,第二阶段筛选并确证耐亚胺培南的7株肺炎克雷伯菌出现相同的获得性耐药。PCR显示10株细菌均携带KPC-2型基因。质粒接合试验显示产酸克雷伯菌中携带KPC-2基因的质粒可以传递到受体菌,且与KPC-2基因阳性的肺炎克雷伯菌中携带的质粒具有同源性。ERIC-PCR结果显示7株KPC-2基因阳性的肺炎克雷伯菌具有同源性。结论 四川大学华西医院分离的对亚胺培南耐药的肺炎克雷伯菌和产酸克雷伯菌主要耐药机制是产生KPC-2型碳青霉烯酶。产酸克雷伯菌中携带KPC-2基因质粒,该质粒具有传递性且与肺炎克雷伯菌携带质粒相同。肺炎克雷伯菌中耐药株的传播形式为同一克隆传播,而在克雷伯菌属中不同菌种间耐药传播途径为同一质粒的水平传播。     

基于“阳化气,阴成形”理论论治结直肠息肉

结直肠息肉是常见的消化系统疾病,其发病率较高,结直肠癌多由此演变而来。"阳化气,阴成形"是人体生命活动的基本规律,基于此理论探讨结直肠息肉的病机及论治思路,认为阳气亏虚及阳郁不伸所造成的"阳化气"不足为结直肠息肉发病之本,"阴成形"异常是结直肠息肉发病之标。临证治疗当以温通阳气为先,贯穿始终,并结合阴邪侧重的不同,辨证施以多法消减阴形,复失调之气化,同时注意日常调养生息固护机体阳气,最终使机体达到阴阳平衡的状态。     

宋金元时期《灵枢经》流传情况初探

<灵枢经>古称<九卷>、<黄帝针经>,系<黄帝内经>的一部分.北宋时期到史崧本刊出之前的传本则多为<黄帝针经>或简称<针经>.对<灵枢经>在北宋、南宋及金元时期的流传情况进行了考查,并把金元时期医家著作中引用<灵枢经>及<针经>部分与现行史崧本<灵枢经>进行对照分析,认为<针经>自身可能有不同传本,今本<灵枢经>可能来自<针经>.     

N-脂肪酰-N-三甲基壳聚糖的合成及其对蛇床子素的增溶作用

目的 合成2类两亲性壳聚糖（chitosan,CS）衍生物,自组装成聚合物胶束作为难溶性药物的新型递药载体。方法 先将CS与碘甲烷反应生成N-三甲基壳聚糖（trimethyl chitosan,TMC）,然后在TMC的氨基上引入长链脂肪酸（软脂酸和癸酸）,合成了两亲性的N-脂肪酰-N-三甲基壳聚糖（N-fatty acyl-N-Trimethyl chitosan,FA-TMC）衍生物。通过FT-IR、¹H-NMR和元素分析法,对衍生物的分子结构和N-位取代度进行表征,同时以疏水性药物蛇床子素（osthole,OST）为模型,探讨其胶束增溶特性。结果 实验合成了2类6种不同的新型CS衍生物,分析显示季胺化程度和脂肪酰基接枝率对FA-TMC的胶束性质有较大的影响;对于超声法制备的OST载药胶束,季胺化程度为62.00%、软脂酰基接枝率为13.37%的N-软脂酰-N-三甲基壳聚糖（N-palmitoyl-N-trimethyl chitosan,PA-TMC）和季胺化程度为43.06%、癸酰基接枝率为22.00%的N-癸酰-N-三甲基壳聚糖（N-caprinoyl-N-trimethyl chitosan,CA-TMC）的包封率分别为76.67%、79.11%,载药量分别为19.01%、19.08%,可使OST在水中的溶解度提高两个数量级。结论 FA-TMC是一种具有潜在应用价值的增溶载体,其在水中能自组装形成胶束,并对OST有明显的增溶作用,为OST制剂深入研究与应用奠定了基础。     

香砂平胃丸质量控制研究

目的 完善香砂平胃丸质量控制方法。方法 采用TLC法对其处方中木香、苍术、陈皮、甘草进行定性分析,其中木香、苍术用同一种方法提取、显色且点于同一板上使实验更简易、经济;采用HPLC法测定香砂平胃丸中厚朴酚、和厚朴酚的量,并进行方法学研究。结果 TLC鉴别方法能特征地鉴别木香、苍术、陈皮、甘草,斑点均清晰,阴性无干扰;厚朴酚在186.3～1 552.5 ng（r＝0.999 9）线性关系良好,平均加样回收率103.9%,RSD为0.35%;和厚朴酚在121.39～1 011.55 ng（r＝0.999 9）线性关系良好,平均加样回收率104.5%,RSD为0.28%。结论 TLC鉴别方法简单易行;HPLC测定方法专属性强、重现性良好,能够准确测定香砂平胃丸中厚朴酚、和厚朴酚的量。     

药物肠道代谢研究方法进展

肠道是口服药物的必经通道, 肠道中不仅存在着影响药物吸收的转运体, 还含有许多与药物代谢相关的酶, 包括消化道上皮细胞存在的结合酶和消化道菌丛产生的酶, 这些酶不同程度的影响着药物在体内的存在形式、吸收过程等。因此, 胃肠道对药物的有关代谢作用日益受到重视, 其研究方法也不断改进。现就目前药物在肠道中代谢的研究方法及其特点进行综述。     

葫芦科植物通用DNA条形码的筛选

目的 评价几个热点DNA条形码候选序列对葫芦科植物的鉴别能力。方法 使用ITS2、rbcL、matK和psbA-trnH序列的通用引物对葫芦科植物进行PCR扩增和测序,通过比较各序列的扩增和测序成功率、种内和种间的变异、barcoding gap,并采取相似性探索BLAST 1和最近距离Nearest Distance 方法评价不同序列的鉴别能力。结果 ITS2序列对葫芦科33个属、90个物种、182个样本进行分析,其鉴定成功率较高,在属水平为100.0%,在物种水平为88.5%;psbA-trnH序列对201个样本进行分析,其鉴定成功率在属水平为93.0%,在物种水平为73.1%,但其可以补充部分ITS2不能分析的物种区域。结论 ITS2和psbA-trnH是适合葫芦科植物鉴别的一个较好的DNA条形码序列组合。