UFLC-MS/MS法分析蜈蚣中3种多肽成分以及在蜈蚣鉴别中的应用

  目的  建立超高效液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)法分析蜈蚣中3种酶解多肽成分TD1(LEEDLERSEERL)、TD2(EEKDKALQNAEGEVAAL)、TD3(MILPTGASSF), 比较不同品种蜈蚣中肽类成分的差异, 寻找蜈蚣特异性多肽, 用于蜈蚣的鉴别。  方法  3种肽类成分的UFLC-MS/MS法, 色谱柱为XSelect HSS T₃(4.6 mm×150 mm, 3.5 μm); 流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱。采用三重四极杆质谱检测器, 电喷雾离子化(ESI), 正离子模式下多反应监测(MRM)进行信号采集。样品采用正交试验方法, 对蛋白提取方法进行优化, 最终确定提取方法为蛋白裂解液超声处理60 min。得到的蜈蚣蛋白提取溶液经胃蛋白酶酶解并脱盐后, 注入液质联用仪分析。测定了20批蜈蚣及8批其他动物药中3种肽类成分, 并对结果进行比较。  结果  在地龙、僵蚕、水蛭、土鳖虫和全蝎中未检出TD2和TD3, TD1与TD2在少棘巨蜈蚣与哈氏蜈蚣、墨江蜈蚣中存在较大差异, TD3在少棘巨蜈蚣与黑头蜈蚣、多棘蜈蚣中有较大差异。  结论  该方法可用于区分少棘巨蜈蚣与地龙、僵蚕、水蛭、土鳖虫和全蝎, 同时通过比较3种肽段的差异, 区分药典品种少棘巨蜈蚣和4种常见非药典品种蜈蚣, 为蜈蚣的质量评价和基础研究提供参考。      

RPHPLC法测定活血壮筋丸（丹）中血竭素的含量

目的:;建立活血壮筋（丸）丹中血竭素的含量测定方法。方法:;采用RPHPLC法测定血竭素的含量。色谱柱:Agilent ZORBAX SBC₁₈柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相:乙腈0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（50∶50）;检测波长:440nm;柱温:35℃;流速:1mL/min。结果:; 血竭素在53.4~1068ng之间范围内呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为101.27%,RSD为1.64%。 结论:;该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为活血壮筋（丸）丹中血竭素的含量测定方法。      

GC-MS/MS方法测定卷柏中66种农药残留

目的:建立同时分析测定卷柏中66种农药残留的GC-MS/MS方法。方法:样品经乙腈提取,采用分散固相萃取净化管净化,氮吹浓缩,定容后过滤。采用GC-MS/MS联用法测定卷柏中的农药残留量。结果:在实验条件下,66种农药组分能很好地分离检测,在相应的测定范围4.8~250 ng·mL-1内线性关系良好,相关系数均大于0.991,各成分的检出限均在0.0005~0.005 mg·kg-1之间,方法的精密度和重复性RSD均小于5%,加标回收率在69.0%~125.7%之间,RSD均小于10%。结论:该方法灵敏度高,快速简便,可用于对卷柏的农药残留测定。     

脂质体在抗肿瘤药物研究中的应用

脂质体抗癌剂，可使药物具有靶向性和缓释性，使药物特异性地集中作用于肿瘤组织而提高治疗指数和药物疗效，减少药物毒性。综述了普通脂质体、pH敏感脂质体、热敏脂质体、磁靶向脂质体、抗体脂质体、受体脂质体等脂质体在抗肿瘤药物研究中的应用。     

GC法同时测定麝香追风膏中7个挥发性成分的含量

目的建立同步测定麝香追风膏中桉油精、樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、水杨酸甲酯、桂皮醛和丁香酚等7种成分含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,升温程序为80℃保持5 min,60℃/min升温至150℃保持5 min,80℃/min升温至200℃保持2 min,内标法测定样品中7种成分的含量。结果麝香追风膏中7种成分及内标物萘在同一色谱条件下获得良好分离。回收率分别为96.23%(RSD=2.48%)、100.31%(RSD=0.23%)、96.76%(RSD=0.76%)、96.90%(RSD=1.39%)、98.52%(RSD=1.57%)、96.32%(RSD=2.01%)和103.31%(RSD=2.12%)。采用此法对3批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于控制麝香追风膏的质量。     

GC法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片的含量

目的:建立同步测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片等3种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)的回收率分别为96.2%(RSD=0.78%),96.8%(RSD=0.76%),96.9%(RSD=1.4%)。采用此法对12批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确,分离度好,可用于控制通络祛痛膏的质量。     

小儿敷脐止泻散质量标准研究

目的:建立小儿敷脐止泻散的质量标准。方法:采用TLC法定性鉴别黑胡椒,采用RP-HPLC法测定胡椒碱的含量。结果:TLC法可以鉴别黑胡椒。胡椒碱在25.88~3 235.00 ng之间范围内呈良好的线性关系(γ=0.999 995);平均回收率为97.88%,RSD为0.77%。结论:该方法定性、定量方法简便、可靠、准确,可用于小儿敷脐止泻散质量标准。     

基于CiteSpace软件的狼疮性肾炎相关文献的可视化分析

目的基于CiteSpace软件对狼疮性肾炎相关文献进行可视化图谱分析。方法以“lupus nephritis”为主题,检索Web of Science核心数据库相关文献,检索时间设置为2011年1月1日—2020年12月31日,应用CiteSpace软件对相关主题如作者、机构、国家、期刊等进行分析。结果共收集5 397篇文献,发文量呈逐年上升的趋势;发文期刊多为风湿、免疫及药理类专刊,发文量前10的期刊平均影响因子为3分; CHAIM PUTTERMAN及CHANDRA MOHAN是狼疮性肾炎发文量最多的作者,分别发表41篇; WEENING J J成为最有影响力的作者,共被引1 007次;文献多来自美国和中国,发文量分别为1 005、985篇;文献被引次数前6位分别为241、193、166、156、136、129次,研究方向集中在诊断与治疗、专家共识及药物临床效果比较;关键词词频突现前5位分别为长期治疗、静滴环磷酰胺、硫唑嘌呤、补体及维持治疗。预测该领域的前沿热点是关于基础病理研究及药物临床效果的研究。结论狼疮性肾炎领域总体研究已趋于完善。中国与外国的研究合作关系欠紧密,应进一步深入研究狼疮性肾炎的分子机制,并不断开展临床实验和动物实验,从而逐步完善该领域的研究体系。     

GC法同时测定通络祛痛膏中丁香酚等挥发性组分

目的 建立气相色谱法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和丁香酚等4种成分含量的方法.方法 以萘为内标物,挥发油测定法制备供试液.HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为栽气,FID检测器,程序升温,测定样品中4种成分的含量.结果 通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和丁香酚及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,平均回收率(n=6)分别为99.89％ (RSD=1.16％),96.76％(RSD=0.76％)、97.53％(RSD=0.95％)和99.38％(RSD=1.58％).采用此法对12批样品进行含量测定,均取得了满意的结果.结论 该方法简便、准确,分离度好,可用于通络祛痛膏的质量控制.     

高效液相色谱多波长切换法同时测定更年宁中7种有效成分的含量

目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）法同时测定更年宁中7种有效成分的含量。方法 2021年6月至2022年2月,采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为232 nm、226 nm、276 nm。结果 芍药苷、特女贞苷、黄芩苷、汉黄芩苷、丹皮酚、黄芩素、汉黄芩素分别在6.24～103.96、8.21～136.80、14.48～241.36、2.29～38.10、3.33～55.46、1.16～19.36、0.43～7.22 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999 5,平均回收率分别为100.00%、99.30%、98.48%、97.26%、97.94%、102.01%、99.33%,相应的相对标准偏差（RSD）为2.09%～4.05%。结论 该法准确、可靠、灵敏度高,为进一步完善更年宁的质量标准提供依据。