聚N-［5-(8-羟基喹啉)甲基］苯胺/硅杂化材料的制备与性能

以8-羟基喹啉、甲醛和苯胺为原料,制备了5-［(苯胺基)甲基］-8羟基喹啉,并以此为单体,以过硫酸铵作为氧化剂,采用化学氧化聚合法,在酸性水溶液中合成了聚N-［5-(8-羟基喹啉)甲基］苯胺。通过正硅酸乙酯表面修饰聚N-［5-(8-羟基喹啉)甲基］苯胺获得了具有荧光特性的聚N-［5-(8-羟基喹啉)甲基］苯胺/硅杂化材料。该杂化材料不仅在480 nm附近发出较强的荧光,而且在强酸和弱酸电解质溶液中均表现出了较好的氧化还原可逆性。     

2,5-二甲基对苯醌二亚胺与烷氧基苯共聚物的合成及性能表征

通过金属配合物催化法,在1,3-双(二苯基膦)丙烷二氯化镍(Ⅱ)存在的条件下,合成了2,5-二甲基对苯醌二亚胺与不同碳数的碘代烷氧基苯的3种共聚物。通过FT-IR、1H-NMR、UV-Vis、循环伏安(CV)、XRD和凝胶渗透色谱(GPC)等测试手段对其进行了表征。结果表明：3种共聚物在三氟乙酸(TFA)溶液中的紫外可见最大吸收波长分别在517、576、651 nm处;该类共聚物均在-0.2～0.8 V出现两对氧化还原峰;共聚物的规整度较高,衍射峰的位置在19.6°～23.5°。     

(±)-裸麦角碱Ⅰ酸的全合成及(±)-裸麦角碱Ⅰ的另一合成路线

(±)-裸麦角碱I酸U〔(±)Chanoclavine-Iacid(1)]是紫牵牛Ipomea violacea中的主要生物碱。本文报道了(1)的首次全合成及(±)-裸麦角碱I(9)的另一合成路线。作者采用3-甲醛吲哚化合物(2)为起始原料,经5步反应得四氢苯并吲哚化合物(3),(3)在二氯甲烷中经氯甲酸吡啶氧化成醛化合物(4),(4)在2-甲基-2-丁烯中用次氯酸钠氧化为酸(5),(5)经重氮甲烷醚溶液甲基化后得到甲酯化合物(6),(6)用锌汞齐还原后得到相应     

人类17β-羟基类固醇脱氢酶的功能

17β-HSD为性激素合成过程中最后步骤的催化酶,它催化性激素C17位上的酮基和醇基之间的还原和氧化反应,使低生物活性的雌酮(E1)、雄烯二酮(A2)与高生物活性的雌二醇(E2)、睾酮(T)之间相互转化.     

用盐酸为还原剂测定水中微量铬

<正> 测定水中微量铬,首先要将水中低价铬氧化成六价铬。据有关资料报导,常用下列两种氧化方法:(1)在碱性溶液中用高锰酸钾氧化,剩余的高锰酸钾用乙醇还原,然后过滤除去二氧化锰。此法不仅操作较繁,而且易造成铬离子的损失。(2)在酸性溶液中用高锰酸钾氧化,剩余的高锰酸钾用叠氮化钠(NaN_3)或亚硝酸钠还原。此法所用的叠氮化钠量如果控制不合适,结果再现性差;用亚硝酸钠还原,剩余的亚硝酸钠一定要用尿素分解完全,否则会使结果偏低。本文提出在较广泛的酸、碱性范围内,用高锰酸钾将水样中的低价铬离子氧化为六价     

溶液法星型聚乳酸的合成与表征

探讨了采用辛酸亚锡为催化剂,多元醇及多元酸为引发剂,以溶液法制备星型聚乳酸的可行性,研究了不同引发剂对产物分子量的影响。采用核磁共振及DSC对产物进行了表征,结果表明：以溶液法合成星型聚乳酸是可行的,但与丙交酯开环聚合制备星型聚乳酸的方法相比,溶液法在产物结构和分子量控制上并不十分有效,由于反应受到多官能团核引发剂空间位阻和反应概率的影响,聚乳酸产物的结构除星型结构外也同时存在大量的线型结构。     

钒酸铵滴定铀的原理及实验条件讨论

本文主要介绍了钒酸铵的几个重要的特性,从铀、亚铁、亚锡、磷酸根等氧化还原态的电位入手,研究钒酸铵滴定法的原理及操作条件.主要实验方法根据亚铁,亚锡将铀(Ⅵ)还原至铀(Ⅳ),通过钒酸铵滴定来测定铀的含量.参考了铀矿石中铀的测定电位滴定法,并结合氧化还原的理论来讨论钒酸铵滴定铀的操作条件,并根据各氧化还原对的克式量电位随磷酸溶液浓度的变化讨论了滴定剂和指示剂浓度的可行范围.     

(3R,4R,5S)-4,5-环氧基-3-(1-乙基丙氧基)-1-环己烯-1-甲酸乙酯的合成

目的：(3R，4R，5S)-4，5-环氧基-3-(1-乙基丙氧基)-1-环己烯-1-甲酸乙酯是合成抗流感病毒新药奥塞米韦的关键中间体，本文对其不对称合成方法进行研究和改进。方法：以(-)莽草酸为起始物，经酯化、转酮化、还原开环、环氧化等6步反应生成立体专一的目标产物。结果：产物的化学结构经FT-IR，^1HNMR和^13CNMR得以确证。结论：本方法较文献方法反应条件温和，产率提高且成本降低。     

丙烯腈-衣康酸共聚物稀溶液的粘度行为

采用乌氏粘度计研究了丙烯腈-衣康酸共聚物稀溶液的粘度行为,探讨了羧基含量对聚丙烯腈稀溶液偏离Huggins方程的异常行为的影响.结果表明:随着羧基含量增加,溶液粘度偏离Huggins方程越严重,要准确测定聚丙烯腈树脂的分子量,必需适当提高其溶液浓度,避开偏离区域.     

剑麻皂甙元资源利用的研究 Ⅲ.哺乳动物信息素5■-雄甾-16-烯-3-酮和3■-羟基-5■-雄甾-16-烯的合成

本文以表雄酮(3)为原料通过溴化铜溴代,四氢硼钠还原和锌粉消除反应得中间体3β-羟基-5■-雄甾-16-烯(5);再经Jones氧化得5■-雄甾-16-烯-3-酮(1)。(5)的对甲苯磺酸酯(6)在二甲亚砜中与亚硝酸钠反应得3■-羟基-5■-雄甾-16-烯(2)。本文还合成了3β,17-二羟基-16-溴-5(?)-雄甾烷的四个立体导构体(8),(9),(10),(14),并确证了它们的结构和构型。     

聚丙烯腈原液膜的制备和性能

以溶液聚合的聚丙烯腈原液为铸模液，研究了溶液铸腊法工艺参数：铸膜液温度、凝胶水温度、铸膜液浓度等对膜性能的影响。结果表明，不存在蒸发时间的影响以及不调整原液的组分和浓度是聚俩烯腈原液于其它膜制作技术的显著特点。调节有关制膜工艺参数即可获得特定用途的超滤分离膜。在具有三层结构、平均孔径为５ｎｍ的聚丙烯腈原液干膜上复合了聚乙烯醇（ＰＶＡ）的ＰＶＡ／ＰＡＮ复合膜，分离醇水溶液的渗透汽化（ＰＶ）性能优良。     

不同取代羧甲基壳聚糖的制备及其结构测定

目的　制备不同取代的羧甲基壳聚糖并测定其结构。方法　通过不同反应条件得到不同位置取代和取代度的羧甲基壳聚糖 ,并用物理和化学方法进行分子结构表征。结果　在 O位和 (或 ) N位发生了羧甲基化反应 ,产物为不同取代度的 N,O-羧甲基壳聚糖 (N,O- CMC) ,N-羧甲基壳聚糖 (N- CMC)和 O-羧甲基壳聚糖 (O- CMC)。结论　胶体滴定法是测定羧甲基壳聚糖取代度的优选方法 ;壳聚糖羧甲基化后水溶性极大地改善 ,应用前景广泛     

毛细管电色谱高速分析用的固定相制备

制备了次微米粒径的、适用于制备毛细管电色谱柱使用的键合相固定相 ,制备过程为以sol gel方法从四乙氧基及乙烯基三乙氧基取代硅烷混合物出发 ,得到键合了乙烯基的无机 有机杂合体硅胶颗粒 ,利用这种基质进一步制得将带有甲氧基取代基的聚苯乙烯 二乙烯基苯交联键合相包覆的固定相。将所制得的固定相填充进 0 .32mm内径的毛细管中 ,对所制得的毛细柱作性能检查时 ,发现在这种固定相上 ,所获得的分析速度比以前所获得的高数倍。在类似的、但其上包覆的是不带甲氧基的苯乙烯聚合物、称为“正常”的同类固定相上 ,尽管所加的电压为 1 5kV ,在 3.9min的时间内不保留的组分硫脲才流出色谱柱 ,苯、甲苯和萘分别在 4.9、5 .1和 6.32min时流出。而在包覆了含甲氧基苯乙烯聚合物的固定相上 ,所采用的是低得多的电压 ( 7.5kV) ,但在长度一样的柱上各组分在不到 1min的时间内就全都出峰了 (硫脲、苯、甲苯和萘的保留时间分别为 0 .5 3、0 .62、0 .69和 0 .79min ;所以这种高速分析用的毛细管电色谱固定相可以提供高数倍的分析速度 (上述的 4种溶质在 2种不同的固定相填成的柱上保留时间之比分别为7.3、7.9、7.4和 8.0 )。在包覆了含甲氧基苯乙烯聚合物的固定相上可以在远远低于“常规”的电场强度下导致较大的电渗     

HPAN/SPI水凝胶纤维的PH刺激响应性能

探索了聚丙烯腈(PAN)和大豆分离蛋白(SPI)在NaOH水溶液中进行PAN碱解，然后挤到凝固浴中凝固、交联，制备水解聚丙烯腈(HPAN)／SPI水凝胶纤维的方法。通过测定凝胶纤维的平衡溶胀伸长率和溶胀伸长率，观察到HPAN／SPI水凝胶纤维的滞后和可逆的伸长／收缩行为，同时在不同组成的凝胶纤维中，随着PAN含量的逐渐增大，水凝胶纤维的响应速率呈现由小到大然后减小的变化规律，当mPAN／mspt=6／4时有最好的响应性能。     

胎儿心肌细胞培养方法的建立

目的：建立胎儿心肌细胞原代培养和传代培养的方法。方法：用2g／L胰蛋白酶(trypsin)和1g／L胶原酶(collagenase)进行消化，用差速粘附贴壁法纯化心肌细胞，用IMDM(Iscove改良的Dulbecco medium)培养液培养，于倒置显微镜下观察，用锥虫蓝(trypan blue)染色法做心肌细胞质量评价。心肌细胞进行actin免疫组化、myoglobin荧光免疫组化和电镜分析。结果：心肌细胞存活率为99％，24h后见有95％细胞贴壁，心肌细胞达95％，形态为圆形、梭形、椭圆形、棒状、星状及分叉状等；actin和myoglobin荧光免疫组化强阳性，电镜见心肌细胞结构存在；原代培养第20天和传代培养第5天心肌细胞生长良好。结论：本方法可很好地用于胎儿心肌细胞原代培养和传代培养，为进一步建立心肌病理模型打好基础。     

甘羟铝片联合四联药物治疗复发性消化性溃疡的疗效观察

目的观察甘羟铝片联合四联药物（质子泵抑制剂、枸橼酸铋钾、呋喃唑酮、阿莫西林）治疗复发性消化性溃疡的疗效。方法选取复发性消化性溃疡患者84例,随机分治疗组和对照组,分别给予甘羟铝片联合四联疗法或以四联疗法治疗,总疗程均为14d。结果疗程结束时,治疗组总有效率为97．6％,对照组总有效率为88．1％,两组疗效差异无统计学意义（P〉0．05）,但是治疗组症状完全缓解天数少于对照组（P〈0．05）。两组幽门螺杆菌转阴率和溃疡愈合率差异无统计学意义（P〉0．05）。结论以甘羟铝片联合四联疗法与以四联疗法治疗复发性消化性溃疡均安全、有效,但是以甘羟铝片联合四联疗法缓解症状更快,依从性更好,是治疗复发性消化性溃疡较好的方案。     

CuS表面改性聚丙烯腈纤维的结构及导电机理的研究

研究了用一步反应法制备的CuS表面改性的聚丙烯腈导电纤维的微观结构、导电性和温度的变化规律及其导电机理,观察了CuS在纤维表面上的结晶态及晶型变化现象,证实了该导电纤维的以电子导电为主的导电机理。     

新型双功能性超支化聚合物的制备及表征

首先以烯丙基缩水甘油醚与N-氨乙基哌嗪反应合成新型B₃单体,然后分别以六亚甲基二异氰酸酯和1,6-己二硫醇为A₂单体与上述B₃单体反应,利用异氰酸-羟基以及巯基-烯的反应,合成了同时含有羟基和烯丙基的双功能性超支化聚（氨酯-胺）和聚（硫醚-胺）。研究了单体种类及投料比与合成的超支化聚合物的化学与拓扑结构的关系。通过红外吸收光谱、核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱表征了超支化聚合物的分子结构和化学组成。结果表明：该B₃单体同时带有3个羟基与3个烯丙基,当A₂和B₃单体投料比（物质的量之比）为0.825∶1时,可以成功制备较高分子量的双功能性超支化聚合物。     

腰硬联合麻醉下输入不同种类液体对剖宫产产妇血栓弹力图和血小板微颗粒影响

目的用血栓弹力图(TEG)和血小板微颗粒(PMP)检测观察腰硬联合麻醉下快速输入不同种类液体对剖宫产产妇凝血功能的影响。方法选择在我院分娩的孕36～40周选择性剖宫产的产妇120例,随机分组3组,分别快速输入相应的液体:①平衡液;②琥珀酰明胶(血定安);③羟基淀粉。3组病人均选择腰硬联合麻醉,分别于麻醉前、手术切皮之前和术毕后30 min内,进行TEG和PMP检测。结果平衡液组R值和K值术后比术前显著减小(P<0.05),Angle值术后比术前显著增加(P<0.01),CI指数明显增加(P<0.05);血定安组MA(mm)术中和术后分别明显减少(P<0.05);羟基淀粉组K值比平衡液组增加(P<0.05);血定安组(mm)Angle(°)比平衡液组减小(P<0.05);羟基淀粉组Angle(°)值比平衡液组明显减小(P<0.01);血定安组(mm)CI值比平衡液组减小(P<0.05);羟基淀粉组CI值比平衡液组明显减小(P<0.01)。血小板计数和血小板微颗粒检验结果显示3组血小板微颗粒均无显著变化(P>0.05),3组血小板均比术前减少(P<0.05)。结论术前不同种类液体快速扩容,两组胶体液对产妇的高凝状态有一定稀释作用,对预防术后静脉血栓形成可能有一定的作用,而平衡液无此作用。3组剖宫产产妇凝血功能指标仍在正常范围。