天麻素磷脂复合物的制备工艺考察

目的:优选天麻素磷脂复合物的制备工艺,为该成分的开发应用提供参考。方法:采用溶剂挥发法制备天麻素磷脂复合物,以天麻素与大豆磷脂的结合率为指标,结合单因素试验和正交试验进行系统研究,考察了反应时间、温度、溶剂类型、药脂比、天麻素质量浓度等因素对磷脂复合物制备工艺的影响。结果:天麻素磷脂复合物的最佳工艺条件为以四氢呋喃为反应溶剂,反应温度40℃,反应时间0.5 h,天麻素与大豆磷脂的投料比1∶2,天麻素质量浓度20 g·L-1,转速100 r·min-1。复合物结合率98.3%。结论:建立的制备工艺稳定可行,可为天麻素的进一步开发利用提供条件。     

中心组合设计-效应面法优化香青兰总黄酮磷脂复合物的制备工艺

目的:优选香青兰总黄酮磷脂复合物的制备工艺。方法:采用溶剂挥发法制备香青兰总黄酮磷脂复合物,通过单因素试验考察反应溶剂、反应时间、反应温度、香青兰总黄酮与大豆磷脂投料比、香青兰总黄酮质量浓度对复合率的影响。以香青兰总黄酮与大豆磷脂投料比、香青兰总黄酮质量浓度和反应时间为自变量,复合率为因变量,采用星点中心组合设计优选制备工艺,通过数学方程拟合,根据最佳数学模型描绘效应面,确定最佳处方工艺并进行验证试验。结果:最佳制备工艺条件为反应温度40℃,以甲醇-二氧六环(7∶3)混合溶液为反应溶剂,磷脂-香青兰总黄酮(2∶1),香青兰总黄酮质量浓度15 g·L-1,反应时间2 h;复合率实际值(96.42±1.58)%,与预测值96.18%的偏差<2%。结论:优选的制备工艺稳定可行,可用于工业生产制备。     

响应面法优化淫羊藿黄酮磷脂复合物制备工艺

目的:确定淫羊藿黄酮磷脂复合物制备最佳工艺.方法:采用溶剂挥发法制备淫羊藿黄酮磷脂复合物,以药物与磷脂的结合率为评估标准,采用Plackett-Burman设计对淫羊藿黄酮磷脂复合物制备工艺影响因素的重要性进行考察,用Box-Behnken对重要影响因素的水平进行优化,并且进行多元线性回归与二项式方程拟合,用效应面法预测最佳工艺.结果:投料比例、反应时间与反应温度对磷脂复合物形成影响具有显著性意义;二项式方程拟合度高,预测性好,复相关系数r=0.988,效应面法优选出的最佳工艺为磷脂与淫羊藿总黄酮提取物以3.6∶1投料,反应温度38℃,反应时间2.4h,主药浓度10g·L-1,最佳工艺试验验证结果与二项式拟合方程预测结果相差＜2％.结论:应用响应面法优化得到的淫羊藿黄酮磷脂复合物最佳制备工艺稳定可行,可用于工业生产.     

葛根素磷脂复合物的制备及表征

目的葛根素磷脂复合物的最佳工艺优化,并对其进行表征。方法以葛根素与磷脂的复合率为评价指标,采用正交实验设计考察了药物反应物的质量浓度、反应投料比和反应时间这三个因素对磷脂复合物的影响,并筛选最优制备工艺,并通过UV、IR和TLC分析技术对复合物结构进行分析。结果确定葛根素磷脂复合物的最佳制备工艺为:葛根素与磷脂的投料比为1:4(w/w),反应物质量浓度为80mg·m L~(-1),反应时间2 h,该工艺条件制备的磷脂复合物复合率为100%。结论葛根素磷脂复合物的形成受葛根素的质量浓度和投料比的影响较大,反应时间也有一定的影响,且在形成复合物的过程中并没有发生化学变化,但葛根素和磷脂间有一定的作用力,与单纯的物理混合不同。     

红景天苷磷脂复合物的制备及表征

目的制备红景天苷磷脂复合物,并对制备的复合物进行表征。方法以红景天苷与磷脂的复合率为评价指标,采用单因素试验和正交设计优化复合物制备工艺;采用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等方法对红景天苷磷脂复合物进行鉴定。结果优化的制备工艺为红景天苷与磷脂的投料比1∶4,反应物质量浓度为10 mg/m L,反应温度为20℃。结论红景天苷磷脂复合物的形成受药物与磷脂的投料比、药物质量浓度以及反应时间的影响较大,反应温度也有一定的影响,且复合物在形成过程中并未发生结构变化,但与物理混合物有本质的区别。     

丹参总酚酸提取物磷脂复合物制备工艺研究

目的:考察丹参总酚酸提取物与大豆卵磷脂形成磷脂复合物的最佳制备工艺。方法:以丹参总酚酸提取物与磷脂结合百分率为评价指标,采用单因素考察和正交设计试验系统研究了复合溶剂类型、药物与磷脂比例、提取物的浓度、复合反应时间、复合时的温度等因素对磷脂复合物形成的影响。结果:确定了以甲醇作为反应溶剂,丹参总酚酸与大豆卵磷脂比例为1∶2,丹参总酚酸投料浓度为3mg/mL,在60℃条件下复合1h为较佳条件。结论:复合物的形成受反应溶剂、反应物浓度和温度的影响较大;优选的工艺可以作为丹参总酚酸提取物磷脂复合物的制备。     

黄芩苷磷脂复合物制备工艺的研究

目的:考察黄芩苷与磷脂形成磷脂复合物的最佳工艺条件。方法:以黄芩苷与磷脂的结合百分率为评价指标,采用单因素考察和正交设计试验进行系统的研究,考察了反应溶剂类型、药物与磷脂投料比例、药物浓度、反应时间、反应温度等因素对磷脂复合物形成的影响。结果:确定了黄芩苷磷脂复合物的最佳制备条件,即在55℃下以四氢呋喃为反应溶剂,黄芩苷与大豆磷脂最佳比例为1:2,反应系统中黄芩苷浓度为2.5mg/mL,反应时间为1h。结论:黄芩苷磷脂复合物的形成受溶剂类型、反应物浓度和反应温度的影响较大;文章所确定的工艺稳定可行。     

星点设计-效应面法优化太白楤木总皂苷磷脂复合物制备工艺

目的:采用星点设计-效应面法优化太白楤木总皂苷磷脂复合物(TSAT-PC)的制备工艺,并对其理化性质进行研究。方法:采用溶剂挥发法制备TSAT-PC,单因素试验考察反应溶剂、反应时间、反应温度、投料比、药物浓度对复合率的影响,星点设计-效应面法优化制备工艺,并对形成的磷脂复合物进行理化性质研究。结果:最佳制备工艺条件:反应溶剂反应时间1 h、反应温度45℃、大豆磷脂(SL)与TSAT的投料比3∶1、药物浓度16 mg/m L,复合率可达97.23%,与预测值偏差5%;IR验证了磷脂复合物的形成,其在正辛醇中的溶解度有了较大提高。结论:采用星点设计-效应面法成功制备了TSAT-PC,改善了脂溶性,为中药制剂的进一步开发利用提供了参考。     

豆腐果苷磷脂复合物的制备及理化性质研究

 目的制备豆腐果苷磷脂复合物并考察其理化性质。方法以豆腐果苷与磷脂的复合率为评价标准,通过正交设计考察反应初始浓度、投料比例和反应时间对复合率的影响;研究豆腐果苷磷脂复合物的理化性质包括晶体特征、相变特征1、H-NMR及溶解性能等。结果确定了豆腐果苷磷脂复合物的最佳制备工艺即在室温下以四氢呋喃为反应溶剂,豆腐果苷质量浓度为5 g·L^-1,投料质量比例为1∶5,反应时间为2 h。X-射线衍射分析显示复合物呈现无定型特征;差热扫描显示复合物的相变温度改变;¹H-NMR谱图显示豆腐果苷的羟基参与氢键的结合。磷脂复合物明显改善了豆腐果苷在水及正辛醇中的溶解性能。结论确定了制备豆腐果苷磷脂复合物的最佳工艺,并且其磷脂复合物明显的改变了原药的理化性质。     

效应面法优化染料木素磷脂复合物制备工艺

目的优化染料木素磷脂复合物的制备工艺,并对其理化性质进行研究。方法以二氯甲烷挥发法制备染料木素磷脂复合物,以复合率为指标,进行单因素考察,再用星点设计—效应面法优化制备工艺,并对最终制备的磷脂复合物进行理化性质研究。结果星点设计-效应面法优选出的较佳工艺条件为:染料木素与磷脂的投料比(m/m)为2∶3,反应温度为40℃,反应质量浓度为25 mg/m L,反应时间为2.15 h。结果按优化条件的复合率的实验值为(97.57±1.03)%,较二项式拟合方程预测值偏差小于1%。且染料木素磷脂复合物在水中和四氢呋喃中的溶解度均有明显提高,其油水分配系数的提高没有显著性差异。结论应用星点设计-效应面优化法能够快速方便而精确地设计出染料木素磷脂复合物的制备工艺,且优化出来的工艺条件稳定可行。     

基于《黄帝内经》与《难经》论述“调腹通络”的理论基础

“调腹通络”技术是中医基础理论指导下，基于临床五迟、五软病康复实践的总结，分为“调腹”与“通络”两部分。通过对《黄帝内经》《难经》经典整理、溯本求源，从发育迟缓病症、痿软无力病症等，以及对冲脉理论、神阙理论、从阴引阳及从阳引阴理论、解结理论的整理，深入认识五迟、五软与肾、肝、脾的关系，进一步优化“调腹通络”思路与技术的奠定基础，进而科学、合理的指导临床康复治疗。     

“秦药”的现代研究概况

陕西历史悠久,文化底蕴深厚,在历史上较长时期一直简称为"秦"。陕西药用植物资源丰富,秦皮、秦艽、"十大秦药"[子州黄芪、宝鸡柴胡、洋县元胡、商洛丹参、汉中附子、略阳杜仲、宁陕天麻、宁陕猪苓、澄城黄芩、佛坪山茱萸和略阳黄精(并列第10名)]及"太白七药"等大宗品种和特色草药均是"秦药"的代表性品种。"秦药"为陕西及其周边地区所产的道地药材,是陕西具有潜在发展价值与优势的产业之一,也是支撑我国医疗卫生事业和健康服务业的重要组成部分。对"秦药"的种质资源、人工栽培、基地建设、品种选育、化学成分、质量控制等研究进展进行整理与论述,并对"秦药"的发展进行展望。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

不同比例甘草配伍祖师麻抗大鼠佐剂性关节炎的实验研究

目的 观察不同比例甘草配伍祖师麻对大鼠佐剂性关节炎（AA）模型的治疗作用,筛选两者配伍比例,探讨其配伍意义。方法 采用足跖皮内注射弗氏完全佐剂制备AA模型,将140只模型大鼠随机分成14组：模型组,雷公藤多苷片组,祖师麻低、中、高剂量组,甘草低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：1）低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：2）低、中、高剂量组,另取10只正常大鼠为对照组,给药组大鼠造模前2 d开始ig给药,连续给药31 d,观察各组大鼠体质量变化,计算足肿胀度、关节炎指数（AI）,采用ELISA法检测大鼠血清炎症细胞因子肿瘤坏死因子-α（TNF-α）和白细胞介素-1β（IL-1β）的水平,观察大鼠膝关节组织病理变化,通过免疫组化法测定大鼠膝关节滑膜组织中血管内皮生长因子（VEGF）、巨噬细胞游走抑制因子（MIF）的表达。结果 与模型组比较,祖师麻组、祖师麻甘草配伍组能够明显抑制AA大鼠体质量减轻的趋势,对抗AA大鼠足肿胀度及AI的增加,降低异常升高的血清TNF-α、IL-1β水平,改善关节病理组织变化,减少滑膜组织VEGF、MIF的表达,其中以祖师麻-甘草（3：2）配伍组效果最优。结论 祖师麻甘草配伍后,对AA大鼠各项指标改善作用显著,作用优于单用祖师麻,其最佳配伍比例为祖师麻-甘草（3：2）。调节血清炎症细胞因子TNF-α、IL-1β及滑膜组织VEGF、MIF的表达,可能是祖师麻甘草配伍治疗类风湿性关节炎机制之一。     

星点设计-效应面法优化芷芎散温敏凝胶的处方及其鼻黏膜渗透特性研究

目的 制备并优化芷芎散鼻用温敏凝胶的处方,并考察其体外释放机制和鼻黏膜渗透特性。方法 利用星点设计-效应面法优化泊洛沙姆温敏凝胶基质处方,然后经Franz扩散池法考察欧前胡素、阿魏酸的体外释放机制及其离体家兔鼻黏膜渗透特性。结果 最优处方为泊洛沙姆407（P407）20%、泊洛沙姆188（P188）6.5%,欧前胡素接近零级释放模型,阿魏酸接近Higuchi模型,处方对欧前胡素和阿魏酸的透过鼻黏膜均具有促进作用。结论 优化所得的处方为芷芎散新给药途径制剂的开发提供基础。     

蝉蜕HPLC定量分析方法的建立和质量评价研究

目的建立蝉蜕Cicadae Periostracum中乙酰多巴胺二聚体A和B的定量分析方法,并用于蝉蜕药材的质量评价。方法建立HPLC-UV方法,并进行方法学验证,同时对4个基原40批市售药材的2种乙酰多巴胺二聚体进行含量测定,并进行聚类分析。采用优化的Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水流动相,2种成分能与其他色谱峰分开,并达到基线分离,在测定浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在97.53%～102.75%,方法精密度和重复性的RSD均小于5%,样品在24 h内稳定;依据2种乙酰多巴胺二聚体含量进行聚类分析。结果所建立的分析方法简便,准确度和精密度良好,能作为蝉蜕药材常规定量评价方法;40批蝉蜕药材可聚为3类,但2种乙酰多巴胺二聚体的含量没有基原特征性。黑蚱蝉基原的蝉蜕商品中乙酰多巴胺二聚体的含量差异较大,可能与不同来源的商品污染泥沙的量不同有关。结论山蝉、华南蚱蝉和蟪蛄基原的蝉蜕含有较高的乙酰多巴胺二聚体,且整体色谱特征与黑蚱蝉基原蝉蜕相似,是蝉蜕药材的潜在资源,严控泥沙应该是保证蝉蜕药材质量稳定一致的主要措施。     

华山参中2个新酰胺类化合物

目的研究华山参(漏斗泡囊草Physochlaina infundibularis干燥根)的化学成分。方法采用正相硅胶、Sephadex LH-20、HPLC等色谱手段,对华山参药材进行分离纯化,并利用质谱、核磁共振等方法进行化合物结构鉴定。结果从华山参正丁醇部位初步分离得到3个酰胺类化合物,分别鉴定为N-甲酰基-N-阿魏酰基-1,4-丁二胺(1)、N-乙酰基-N-顺式阿魏酰基-1,4-丁二胺(2)、N-乙酰基-N-阿魏酰基-1,4-丁二胺(3)。结论化合物1、2为新化合物,分别命名为华山参丁二胺A、华山参丁二胺B;化合物3为首次从泡囊草属植物中分离得到。     

千金子制霜前后提取物对大鼠肠道菌群的影响

目的研究千金子制霜前后提取物对正常大鼠肠道菌群的影响,为进一步阐明千金子制霜减毒机制提供参考。方法大鼠ig高、中、低剂量的千金子生品和霜品提取物,采用平板菌落计数法考察千金子制霜前后大鼠粪便中4类代表性肠道菌群双歧杆菌、乳酸杆菌、大肠杆菌、肠球菌的数量变化。结果平板菌落计数实验结果表明,ig千金子生品与霜品提取物后大鼠出现菌群失调现象,且千金子霜品较生品引起的菌群紊乱程度低,在低剂量给药时可使条件致病菌肠球菌和大肠杆菌的数量减少。结论千金子制霜前后提取物均会影响肠道菌群的生物多样性,影响肠道菌群平衡,且千金子制霜后对4类肠道菌群的作用减弱,引起肠道菌群紊乱程度减小,这与千金子霜品泻下作用缓和的研究结果相一致,表明从肠道微生态角度考察千金子制霜前后对肠道菌群的干预作用,可揭示制霜与肠道菌群数量变化可能存在相关性。     

罂粟属植物核心DNA条形码的筛选

DNA条形码(DNA barcoding)技术是一种准确、高效且对操作人员要求不高的物种鉴定技术。为了筛选出适合罂粟属的DNA条形码,从GenBank上获得罂粟属植物共69条序列,包括21条ITS序列,10条matK序列,8条psbA-trnH序列,14条rbcL序列和16条trnL-trnF序列。应用Mega 6.0软件分析了罂粟属的ITS,matK,psbA-trnH,rbcL,trnL-trnF序列的特征,通过计算序列的种内、种间距离,评估序列的Barcoding Gap和构建NJ,UPGMA系统发育树进行分析。分析结果表明:trnL-trnF不仅种内变异和种间变异差别最大,而且有明显的barcoding gap,种内变异和种间变异重合较少,能较好地区分不同种类的罂粟;所构建的NJ和UPGMA系统发育树,也能将全部物种区分开。综合考虑,建议把trnL-trnF作为鉴定罂粟属植物的核心条形码,结合其他片段作为组合条形码。     

半夏曲炮制中4种优势微生物的生理生化特性及黄色素含量测定

目的研究半夏曲中4种优势微生物的生理生化特性,测定炮制过程中不同时间点各样本的黄色素含量,为揭示半夏曲炮制机制奠定基础。方法以半夏曲中筛选出的4株优势菌枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、宛氏拟青霉Paecilomyces variotii、丝衣霉菌Byssochlamys spectabilis、黑曲霉Aspergillus niger为研究对象,分别测定它们的最适宜生长温度、pH值,利用糖类的产酸能力以及产淀粉酶、蛋白酶、黄色素的能力,同时测定半夏曲炮制过程中5个不同时间点样本的黄色素含量。结果枯草芽孢杆菌、宛氏拟青霉、丝衣霉菌、黑曲霉生长的最适温度分别为35℃、29℃、29～31℃、39℃,最适pH值分别为7.0、7.0、7.5、7.0。4种菌均具有产淀粉酶和蛋白酶的能力,宛氏拟青霉、丝衣霉菌具有产黄色素能力。5个不同时间点样品的黄色素质量分数分别为69.875、69.875、71.750、119.500、137.875μg/g。结论 4种优势微生物在半夏曲炮制中可能起重要作用。