分心木中的木脂素类化学成分及其抗HIV活性研究

目的研究分心木Diaphragma Juglandis Fructus中的木脂素类化学成分及其抗人免疫缺陷病毒(HIV)活性。方法运用柱色谱方法对分心木的95%甲醇提取物进行分离纯化,结合波谱技术与理化常数鉴定结构,通过LEDGF/p75-IN蛋白复合体ELISA筛选模型对化合物进行抗HIV活性筛选。结果从分心木95%甲醇提取物中分离得到16个木脂素类化合物,分别鉴定为(-)-丁香脂素(1)、(+)-松脂素(2)、(+)-(7R,7′R,7″S,7′′′S,8S,8′S,8″S,8′′′S)-4″,4′′′-dihydroxy-3,3′,3″,3′′′,5,5′-hexamethoxy-7,9′;7′,9-diepoxy-4,8″;4′,8′′′-bisoxy-8,′-dineolignan-7″,7′′′,9″,9′′′-tetraol(3)、2,3-二羟基-1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)-丙-1-酮(4)、3-羟基-1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)-丙-1-酮(5)、3′,4′-二甲氧基苯丙二醇(6)、(2S)-3,3-二-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-丙-1,2-二醇(7)、3-羟基-1-(4′-羟基-3′,5′-二甲氧基苯基)-丙-1-酮(8)、(1R,5R,6R)-6-{4′-O-[8″-(7″-(4″-hydroxy-3″-methoxyphenyl))glyceol]-3′,5′-dimethoxyphenyl}-3,7-dioxabicyclo[3.3.0]octan-2-one(9)、curcasinlignan B(10)、evofolin-B(11)、(7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(12)、pinnatifdanin C I(13)、(+)-(7S,8S)-4,1′-dihydroxy-3,3′,5′-trimethoxy-7,8,9-trinor-8,4′-oxyneolignan-7,9-diol(14)、八角莲醇(15)、1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)-2-[4″-(3-羟丙基)-2″,6″-二甲氧基苯基]-丙-1,3-二醇(16)。结论所有化合物均为首次从分心木中分离得到,其中化合物13具有潜在的抑制HIV-1的活性。     

桑椹醇提物的化学成分研究

目的研究桑椹Mori Fructus醇提物的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS柱色谱法及半制备型高效液相色谱进行分离纯化,通过其理化性质和波谱数据对化合物结构进行鉴定。结果从桑椹醇提物中分离得到12个化合物,分别鉴定为桑脂素苷(1)、(7R,8S)-4,7,9,9′-tetrahydroxy-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9′-O-β-D-glucopyranoside(2)、2-苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、1′-O-苯乙基-β-D-呋喃芹菜糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、过氧麦角甾醇(6)、(24R)-6β-hydroxy-24-ethyl-cholest-4-en-3-one(7)、(22E)-5α,8α-epidioxy-24-methyl-cholesta-6,9(11),22-trien-3β-ol(8)、trans-(S)-(+)-脱落酸(9)、cis-(S)-(+)-脱落酸(10)、(S)-(+)-1-甲基-脱落-6-酸(11)、菜豆酸(12)。结论化合物1为未见文献报道的新化合物,化合物2、7~12为首次从该植物中分离得到。     

洋金花根中苯丙素类化学成分研究

目的研究洋金花Daturae Flos根中苯丙素类化学成分。方法采用硅胶、ODS及HPLC等色谱方法分离化合物,利用NMR、MS波谱学方法鉴定其结构。结果从洋金花根70%乙醇回流提取物的正丁醇部位分离得到19个化合物,分别鉴定为淫羊藿苷E5(1)、alangisesquin A(2)、glycopentoside F(3)、conicaoside(4)、(7S,8R)-dehydrodiconiferyl alcohol9′-O-β-glucopyranoside(5)、落叶松脂醇-4′-O-β-D-葡萄糖苷(6)、7R,8R-threo-4,7,9-trihydr-oxy-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9′-O-β-D-glucopyranoside(7)、vitrifol A(8)、leptolepisol D(9)、苏式-2,3-二-(4-羟基-3-甲氧基苯)-3-甲氧基丙醇(10)、hyuganoside IIIb(11)、officinalioside(12)、落叶松脂醇-9-O-β-D-葡萄糖苷(13)、stroside A(14)、erythro-buddlenol B(15)、sargentodoside D(16)、(+)-(7S,8S)-4-hydroxy-3,3′,5′-trimethoxy-8′,9′-dinor-8,4′-oxy-neolignan-7,9-diol-7′-oic acid(17)、5′-甲氧基落叶松脂醇(18)、dehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(19)。结论化合物2~19为首次从茄科植物中分离得到,化合物1为首次从曼陀罗属植物中分离得到。     

侧柏叶中的1个新苯丙素苷

目的研究侧柏Platycladus orientalis叶的化学成分及抗氧化和α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法采用硅胶、MCI、聚酰胺及制备液相色谱分离纯化并用波谱技术进行结构鉴定。采用DPPH和ABTS法进行抗氧化活性研究,p NPG法进行α-葡萄糖苷酶抑制活性研究。结果从侧柏叶80%乙醇提取物中分离得到了11个化合物,分别鉴定为4-O-(1′,3′-二羟基丙基-2′-)-二氢松柏醇9-O-β-D-葡萄糖苷(1)、杨梅苷(2)、5,8,3′,4′-四羟基黄酮7-O-β-D-木糖苷(3)、isomassonianoside B(4)、(-)-异落叶松脂素9′-O-β-D-葡萄糖苷(5)、(7R,8S,7′S,8′R)-4,9,4′,7′-tetrahydroxy-3,3′-dimethoxy-7,9′-epoxylignan4-O-β-D-glucopyranoside(6)、柳杉酚(7)、桃柁酚(8)、5,6-dehydrosugiol methyl ether(9)、isopimara-8,15-dien-7-one(10)和α-L-鼠李糖乙醇苷(11)。结论化合物1为新化合物,命名为侧柏苷A;已知化合物中,7个化合物(4～7、9～11)为首次从侧柏植物得到,6个(4～6、9～11)为首次从侧柏亚科植物中得到,4个(5、6、10、11)为首次从柏科植物中得到。化合物2～6显示出了一定的抗氧化活性;2和3显示了一定的α-葡萄糖苷酶抑制活性。     

仙鹤草中木脂素类化学成分的研究

目的对仙鹤草Agrimoniapilosa的化学成分进行分离和鉴定,并利用去血清损伤的PC12细胞模型筛选化合物的神经保护活性。方法利用80%乙醇对仙鹤草进行提取,再通过大孔吸附树脂、ODS、硅胶、SephadexLH-20凝胶以及半制备型高效液相等柱色谱方法进行分离,然后根据质谱、核磁、圆二色谱等波谱学数据鉴定化合物的结构。结果从仙鹤草中分离并鉴定了10个木脂素类化合物,分别命名为仙鹤草酸酯(1)、仙鹤草苷A(2)、苦树苷C(3)、长花马先蒿苷B(4)、(7R,8S)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、(7S,8S)-3-甲氧基-8,4′-氧代新木脂素-3′,4,7,9,9′-五醇(6)、红叶藤苷(7)、(7S,8R)-1-[4-O-(β-D-吡喃葡糖糖基)-3-甲氧基苯基]-2-[4-(3-羟丙基)-2,6-二甲氧基苯氧基]-1,3-丙二醇(8)、密穗马先蒿苷(9)、淫羊藿醇A2(10)。结论化合物1和2为新化合物,其余化合物均为首次从仙鹤草中分离得到。化合物1a和1b为1对互变的葡萄糖端基手性相反的8-O-4′型木脂素酸酯;化合物1在10μmol/L对去血清损伤的PC12神经细胞表现出一定的保护作用。     

土庄绣线菊化学成分研究

目的研究土庄绣线菊Spiraea pubescens的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等技术进行化学成分分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从土庄绣线菊乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、正二十三醇(2)、4-豆甾烯-3-酮(3)、正二十五醇(4)、豆甾烷醇(5)、(+)-环橄榄素(6)、(+)-africannal(7)、(+)-南烛木树脂酚(8)、5-甲氧基-(+)-异落叶松脂素(9)、(+)-异落叶松脂素(10)、(7R,8R)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(11)、(6S,9R)-6-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、(+)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃木糖苷(13)、(-)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃木糖苷(14)。结论化合物2~5、7~14为首次从绣线菊属植物中分离得到,化合物1和6为首次从该植物中分离得到。     

仙鹤草中木脂素类成分的研究北大核心CSCD

运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、MCI柱色谱和制备型高效液相色谱等方法从仙鹤草Agrimonia pilosa 60%乙醇提取物中分离得到13个木脂素类化合物。通过理化性质和多种波谱学手段,对它们的结构进行了鉴定,分别鉴定为(7S,8S)-苏式-4,7,9,9′-四羟基-3,3′,5′-三甲氧基-8-O-4′-新木脂素(1)、(+)-4,9,9′-三羟基-3-甲氧基-3′,7-环氧-8,4′-氧新木脂素(2)、二羟基去氢二松柏醇(3)、4,9,9′-三羟基-3,3′,5-三甲氧基-4′,7-环氧-8,5′-新木脂素(4)、(-)-开环异落叶松树脂酚(5)、4,7,9,9′-四羟基-3,3′,5′-三甲氧基-8-O-4′-新木脂素(6)、(+)-异落叶松脂醇(7)、4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(8)、burselignan(9)、(-)-楝叶吴萸素B(10)、icariol A2(11)、刺五加酮(12)、(+)-4″,4■-dihydroxy-3,3′,3″,3■,5,5′-hexamethoxy-7,9′;7′,9-diepoxy-4,8″;4′,8■-bisoxy-8,8′-dineolignan-7″,7■,9″,9■-tetraol(13)。其中化合物1为新化合物,化合物1~13均为首次从龙牙草属植物中分离得到。通过实验研究,可以丰富仙鹤草中的化学成分,为后续仙鹤草生物活性研究及药效物质的阐明提供物质条件。     

臭椿皮中木脂素类成分研究

研究臭椿Ailanthus altissima皮的化学成分。采用硅胶,Sephadex LH-20,ODS,HPLC等色谱方法,从臭椿干皮95%乙醇提取物中分离得到11个化合物,通过理化性质和波谱数据鉴定为木脂素类化合物,分别为(+)-新橄榄树脂素(1),prunustosanan AI(2),(7S,8R)-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素(3),(7R,8S)-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素(4),(7S,8R)-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxypropyl)-2,6-dimethoxyphenoxy]-1,3-propanediol(5),pinnatifidanin B V(6),pinnatifidanin B VI(7),(7R,7'R,7″S,8S,8'S,8″S)-4',4″-dihydroxy-3,3',3″,5-tetramethoxy-7,9':7',9-diepoxy-4,8″-oxy-8,8'-sesquineolignin-7″,9″-diol(8),hedyotol D(9),5-(2-propenyl)-7-methoxy-2-(3,4-methylenediovxyphenyl)benzofuran(10),(7R,8S,7'E)-guaiacyl-glycerol-β-O-4'-sinapyl ether(11)。化合物均为首次从该植物中分离得到。     

昆明柏化学成分研究

目的:研究昆明柏Sabina gaussenii枝叶中的化学成分。方法:应用硅胶,羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),RP-18,MCI-gel柱色谱和半制备HPLC等手段进行分离纯化;根据理化性质和波谱学方法鉴定化合物的结构。结果:从昆明柏枝叶乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到7个化合物,分别鉴定为(7S,8R)-dihydro-3-hydroxy-8-hydroxy-methyl-7-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1-benzofuranpropanol(1),(8R,8'S,7S)-4'-(3″-methoxyrhamnopyranosyl)oxy-8'-hydroxy-3,3',4-trimethoxy-8-hydroxymethyl-lign-7-9'-lactone(2),7S,8R-erythro-4,7,9,9'-tetrahydroxy-3,3'-dimethoxy-8-O-4'-neolignan(3),7S,8Sthreo-4,7,9,9'-tetrahydroxy-3,3'-dimethoxy-8-O-4'-neolignan(4),leucoseceptoside A(5),焦地黄苯乙醇苷D(6),blumenol A(7)。结论:化合物1~7均为首次从该植物中分离得到。     

柳叶绣线菊化学成分研究

目的研究柳叶绣线菊Spiraea salicifolia的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从柳叶绣线菊乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为7S,8R-3,5-双甲氧基-4′,7-环氧-8,5′-新木脂烷-3′,4,9,9′-四醇(1)、3β-乙酰基熊果酸甲酯(2)、3β-乙酰基齐墩果酸甲酯(3)、羽扇豆醇(4)、β-香树脂醇(5)、(7R,8S)-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇(6)、8-羟基-7′-表松脂醇(7)、8-羟基松脂醇(8)、fraxiresinol(9)、(+)-africannal(10)、(+)-南烛木树脂酚(11)、5-甲氧基-(+)-异落叶松脂素(12)。结论化合物1为新化合物,命名为柳叶绣线菊新木脂醇;化合物6、7为首次从绣线菊属植物中分离得到,化合物4、5、8~12为首次从该植物中分离得到,化合物2、3为分离过程中产生的熊果酸和齐墩果酸人工产物。     

桂枝茯苓胶囊化学成分研究（VII）

目的 对桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇萃取部位进行化学成分研究和活性筛选。方法 采用多种色谱方法进行分离纯化，应用波谱数据解析鉴定化合物结构；对分离得到化合物进行原代小鼠子宫平滑肌细胞的钙离子内流作用的活性筛选。结果 从桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇层分离得到5个没食子酰苷类化合物，分别鉴定为3''-O-没食子酰蔗糖苷（1）、4''-O-没食子酰蔗糖苷（2）、6''-O-没食子酰蔗糖苷（3）、1''-O-没食子酰蔗糖苷（4）、1，2，3，4，6-五没食子酰葡萄糖（5）。结论 化合物1～5为首次从该复方中分离得到，其中化合物1为新化合物；化合物1～5均有抑制原代小鼠子宫平滑肌细胞的钙离子内流作用。     

蓝玉簪龙胆黄酮苷类化学成分研究

目的研究藏药蓝玉簪龙胆Gentiana veitchiorum地上部分中的黄酮苷类化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS中压柱色谱及制备高效液相色谱等方法对化合物进行分离纯化,通过1D和2D NMR方法鉴定化合物结构。结果从蓝玉簪龙胆地上部分50%乙醇提取液中分离并鉴定了6个黄酮苷类化合物,分别为5,7,3′,4′-四羟基黄酮-6-C-β-D-吡喃葡萄糖基-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、异荭草素(2)、异牡荆苷(3)、异金雀花素(4)、异荭草素-4′-O-葡萄糖苷(5)和异皂草苷(6)。结论化合物1为新化合物,命名为异荭草素-4′-二葡萄糖苷;化合物5和6为首次从该植物中分离得到。     

祁州漏芦花化学成分研究

目的对祁州漏芦Rhaponticum uniflorum的花序进行化学成分研究。方法利用大孔树脂、硅胶、MCI、Sephadex LH-20等柱色谱技术分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从漏芦花乙醇提取物中分离鉴定了17个化合物,其中11个黄酮类:5,7,4′-三羟基-3′-甲氧基黄酮(1)、槲皮素-3′-O-甲醚(2)、芹菜素(3)、山柰酚(4)、木犀草素(5)、槲皮素(6)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸乙酯(7)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(8)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(9)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(10)、芹菜素-6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷(11);2个木脂素类:泥胡木脂素B苷(12)、泥胡木脂素B(13);2个植物蜕皮激素类:蜕皮甾酮(14)和土克甾酮(15);其余2个为熊果酸(16)和3,5-O-二咖啡酰基-奎宁酸(17)。结论化合物1、2、7~10、12、13为首次从漏芦属植物中分离得到,化合物1、2、7~17为首次从祁州漏芦花序中分离得到。     

酸枣仁黄酮部位不同配伍的解郁安神作用及谱-效相关性分析

目的建立酸枣仁黄酮部位不同配伍的HPLC指纹图谱,研究其与解郁安神功效的谱效关系。方法采用Spearman分析、灰色关联度分析、多元回归分析方法将HPLC指纹图谱中各组分特征峰的峰面积与小鼠行为学指标数据相关联。结果酸枣仁黄酮部位HPLC指纹图谱中与药效有较强相关性的成分有5个,分别为维采宁-Ⅱ、牡荆素葡萄糖苷、斯皮诺素、6′″-阿魏酰斯皮诺素、6′″-对羟基苯甲酰斯皮诺素。结论通过谱-效相关性分析,推测出酸枣仁黄酮部位发挥抗抑郁、镇静催眠作用的有效成分,为酸枣仁有效成分筛选及质量控制方法的建立提供了依据。     

忍冬藤中咖啡酰奎宁酸葡萄糖苷的分离及含量测定

目的:忍冬藤中5-O-[4'-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸的分离鉴定及HPLC含量测定方法的建立。方法:采用色谱分离方法从忍冬藤50%甲醇提取物中分离得到5-O-[4'-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸,并通过核磁共振波谱和质谱数据确定其结构。含量测定色谱条件:Dikma Technologies PLATISILTMODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.4%冰乙酸溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,8%~15%A);流速1.0 m L·min-1;检测波长327 nm;柱温35℃。结果:5-O-[4'-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸在0.15~3.07μg与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程为Y=1.521 3X-3.777 7(r=1.000 0)。供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率(n=6)为95.95%,RSD1.5%。对收集的8批忍冬藤药材进行测定,5-O-[4'-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸质量分数1.737~7.390 mg·g-1。结论:首次从忍冬藤中分离鉴定了5-O-[4'-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸,报道了其完整核磁数据,建立了忍冬藤中该成分的含量测定方法,并设立了合理的含量限度值。建立的含量测定方法准确、可靠,可用于忍冬藤药材的质量控制。     

HPLC同时测定蓬子菜中7种成分的含量

目的:利用高效液相色谱配置二极管阵列检测器,旨在建立同时测定蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮的方法。方法:Ultimate XB C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;柱温35℃;流速1.0 m L·min~(-1);检测波长蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮为260 nm。结果:蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮分别在9.3~186 mg·L~(-1)(r=0.999 4),12.8~256 mg·L~(-1)(r=0.999 3),50~1 000 mg·L~(-1)(r=0.999 3),38.7~774 mg·L~(-1)(r=0.999 5),14.5~290 mg·L~(-1)(r=0.999 2),27.4~548 mg·L~(-1)(r=0.999 7)和8.6~172 mg·L~(-1)(r=0.999 6)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.15%(RSD 2.4%),101.30%(RSD 2.2%),99.18%(RSD1.1%),99.96%(RSD 1.4%),101.88%(RSD 0.9%),100.02%(RSD 2.3%)和101.71%(RSD 1.4%)。结论:该方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于同时测定蓬子菜乙酸乙酯有效部位中7种主要有效成分,将为蓬子菜质量控制提供科学依据。     

紫玉兰叶中木脂素类成分及抗炎活性研究3

目的 研究紫玉兰Magnolialiliflora叶中木脂素类化学成分及其抗炎活性。方法 采用硅胶、MCIgel、Sephadex LH-20、半制备HPLC等色谱方法进行分离纯化，根据波谱数据鉴定化合物的结构；通过测定化合物对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导小鼠RAW 264.7巨噬细胞释放炎症介质NO的抑制能力，评价化合物的抗炎活性。结果 从紫玉兰95%乙醇提取物中分离得到16个木脂素，分别鉴定为burcellin(1)、(7S*,8S*,1′S*)-3,4,1′-三甲氧基-1′,6′-二氢-7,4′-环氧-8,3′-新木脂烷-8′-烯-6′-酮(2)、(7S*,8S*,1′R*)-3,4,5,1′-四甲氧基-1′,6′-二氢-7,4′-环氧-8,3′-新木脂烷-8′-烯-6′-酮(3)、(7S*,8S*,1′S*)-3,4,5,5′-四甲氧基-1′,4′-二氢-7,2′-环氧-8,1′-新木脂烷-8′-烯-4′-酮(4)、(7S*,8S*,1′R*)-3,4,5,5′-四甲氧基-1′,4′-二氢-7,2′-环氧-8,1′-新木脂烷-8′-烯-4′-酮(5...     

博落回中1个新的6,6a-断苯菲啶生物碱

研究博落回的化学成分。采用硅胶柱色谱以及制备液相色谱法进行分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物结构。从博落回叶95%的乙醇提取物中分离鉴定1个生物碱,鉴定为6'-羟基-2',3'-二甲氧基山椒酰胺(1)。化合物1为新化合物。     

UPLC-MS背景扣除法联合代谢组学技术分析柴胡-白芍药对配伍前后化学成分变化

目的探究柴胡-白芍药对配伍前后化学成分的整体变化情况。方法 UPLC-MS背景扣除法联合代谢组学技术对柴胡-白芍配伍前后的化学成分进行整体分析,采用UPLC-MS分析柴胡、白芍及柴胡-白芍药对各8批提取物的化学成分,并用质谱背景扣除法将柴胡-白芍药对合提物的质谱数据分别扣除白芍、柴胡单提物的质谱数据得配伍后柴胡、白芍的单提物的质谱数据,将柴胡、白芍配伍后的化学成分分别与配伍前各自的化学成分进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),分析柴胡-白芍药对组成药味柴胡、白芍配伍前后整体化学成分的变化情况。结果 UPLC-MS检测柴胡-白芍药对共提物、柴胡及白芍单提物化学成分共57个,结合文献报道指认出其中32个。多元统计结果显示,柴胡-白芍药对配伍前后柴胡中含量发生显著变化的成分有6个,鉴定其中3个成分;白芍中含量发生显著变化的成分有3个,鉴定其中2个成分。分别为柴胡中柴胡皂苷a、3″-O-乙酰化柴胡皂苷a、4″-O-乙酰化柴胡皂苷a配伍后含量降低;白芍中芍药苷、没食子酰基芍药苷或其异构体配伍后含量升高。结论从整体化学组成上比较了柴胡-白芍药对配伍前后的差异,为其配伍机制的阐释奠定了基础。     

川芎茎叶中血管舒张活性苯酞类成分研究

目的研究川芎Ligusticum chuanxiong茎叶醇提物具有舒张血管活性的苯酞类成分。方法采用MCI、硅胶、Sephadex LH-20、中压液相色谱、半制备高效液相色谱等方法进行研究。并比较了苯酞和苯酞二聚体对离体大鼠胸主动脉环的舒张作用。结果从川芎茎叶中分离出10个苯酞化合物,分别鉴定为Z-3-丁烯基苯酞(1)、洋川芎内酯-E(2)、Z-洋川芎内酯-H(3)、(3Z,7β)-3-丁烯基-7-羟基-4,5,6,7-四氢苯酞(4)、新藁本内酯(5)、Z,Z′-3.3′a,7.7′a-双藁本内酯(6)、3Z,3Z′-6,8′,7,3′-双藁本内酯(7)、Z-东当归内酯A(8)、(3′Z)-(3S,8R,3a′S,6′R)-4,5-去氢-3.3′a,8.6′-双藁本内酯(9)、(3Z)-(3a R,6S,3′R,8′S)-3a.8′,6.3′-双藁本内酯(10)。化合物1、6～9能显著降低氯化钾预收缩大鼠胸主动脉环的张力。其中化合物6～8最高浓度(12μmol/L)舒张率分别为60%、52%、70%,半数有效浓度(EC50)分别为9.46、11.86、8.73μmol/L。结论所有化合物均为首次从川芎茎叶中分离得到,化合物6和8为首次从川芎中分离。受试化合物均有舒张血管活性,且二聚体的活性优于单苯酞。