超临界CO2萃取结合水蒸气蒸馏法提取柴胡挥发油的工艺优选

目的： 优选超临界CO₂萃取联合水蒸气蒸馏法提取柴胡挥发油的工艺条件。 方法： 以挥发油得率为指标,采用正交试验与单因素试验考察萃取釜与分离釜的温度、压力等因素对柴胡挥发油提取工艺的影响,采用GC-MS分析不同方法提取的柴胡挥发油中成分差异性。 结果： 最佳工艺条件为CO₂流速约20 kg·h^-1,萃取釜压力20 MPa,温度35 ℃,分离釜I压力12 MPa,温度40 ℃,分离釜Ⅱ压力6 MPa,温度25 ℃。水蒸气蒸馏法、超临界萃取联合水蒸气蒸馏法提取挥发油的得率分别为0.07%,1.4%,化学成分基本一致。 结论： 优选的提取工艺简单可行,可显著提高柴胡挥发油的得率。     

威灵仙挥发油的超临界萃取工艺优化及GC-MS分析

目的: 优选超临界CO₂萃取威灵仙挥发油的工艺,并对挥发油成分进行GC-MS分析。 方法: 以挥发油提取率为指标,通过单因素试验和正交试验考察提取时间、原料粒度、萃取压力和温度对威灵仙挥发油的超临界CO₂萃取工艺的影响,并通过GC-MS对威灵仙挥发油中化学成分进行分析。 结果: 各因素对挥发油得率的影响顺序为萃取压力>萃取时间>萃取温度;最佳萃取工艺为压力20 MPa,时间1.5 h,温度45 ℃;挥发油得率0.44%。GC-MS分析确认了156种化学成分,占挥发油总含量的85.03%,相对含量>1%的成分占挥发油总含量的51.78%。 结论: 超临界CO₂萃取法用于提取威灵仙挥发油具有时间短、收率高等优点,较传统的水蒸气蒸馏法提取效率高,优化的工艺稳定可靠,通过GC-MS发现威灵仙挥发油中活性成分原白头翁素。     

超临界CO2萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的研究

 目的研究超临界CO₂萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的工艺。方法探讨了萃取压力、萃取温度、萃取时间、携带剂类型及携带剂含量等因素对薯蓣皂苷元收率的影响，确定了超临界CO₂萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的最佳条件，并将超临界CO₂萃取法与传统的有机溶剂提取法进行了比较。结果萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的最佳超临界萃取条件：萃取压力35.0 MPa,萃取温度45℃，选择体积分数为95%乙醇为携带剂，携带剂含量为3%，萃取时间3.0 h,CO₂流速2 L·min^-1。结论超临界CO₂萃取法萃取薯蓣皂苷元比传统提取方法收率及纯度均高，且安全高效。     

中心组合设计法优化超临界 CO2 提取大黄蒽醌工艺

 目的 采用中心组合设计法优化超临界 CO₂ 技术提取大黄蒽醌的工艺。 方法 以提取温度、提取压力、夹带剂流速为自变量，大黄蒽醌提取率、纯度和提取总量为因变量，通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合，用效应面图和重叠等高线图选取较佳工艺，并进行验证分析。 结果 确定超临界 CO₂ 提取大黄蒽醌最优工艺为 超临界提取温度 39.7 ℃ 、提取压力 42.9 MPa 、夹带剂流速 3.14 mL·min^-1 或 提取温度 50.3 ℃ 、提取压力 42.9 MPa 、夹带剂流速 2.15 mL·min^-1 。 结论 中心组合设计法能够优选 超临界 CO₂ 提取大黄蒽醌的工艺，方法简便，参数设置精度更高。     

超临界流体萃取五味子中木脂素等成分的工艺研究

目的 :用超临界CO2萃取技术提取分离五味子中木脂素等成分。方法 :通过正交试验考察最佳萃取工艺条件 ,并测定提取物中的五味子甲素、乙素及五味子醇甲、酯甲。结果与结论 :以萃取物得率评价 ,最佳萃取条件为 :萃取压力21MPa,萃取温度 37℃ ,CO₂ 流量 5L·min^-1。     

超临界CO2萃取山茱萸成分研究

目的 :对山茱萸超临界CO₂流体萃取物进行研究。方法 :萃取条件为 :压力 15MPa,温度40℃ ,时间2h ,液态CO₂ 流量 22.0kg·h^-1,,采用GC-MS技术分析山茱萸CO₂ 超临界萃取物的化学组成。结果 :超临界CO₂流体萃取法得率为 2.42%。鉴定了其中 31种成分 ,并用面积归一化法测定其相对含量。结论 :超临界CO₂ 流体萃取物主要成分有1,2-苯二甲酸二 (1-丁基-2-异丁基 )酯 ,异丙基十四 [烷 ]酸酯等。     

超临界CO2从柴胡中萃取挥发油及其皂甙的研究

目的 :研究超临界CO₂ 萃取柴胡挥发油和皂甙的工艺。方法 :主要探讨压力、温度、时间、流量、夹带剂等条件对收率的影响 ,确定超临界CO₂ 萃取柴胡挥发油和皂甙的最佳条件。并将挥发油的超临界CO₂ 萃取法与传统的水蒸气蒸馏法进行比较 ,同时 ,用GC/MS法对挥发油进行分离鉴定。结果 :挥发油的萃取压力为20MPa ,温度30℃;解析釜I压力为12MPa ,温度65℃ ;解析釜Ⅱ压力为 6MPa ,温度 40℃ ;萃取时间 4h ,CO₂ 流量为每1kg原料10～2 0kg·h^-1。柴胡皂甙的萃取压力是 30MPa ,温度65℃ ;解析釜I压力为 12MPa ,温度 55℃ ;解析釜Ⅱ压力为 6MPa ,温度43℃ ;萃取时间 3h ,CO₂ 流量为每 1kg原料 20～25kg·h^-1。结论 :超临界CO₂ 提取挥发油比传统法优越 ,表现在收率大大提高 ,提取时间短等方面。挥发油由己醛等22个化学成分组成。加入乙醇等夹带剂 ,并升高压力和温度 ,才能提出柴胡皂甙。     

超临界CO2萃取测定姜黄中姜黄素的实验研究

目的 :筛选超临界CO₂ 萃取姜黄中姜黄素的最佳工艺条件。方法 :采用正交试验优化超临界流体萃取姜黄素的工艺条件 ,采用HPLC法测定姜黄素含量。结果 :超临界CO₂ 萃取姜黄素的最佳条件 :萃取压力 25MPa ,萃取温度 55℃ ,采用无水乙醇作为夹带剂 (与超临界CO₂ 流体同步泵入萃取器中 ) ,用量为 30 % ,静态萃取 4h ,动态萃取 5h ,CO₂ 流量 3.5L·min^-1。结论 :超临界CO₂ 萃取姜黄素具有操作简便、无有机溶剂残留的优点 ,其方法可靠 ,切实可行。     

千年健超临界CO2萃取工艺及萃取物包合工艺研究

 目的研究千年健超临界CO₂萃取及萃取物包合的最佳工艺,并测定萃取物的化学成分。方法采用均匀设计方法,以萃取压力、萃取温度、萃取时间为因素,考察超临界CO₂萃取的最佳工艺条件并对萃取物进行GC-MS分析;采用正交设计方法,以包合物收率,包合物油利用率、包合物含油率为指标,研究主客分子比、碾磨时间、加水倍量、加醇量对包合结果的影响并进行药效学研究。结果超临界CO₂萃取工艺为:压力20MPa,温度60℃,时间30min;包合最佳工艺为主客分子比1∶4,研磨30min,加入2倍量的水,含醇量20%;萃取物包合物具有显著的抗炎、镇痛作用;所得萃取物主要成分为芳樟醇。结论利用超临界CO₂萃取技术萃取千年健,可以缩短萃取时间,明显提高收率;优选出的包合工艺参数稳定,可行。     

超临界CO2萃取-柱色谱分离联用制备冬凌草甲素新工艺的研究

 目的建立冬凌草甲素的提取和分离新工艺。方法用正交实验优化超临界CO₂萃取冬凌草甲素的工艺条件,并进行 中试放大实验,用HPLC测定冬凌草甲素的含量。将萃取所得产物用硅胶柱色谱进一步分离,用红外光谱,紫外光谱和核磁共 振光谱等手段鉴定所得结晶。结果超临界CO₂萃取的最佳工艺务件为压力38．5 MPa,温度40℃,夹带剂用量1．5 mL·g^-1。 柱色谱进一步分离可制备高纯度冬凌草甲素。结论超临界CO₂萃取与柱色谱分离技术联用使冬凌草甲素的制备工艺大大 简化,效果理想,可向工业化方向发展。     

化风丹中As2S2及As2O3的含量测定

目的:建立化风丹中不溶性砷盐和可溶性砷盐的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用滴定法和紫外分光光度法分别测定18批化风丹中二硫化二砷和三氧化二砷的含量。结果:建立的二硫化二砷含量测定方法重复性好,平均加样回收率97.61%,RSD 2.0%。三氧化二砷在4~16μg与吸光度线性关系良好,平均回收率97.77%,RSD2.1%。18批化风丹中二硫化二砷质量分数0.012~0.021 3 g·g-1,平均质量分数0.018 4 g·g-1,差异系数13.3%;三氧化二砷质量分数75.24~124.55μg·g-1,平均质量分数92.99μg·g-1,差异系数15.3%。结论:建立的含量测定方法简单、准确,为化风丹质量标准提升提供实验依据。不同批次化风丹中二硫化二砷和三氧化二砷含量差异较大。     

不同产地雄黄及其炮制品中二硫化二砷和可溶性砷含量比较

目的:比较研究不同产地雄黄及其炮制品中主成分As2S2及可溶性砷盐As2O3的含量差异。方法:采用2010年版《中国药典》雄黄项下的滴定法测定不同产地雄黄及其炮制品中As2S2的含量,采用AFS-230E型原子荧光光度计检测上述样品中可溶性砷盐As2O3含量。结果:不同产地的雄黄及其炮制品中As2S2,As2O3含量存在显著差异。雄黄炮制后,炮制品中As2S2含量均提高,As2O3含量均明显降低。除吉林和江苏2个产地的的雄黄及其炮制品中As2S2含量<90.0%,其余样品均符合药典规定;且雄黄炮制品中As2O3含量均能控制在1.7 mg.g-1以下。结论:研究结果可为指导雄黄临床合理用药提供参考依据。     

HPLC法测定林下山参制浆前后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化

目的分析林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化情况。方法采用HPLC-UV法,Innoval ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液进行梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;检测波长203 nm。结果林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2质量分数分别由制浆前的0.651、0.506、0.363、0.014、0.023、0.031 mg/g变化为制浆后的0.517、0.413、0.105、0.122、0.214、0.098 mg/g。人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2分别在2.5~100 mg/L具有良好的线性关系,r2均大于0.999 5;精密度、稳定性及重复性良好;平均加样回收率为95%~105%,RSD为1.25%~3.05%。结论林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量在制浆前、后发生变化。林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量降低,稀有人参皂苷Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量分别增高8.7、9.3、3.2倍。基于HPLC最佳分离参数建立的6种人参皂苷成分同时分析的方法具有较好的准确性和可靠性,可为林下山参浆的质量评价提供科学依据。     

痔消栓的HPLC含量测定

目的:建立痔消栓的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC法,以KromasilC₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温23℃,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在0.368～2.76μg,0.676～5.07μg,0.812～6.09μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9998,平均加样回收率分别为98.53%,99.20%,99.35%,RSD分别为2.11%,1.88%,2.38%。结论:样品分离效果好,测定结果准确、可靠,重复性好,可用于痔消栓的质量控制。     

HPLC法同时测定“麦味参”中20种活性成分

目的建立同时测定"麦味参"(按人参-麦冬-五味子为1∶3∶1配伍)中20种活性成分的HPLC方法。方法采用色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rg_2、Rc、Rb_2、Rb_3、Rh_2、F_1、Rd、F_2、Rg_3,原人参三醇,compound K,原人参二醇,3种五味子木脂素五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素和麦冬皂苷D均得到良好的线性关系(r≥0.999 6),平均回收率均在96%~102%,RSD均小于2%。结论方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,结果稳定,重复性好,可用作"麦味参"的多成分质量控制。     

HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R1,人参皂苷Re,Rg1,Rb1和血竭素的含量

采用HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R₁,人参皂苷Re,Rg₁,Rb₁和血竭素的含量,选用乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温35 ℃,检测波长分别为203 nm(皂苷类),440 nm(血竭素)。结果显示,三七皂苷R₁,人参皂苷Re,Rg₁,Rb₁和血竭素均能达到基线分离,线性范围分别为0.251~5.020,0.520~10.400,0.251~5.010,0.505~10.100,0.160~3.270 μg, R²分别为0.999 8,0.999 9,0.999 7,0.999 8,0.999 9,各成分在其线性范围内均呈现良好的线性关系,加样回收率99.39%~100.5%。所建立的HPLC双波长法操作简便、结果准确、重复性好,可用于ZJHX橡胶膏的质量控制。     

三七提取液中皂苷类成分的热稳定性分析

目的：考察三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁的热稳定性。方法：采用HPLC测定人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量,色谱条件为流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0~12 min,19%A;12~60 min,19%~36%A）,检测波长203 nm。通过单因素试验考察温度和加热时间对三七水煎液和混合对照品溶液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量的影响。结果：三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁和三七皂苷R₁在不同温度下加热12 h均会发生不同程度的转化,随温度的增高转化速率增大,于100℃时分别约降至初始含量的30%,50%,30%;混合对照品溶液中3种皂苷类成分则几乎不发生转化。结论：三七水煎液中3种皂苷类成分含量的变化主要不是温度引起的,而可能是三七内部特殊物质的作用效果。     

HPLC测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用HPLC,DikmaDiamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112μg(r=0.999 3),0.914～5.484μg(r=0.999 2),0.910～5.460μg(r=0.999 1);平均加样回收率分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论:本试验建立的测定方法简便、重复性好、精密度高,可用于该制剂的质量控制。     

UPLC-MS-MS同时测定中药活血益气方KLW中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱分析方法,可同时测定中药活血益气方KLW中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:中药活血益气方KLW采用超声提取,离心取上清液过0.2μm微孔滤膜后测试,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),以甲醇和水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL· min-,多反应监测测试方法(MRM)三七皂苷R1选择1 007.2/423.3 m/z;人参皂苷Rg1选择875.2/423.5 m/z;人参皂苷Rb1选择1183.3/487.3m/z定量.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在0.05 ～2.0 mg·L-1呈现良好的线性关系(r ＞0.999),平均加样回收率(n=6)分别为97.7％,96.3％,97.1％.结论:方法简便、灵敏、快速、重复性好,适用于同时测定复杂复方KLW中3种皂苷类成分的含量,为该制剂的质量控制和临床药学研究提供了实用的检测方法.     

RP-HPLC法测定保肝丸中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Rb_1及野黄芩苷

目的建立RP-HPLC法测定保肝丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的量,对保肝丸的制剂质量提供保障。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;紫外检测波长为203 nm;柱温30℃;进样量为5μL。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的最低检测质量浓度分别为0.287、0.126、0.182、0.305 mg/L,线性范围分别为4.427~141.668、6.055~193.750、3.255~104.167、5.729~183.333 mg/L。供试样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的平均回收率分别为101.76%、99.66%、99.43%、101.26%;精密度RSD分别为1.81%、1.79%、1.39%、1.51%;重复性试验RSD分别为1.71%、1.86%、0.97%、1.63%;稳定性试验RSD分别为1.62%、1.25%、1.10%、1.41%。供试样品每丸含三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的平均量分别为4.303、31.729、20.776、1.071μg。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好、平均回收率高,是检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷质量浓度的可信方法。