反相高效液相色谱法测定银杏叶中聚戊烯醇类化合物含量

目的:HPLC/外标法测定银杏叶中聚戊烯醇类化合物(PPAs,PPs)含量。方法:银杏叶样品10 g,加入石油醚100mL,室温下超声萃取45 min,共4次。提取物硅胶柱层析(硅胶100～140目,柱15 mm×350 mm),用石油醚-乙酸乙酯(90:10)洗脱。样品溶液采用HPLC分析:Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×250 mm),柱温40℃,异丙醇-甲醇-正己烷-水(250:125:75:10)为流动相,流速1 mL·min~(-1),紫外检测器,检测波长215 nm。结果:聚戊烯醇类化合物中各组分基线分离,可同时分析银杏叶中PPAs、PPs含量,PPAs(或 PPs)进样量在0.26～5.2μg范围内与峰面积呈线性关系,PPAs、PPs平均加样回收率分别为98.8％和97.4％,RSD分别为1.8％和2.4％。结论:样品处理简单,结果稳定、准确,可作为银杏叶中聚戊烯醇类化合物的测定方法。     

高效液相色谱程序可变波长法测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:测定银黄颗粒中绿原酸、黄芩苷的含量。方法:利用二极管阵列检测器的程序可变波长功能,在绿原酸、黄芩苷的最大吸收波长(λmax)同时测定银黄颗粒中绿原酸、黄芩苷含量。HiQsilC18色谱柱;柱温为30℃;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸(B);流速为1mL.min-1;梯度洗脱,0～5min,40%A;5～15min,40%A线性增加至80%A;15min后,80%A;检测波长程序设置为0～5min,327nm(绿原酸);5～15min,280nm(黄芩苷)。结果:绿原酸进样量在0.072～0.72μg范围内线性关系良好(r=0.9999),黄芩苷进样量在0.91～9.1μg范围内线性关系良好(r=0.9999),绿原酸、黄芩苷平均加样回收率为98.0%,97.6%,RSD分别为1.43%,1.87%。结论:该方法简便、准确,具有较好的重复性,可作为银黄颗粒制剂的质量控制方法。     

银杏叶中聚戊烯醇类化合物的分离纯化研究

目的:探讨银杏叶中聚戊烯醇类化合物的分离纯化方法.方法:以聚戊烯醇的纯度为指标,筛选冷冻脱杂和硅胶柱层析最佳条件,获得含量90%以上的提取物.先用160倍量的石油醚-乙酸乙酯(9:1)溶剂冷冻除杂,然后用硅胶柱层析进一步纯化(洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯19:1).结果:精制后的聚戊烯醇纯度可达92.7%.结论:冷冻脱杂后再进行硅胶柱层析,可明显提高聚戊烯醇纯度,该方法重现性好,经济实惠,简单可靠.     

HPLC研究玉屏风散活性组分群一釜法提取效果

目的：研究玉屏风散中活性成分群(黄芪甲苷、升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷)的提取条件。方法：采用一釜法提取玉屏风散中活性成分群,HPLC分析各活性成分含量。以提取物中活性成分含量及得率为指标,通过正交实验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间和提取温度4个因素对提取效果的影响。结果：较佳的提取条件为：单位质量(g)药材以10 mL体积分数为90%的乙醇,在80 ℃下提取4 h。提取物中活性成分总含量和得率分别为0.53%,0.16%。结论：在文中较优提取条件下,玉屏风复方中活性成分群得到有效提取。     

右旋布比卡因消旋化研究

考察了(R)-(+)-布比卡因消旋化的方法和条件.以消旋产物中(S)-(-)-布比卡因的含量为指标,采用乙二醇/水为消旋试剂,通过单因素试验考察消旋试剂用量、消旋温度、反应时间等因素对(R)-(+)-布比卡因消旋效果的影响.以乙二醇-水(9:1)为消旋试剂,与(R)-(+)-布比卡因的比例为6:1(v/w),140℃反应2 h,消旋产物中(S)-(-)-布比卡因含量为42.2%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的采用固相萃取-高效液相色谱方法分析黄芪中黄芪甲苷的含量。方法采用C18固相萃取小柱纯化黄芪提取物中的黄芪甲苷,反相高效液相色谱—紫外检测方法测定黄芪中黄芪甲苷含量。色谱柱为Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 m l/m in,柱温30℃,检测波长200 nm。结果黄芪甲苷进样量在1.408~7.04μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率为101.5%。结论该方法操作简便,重现性好,可作为黄芪药材或其它含黄芪制剂中黄芪甲苷含量的分析方法。     

HPD-100树脂分离纯化岩黄连生物总碱的工艺研究

目的:研究大孔树脂吸附分离纯化岩黄连生物碱的工艺。方法:采用静态吸附实验考察HPD-100、D101、AB-8等10种树脂对岩黄连生物碱的吸附效果,筛选出吸附性能较好的树脂,进一步采用固定床吸附法分离岩黄连提取物中生物总碱,探讨主要参数对生物总碱固定床穿透曲线及洗脱曲线的影响。结果:HPD-100树脂吸附性能优于其它所考察的树脂,经HPD-100树脂固定床吸附分离后,岩黄连提取物中生物总碱含量从39%提高到76%、收率达到83%以上;岩黄连生物碱的穿透曲线可以通过Bohart-Adams模型方程拟合,拟合方程能较准确地预测其穿透时间。结论:HPD-100大孔树脂适合于岩黄连生物总碱的分离纯化。     

测定穿山龙中薯蓣皂苷元的前处理方法的改进

 目的研究一种测定穿山龙中薯蓣皂苷元时快速提取薯蓣皂苷元的新方法——水解原位萃取法。方法对影响提取率的重要因素进行了考察,以期建立最佳提取条件和适宜的纯化方法。结果样品用含约1.5 mol·L^-1硫酸的70%异丙醇水溶液在沸水浴中加热回流4h,获得了比传统方法更高的提取率。结论水解原位萃取法简单、省时、准确。     

大孔树脂吸附分离纯化玉屏风复方中色原酮苷的研究

目的大孔树脂吸附分离纯化玉屏风复方提取物中色原酮苷成分。方法采用静态吸附实验考察D101,AB-8,S-8,X-5等7种大孔吸附树脂对升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷两种色原酮苷的吸附效果,筛选出吸附性能较好的树脂;对所筛选出的树脂,进一步采用固定床吸附法分离玉屏风提取物中色原酮苷,探讨主要参数对色原酮苷固定床穿透曲线及洗脱曲线的影响。结果AB-8树脂的吸附性能优于其它考察的树脂,经AB-8树脂固定床分离纯化后,玉屏风复方提取物中色原酮苷含量从0.55%提高到10.01%,回收率为87.2%。结论AB-8大孔吸附可用于玉屏风提取物中色原酮苷活性成分的分离纯化。