超临界CO2从柴胡中萃取挥发油及其皂甙的研究

目的 :研究超临界CO₂ 萃取柴胡挥发油和皂甙的工艺。方法 :主要探讨压力、温度、时间、流量、夹带剂等条件对收率的影响 ,确定超临界CO₂ 萃取柴胡挥发油和皂甙的最佳条件。并将挥发油的超临界CO₂ 萃取法与传统的水蒸气蒸馏法进行比较 ,同时 ,用GC/MS法对挥发油进行分离鉴定。结果 :挥发油的萃取压力为20MPa ,温度30℃;解析釜I压力为12MPa ,温度65℃ ;解析釜Ⅱ压力为 6MPa ,温度 40℃ ;萃取时间 4h ,CO₂ 流量为每1kg原料10～2 0kg·h^-1。柴胡皂甙的萃取压力是 30MPa ,温度65℃ ;解析釜I压力为 12MPa ,温度 55℃ ;解析釜Ⅱ压力为 6MPa ,温度43℃ ;萃取时间 3h ,CO₂ 流量为每 1kg原料 20～25kg·h^-1。结论 :超临界CO₂ 提取挥发油比传统法优越 ,表现在收率大大提高 ,提取时间短等方面。挥发油由己醛等22个化学成分组成。加入乙醇等夹带剂 ,并升高压力和温度 ,才能提出柴胡皂甙。     

威灵仙挥发油的超临界萃取工艺优化及GC-MS分析

目的: 优选超临界CO₂萃取威灵仙挥发油的工艺,并对挥发油成分进行GC-MS分析。 方法: 以挥发油提取率为指标,通过单因素试验和正交试验考察提取时间、原料粒度、萃取压力和温度对威灵仙挥发油的超临界CO₂萃取工艺的影响,并通过GC-MS对威灵仙挥发油中化学成分进行分析。 结果: 各因素对挥发油得率的影响顺序为萃取压力>萃取时间>萃取温度;最佳萃取工艺为压力20 MPa,时间1.5 h,温度45 ℃;挥发油得率0.44%。GC-MS分析确认了156种化学成分,占挥发油总含量的85.03%,相对含量>1%的成分占挥发油总含量的51.78%。 结论: 超临界CO₂萃取法用于提取威灵仙挥发油具有时间短、收率高等优点,较传统的水蒸气蒸馏法提取效率高,优化的工艺稳定可靠,通过GC-MS发现威灵仙挥发油中活性成分原白头翁素。     

超临界CO2萃取测定姜黄中姜黄素的实验研究

目的 :筛选超临界CO₂ 萃取姜黄中姜黄素的最佳工艺条件。方法 :采用正交试验优化超临界流体萃取姜黄素的工艺条件 ,采用HPLC法测定姜黄素含量。结果 :超临界CO₂ 萃取姜黄素的最佳条件 :萃取压力 25MPa ,萃取温度 55℃ ,采用无水乙醇作为夹带剂 (与超临界CO₂ 流体同步泵入萃取器中 ) ,用量为 30 % ,静态萃取 4h ,动态萃取 5h ,CO₂ 流量 3.5L·min^-1。结论 :超临界CO₂ 萃取姜黄素具有操作简便、无有机溶剂残留的优点 ,其方法可靠 ,切实可行。     

超临界CO2萃取灵芝子实体中的三萜类成分

目的：筛选超临界CO₂萃取灵芝子实体中三萜类成分的最佳工艺条件。方法：采用RP-HPLC测定灵芝酸B的含量、可见分光光度法测定灵芝总三萜含量，设计正交试验优化超临界CO₂萃取灵芝子实体中三萜类成分的工艺条件。结果：超临界CO₂萃取灵芝子实体中三萜类成分的最佳工艺条件：萃取压力为25 MPa，萃取温度为45 ℃，萃取时间为1.5 h，夹带剂(95%乙醇)用量为3 mL·g^-1。结论：超临界CO₂萃取灵芝子实体中三萜类成分具有萃取效率高、萃取时间短、操作简单等优点，其方法可靠，切实可行。     

超临界CO2萃取-柱色谱分离联用制备冬凌草甲素新工艺的研究

 目的建立冬凌草甲素的提取和分离新工艺。方法用正交实验优化超临界CO₂萃取冬凌草甲素的工艺条件,并进行 中试放大实验,用HPLC测定冬凌草甲素的含量。将萃取所得产物用硅胶柱色谱进一步分离,用红外光谱,紫外光谱和核磁共 振光谱等手段鉴定所得结晶。结果超临界CO₂萃取的最佳工艺务件为压力38．5 MPa,温度40℃,夹带剂用量1．5 mL·g^-1。 柱色谱进一步分离可制备高纯度冬凌草甲素。结论超临界CO₂萃取与柱色谱分离技术联用使冬凌草甲素的制备工艺大大 简化,效果理想,可向工业化方向发展。     

逍遥散超临界CO2提取工艺及提取物GC-MS特征图谱初步研究

该文为了初步确定逍遥散超临界CO₂提取的最佳工艺条件,并建立提取物的气相色谱-质谱（GC-MS）特征图谱,以提取物得率为考察指标,采用正交试验设计方法,对提取压力、提取温度、CO₂流量、提取时间等因素进行考察;采用GC-MS对不同批次的提取物进行特征图谱分析。逍遥散超临界CO₂提取的最佳工艺条件为提取压力20 MPa,提取温度50 ℃,CO₂流量25 kg·h^-1,提取时间3 h,提取物平均得率2.2%。GC-MS特征图谱中确定27个共有峰,占总峰面积的81.89%,其中指认出21个化合物,占提取物总量的53.20%。超临界CO₂萃取工艺合理可行,GC-MS方法准确可靠,重复性好,可用于逍遥散超临界CO₂提取物的制备及质量控制。     

中心组合设计法优化超临界 CO2 提取大黄蒽醌工艺

 目的 采用中心组合设计法优化超临界 CO₂ 技术提取大黄蒽醌的工艺。 方法 以提取温度、提取压力、夹带剂流速为自变量，大黄蒽醌提取率、纯度和提取总量为因变量，通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合，用效应面图和重叠等高线图选取较佳工艺，并进行验证分析。 结果 确定超临界 CO₂ 提取大黄蒽醌最优工艺为 超临界提取温度 39.7 ℃ 、提取压力 42.9 MPa 、夹带剂流速 3.14 mL·min^-1 或 提取温度 50.3 ℃ 、提取压力 42.9 MPa 、夹带剂流速 2.15 mL·min^-1 。 结论 中心组合设计法能够优选 超临界 CO₂ 提取大黄蒽醌的工艺，方法简便，参数设置精度更高。     

均匀设计法优选菝葜超临界萃取工艺的研究

目的优选超临界CO2流体萃取菝葜中有效成份--薯蓣皂苷元的最佳工艺条件.方法采用均匀设计的方法安排实验,探讨压力、温度、夹带剂等工艺条件对有效成分收率的影响,利用HPLC对菝葜萃取产物中的薯蓣皂苷元进行含量测定,计算收率,数据经SPSS统计分析软件处理.结果优化后的最佳萃取条件为萃取釜压力25 MPa,萃取温度67℃,解析釜Ⅰ压力10 MPa,夹带剂乙醇浓度95%.结论超临界CO2流体萃取较药典中采用的有机溶剂提取方法可获得更高的收率,为改进菝葜中薯蓣皂苷元的提取方法提供科学依据.     

超临界CO2萃取山茱萸成分研究

目的 :对山茱萸超临界CO₂流体萃取物进行研究。方法 :萃取条件为 :压力 15MPa,温度40℃ ,时间2h ,液态CO₂ 流量 22.0kg·h^-1,,采用GC-MS技术分析山茱萸CO₂ 超临界萃取物的化学组成。结果 :超临界CO₂流体萃取法得率为 2.42%。鉴定了其中 31种成分 ,并用面积归一化法测定其相对含量。结论 :超临界CO₂ 流体萃取物主要成分有1,2-苯二甲酸二 (1-丁基-2-异丁基 )酯 ,异丙基十四 [烷 ]酸酯等。     

超临界CO2萃取结合水蒸气蒸馏法提取柴胡挥发油的工艺优选

目的： 优选超临界CO₂萃取联合水蒸气蒸馏法提取柴胡挥发油的工艺条件。 方法： 以挥发油得率为指标,采用正交试验与单因素试验考察萃取釜与分离釜的温度、压力等因素对柴胡挥发油提取工艺的影响,采用GC-MS分析不同方法提取的柴胡挥发油中成分差异性。 结果： 最佳工艺条件为CO₂流速约20 kg·h^-1,萃取釜压力20 MPa,温度35 ℃,分离釜I压力12 MPa,温度40 ℃,分离釜Ⅱ压力6 MPa,温度25 ℃。水蒸气蒸馏法、超临界萃取联合水蒸气蒸馏法提取挥发油的得率分别为0.07%,1.4%,化学成分基本一致。 结论： 优选的提取工艺简单可行,可显著提高柴胡挥发油的得率。     

超临界CO2流体萃取山茱萸中熊果酸的研究

目的研究超临界CO2萃取山茱萸中熊果酸的工艺条件。方法探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量、夹带剂类型及用量对熊果酸收率的影响,确定了超临界CO2萃取山茱萸中熊果酸的适宜条件,并将超临界CO2萃取法与传统的有机溶剂提取法进行了比较。结果超临界萃取最优条件:萃取压力35.0M Pa,萃取温度318K,选择无水乙醇为夹带剂,夹带剂体积分数为4%,萃取时间3 h,CO2流量为8 kg/h。结论超临界CO2萃取法提取熊果酸比传统提取方法收率高,安全有效。     

超临界CO2流体萃取光菇子中秋水仙碱的研究

建立了一套超临界CO2流体萃取实验装置，对光菇子的秋水仙碱（colchine）成分进行了超临界CO2流体萃取研究，并用HPLC法作了含量测定。结果表明，加夹带剂的超临界CO2流体萃取法的提取率约提高为传统溶剂萃取法的1．25倍。     

CO2超临界流体技术应用于中药有效成分萃取的实验研究

目的 :通过CO₂ 超临界流体对含醌类物质的虎杖、丹参药材的萃取 ,探讨该技术在中药有效成分萃取的一些特点。方法 :不同萃取压力、温度、夹带剂、萃取时间等因素下进行萃取 ,对提取物中有效成分进行薄层鉴别及含量测量 ,考察萃取效果。结果 :CO₂ 超临界流体萃取兼具提取与分离作用 ,可得到不同纯度的提取物 ,在我们进行的实验条件下 ,对丹参中丹参酮ⅡA 有较好的萃取作用 ,对虎杖中大黄素、大黄素甲醚有一定程度的萃取作用。结论 :CO₂超临界流体萃取对脂溶性物质萃取效果较好 ,在中药萃取中 ,个性化较强 ,工业应用应根据技术先进性与经济性及生产性等综合考虑。     

沉香种子超临界CO2萃取物的气相色谱-质谱联用分析

目的:分析沉香种子的挥发性成分.方法:采用超临界CO2流体萃取技术,提取沉香种子中的挥发性成分,经气相色谱-质谱(GC-MS)分析,结合NIST数据库查询,鉴定化合物结构.结果:经GC-MS分析,分离得到沉香种子中25个化学成分,鉴定了22个,其中棕榈酸乙酯的含量最高,为28.26％,4-甲基-1-(1,5-二甲基)-苯含量为10.22％,棕榈酸甲酯的含量为8.09％,莰烯含量为7.26％.结论:超临界CO2萃取法是提取沉香种子提取物较为理想的方法.     

生发涂膜剂的制备工艺

目的:采用正交设计法筛选生发涂膜剂的最佳制备工艺,并对其进行质量控制.方法:以二苯乙烯苷的含量为评价指标,采用L9(34)正交试验优选该处方的提取工艺条件;以聚乙烯醇124为成膜材料,成膜时间、膜的质量为评价指标,正交试验优选最佳成型工艺条件.结果:生发涂膜剂的最佳提取工艺条件为加8倍量70％乙醇回流提取2次,每次1.5h;最佳成型工艺条件为中药提取物35 mL,聚乙烯醇124 7 g,甘油2 mL,羧甲基纤维素钠0.75 g.结论:该涂膜剂制备工艺设计合理,制备工艺简单,质量控制方法可靠.     

超临界CO2-分子蒸馏制备大蒜注射液

 目的：在低温（60℃以下）条件下制备大蒜注射液。方法：超临界CO₂对大蒜有效成分进行萃取,用分子蒸馏进行分离纯化,用超滤法过滤除菌。结果：注射液的各项指标符合中国药典2000年版附录IB注射剂项下的各项规定。结论：超临界CO₂与分子蒸馏制备大蒜注射液是一种较为先进合理的方法。     

白头翁提取物中总皂苷及皂苷类成分的测定

目的：优选黄芩中总黄酮的提取工艺。方法：采用分光光度法,以芦丁为对照测定黄芩中总黄酮的含量。在单因素试验考察提取方法和溶剂的基础上,选取提取溶剂、溶剂量、提取时间、提取次数为考察因素,采用L₉（3⁴）正交试验优选黄芩中总黄酮的提取工艺。结果：确定最佳提取工艺为：加80倍量70%乙醇超声提取2次,每次3 h,总黄酮提取率达19.21%。结论：优选的提取工艺简单、方便、结果准确、重复性好,可用于黄芩中总黄酮的工业化生产。     

测定穿山龙中薯蓣皂苷元的前处理方法的改进

 目的研究一种测定穿山龙中薯蓣皂苷元时快速提取薯蓣皂苷元的新方法——水解原位萃取法。方法对影响提取率的重要因素进行了考察,以期建立最佳提取条件和适宜的纯化方法。结果样品用含约1.5 mol·L^-1硫酸的70%异丙醇水溶液在沸水浴中加热回流4h,获得了比传统方法更高的提取率。结论水解原位萃取法简单、省时、准确。     

均匀设计优选慈航丹方药半仿生提取工艺条件

目的:优选慈航丹方药用半仿生提取工艺条件.方法:将方中含挥发性成分中药经SFE -CO2萃取后的药渣与益母草混合,用均匀设计U9(91 ×33)表安排试验,在中药规格、煎提温度、煎提溶剂用量、滤过、浓缩等条件相同的情况下,以盐酸水苏碱、盐酸川芎嗪、阿魏酸、总糖及≤1 000Da干浸膏为指标进行综合评判,优选慈航丹方药提取工艺条件.结果:优选的3煎用水pH依次为A=5.970 7,B=7.457 0,C=8.800 8;提取总时间D=4.988 3 h.结论:结合生产实际,确定3煎用水的pH依次为6.0,7.5,8.8;提取时间依次为2.0,1.5,1.5h.