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目的:研究川乌在加热前后生物碱变化。方法:采用LC-MS测定方法,Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为醋酸铵(氨水调pH 8)-乙腈(20 mmol·L-1);流速为1.0 mL·min-1;质谱采用正离子检测模式。结果:分析鉴定了川乌中13个生物碱类成分,其中9个生物碱在加热过程中的变化较明显。结论:本方法简便,具有较高的准确度和精密度,可用于生物碱变化的分析。 相似文献
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目的:建立药品包材中残留溶剂的含量测定方法。方法:色谱柱为DM-WA(30 mm×0.25 mm×0.25 μm);程序升温,30 ℃保持10 min,以10 ℃/min上升至90 ℃,保持2 min,以90 ℃/min上升至160 ℃,保持5 min;进样口温度160 ℃;氢焰离子化检测器,温度220 ℃;以正己烷为内标定量。结果:丙酮、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、苯、甲苯的回归方程分别为Y=3.5638X+0.0120,Y=3.6619X+0.0099,Y=4.9390X+0.0104,Y=3.7315X+0.0042,Y=10.112X+0.0291,Y=10.258X+0.0370。蒙脱石散包材残留溶剂为甲苯,平均回收为97.2%,RSD=1.41%。结论:该方法准确、重现性好、灵敏度高,可用于药品包材残留溶剂的含量测定。 相似文献
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HPLC测定肺康膏中次乌头碱的含量 总被引:2,自引:1,他引:1
目的:测定肺康膏中次乌头膏含量。方法:采用HPLC法测定了肺康膏中乌头碱的含量,色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.05%三惭胺(80:20),检测波长为230nm。结果:排除了软膏中大量基质的干扰,克服了双酯型生物碱遇热不稳定的难点,解决了其在制备及放置过程中不稳定的问题。结论:方法简便,重复怀好,空白无干扰,可 控制制剂的质量。 相似文献
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目的研究半夏-夏枯草不同比例配伍对葫芦巴碱、尿嘧啶及腺苷煎出量的影响,探索其变化规律及合理配伍。方法采用高效液相色谱法同时测定半夏和夏枯草不同比例配伍时葫芦巴碱、尿嘧啶及腺苷的煎出量,并通过比较分析不同配伍比例对3种成分煎出量的影响。结果半夏配伍夏枯草,尿嘧啶及腺苷煎出量增加,葫芦巴碱在两者配伍情况下煎出量减少。结论半夏-夏枯草不同配伍对葫芦巴碱、尿嘧啶、腺苷煎出量有一定影响,最佳配伍比例值得深入研究。 相似文献
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双波长薄层扫描法测定参芪癌宁注射液中蟾酥的含量 总被引:3,自引:1,他引:2
通过对样品液的提取、净化等处理,采用双波长薄层扫描法测定参芪癌宁注射液中微量蟾酥的含量,结果表明方法准确,重现性好。 相似文献
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附子生药的高效液相色谱指纹图谱研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:研究附子生药的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价药材质量提供可靠方法。方法:利用 HPLC-DAD 方法,梯度洗脱,测定了四川不同产地的14批附子生药。色谱条件为:Hypersil BDS C_(18)分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相40 mmol·L~(-1)醋酸铵(氨水调pH 10.0)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为240 nm。结果:14批附子生药得到的色谱指纹图谱有25个共有峰,通过与对照品的保留时间、紫外光谱及 LC/MS 所得相对分子质量信息比较,7,18,20,22号峰分别鉴定为苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱。结论:附子生药的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制附子生药的质量,并为进一步确保采用规范化炮制工艺制得质量稳定均一的炮制品提供依据。 相似文献