HPLC法同时测定翠菊不同部位中5种黄酮类成分

目的利用HPLC法对翠菊不同部位中的5种黄酮类成分同步检测。方法色谱柱为XUnion C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,0~65 min,13%~45%A;体积流量1 m L/min;柱温25℃;检测波长210nm;进样量20μL,测定翠菊花瓣、花托、花杆75%乙醇提取物,醋酸乙酯萃取部位中芹菜素、大波斯菊苷、山柰酚、金丝桃苷、木犀草素的量。结果金丝桃苷、大波斯菊苷、木犀草素、芹菜素、山柰酚色谱分离良好,均在2.5~200 mg/L线性关系良好,r均大于0.999 0,加样回收率为95%~105%。结论方法快速、准确,可为翠菊不同部位的质量控制提供依据。     

UPLC-Q-Orbitrap HRMS法同时测定秦艽炮制前后8种成分

目的建立一种UPLC-Q-Orbitrap HRMS定量分析方法,同时测定秦艽炮制前后8种化学成分(龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、木犀草素、异牡荆素、芹菜素、山柰酚)含量的变化。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温35℃。质谱采用负离子检测模式进行检测。结果秦艽经清炒、酒炙后环烯醚萜类含量均明显升高,且清炒后龙胆苦苷和马钱苷酸含量具有统计学差异。黄酮类在清炒和酒炙后含量变化不大。2类成分总的含量变化为环烯醚萜类成分含量清炒酒炙生品;黄酮类成分含量生品酒炙清炒。结论建立的UPLC-Q-Orbitrap HRMS同时测定秦艽炮制前后8种成分的方法准确、稳定,为进一步研究秦艽炮制前后主要成分的变化奠定了基础。     

覆盆子化学成分研究

目的：研究覆盆子的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱和凝胶柱色谱Sephadex LH-20进行分离纯化，通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定。结果：从80％乙醇提取物中分离并鉴定了4个化合物，分别为β-谷甾醇（Ⅰ）、胡萝卜苷（Ⅱ）、椴树苷（Ⅲ）、山柰酚-3-β-（rha）-glc（Ⅳ）。结论：其中化合物Ⅳ为首次从该种植物中发现。     

HPLC同时测定蚊子草药材槲皮苷、山柰酚含量

目的 用HPLC同时测定蚊子草药材槲皮苷、山柰酚含量.方法 采用Ultimate C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,波长254 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果 对10个不同地区和采收时间的蚊子草中的主要及共有成分槲皮苷、山柰酚进行了HPLC定量研究.结论 建立的蚊子草含量测定方法准确,快速,是控制药材质量的较好方法.     

金樱子黄酮类成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对金樱子中的黄酮类成分进行分析和鉴定。方法:用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温35℃,进样量5μL,在电喷雾(ESI)正离子和负离子模式下监测采集数据,通过准分子离子及二级碎片离子对其黄酮类成分进行鉴定。结果:通过对金樱子醇提物进行UPLC的快速分离,根据高分辨率质谱结果和MS/MS碎片、结合对照品信息和相关文献,鉴定出金樱子中10种黄酮类成分,分别为淫羊藿苷,山柰苷,6-甲氧基山柰酚-3-O-半乳糖苷,芹菜素,橙皮苷,金丝桃苷,芦丁,甘草素,翻白叶苷A,槲皮素。结论:应用UPLC-Q-TOF-MS技术可以快速有效地分析金樱子中黄酮类成分,为其成分鉴定提供了一种准确有效的方法,为其质量控制提供依据,并为阐明其药效物质基础提供参考。     

UPLC-MS法同时测定玉簪花中3种成分

目的建立超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)法同时测定玉簪花中3种成分的含有量。方法玉簪花60%乙醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX RRHD Ecilipse Plus-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;检测波长265、350 nm;柱温30℃;体积流量0.4 mL/min。结果山柰酚、山柰酚-7-O-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷分别在0.08~2.5、0.16~5.0、3.75~120.0μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率96.4%~102.9%,RSD 1.2%~2.7%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于玉簪花的质量控制。     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的龙眼叶降血糖有效部位化学成分分析

目的:为明确龙眼叶的降血糖物质基础,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-QOrbitrap HRMS)对龙眼叶有效部位的化学成分进行快速分析和鉴定。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),流动相0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液(含10 mmol乙酸铵)梯度洗脱,通过正、负离子模式进行扫描,扫描范围m/z 100~1500。结果:利用目标化合物的二级碎片离子信息与数据库及相关文献报道的化合物质谱信息进行比对,从乙醇部位中共鉴定出了9个化合物(木犀草苷、山柰酚、槲皮苷、木犀草素、莽草酸、柠檬酸、腺苷、烟酰胺和L-酪氨酸),乙酸乙酯部位中共鉴定出了11个化合物(木犀草苷、槲皮苷、山柰酚、木犀草素、莽草酸、没食子酸、原儿茶酸、腺苷、烟酰胺、东莨菪内酯和L-苯丙氨酸),正丁醇部位共鉴定出了10个化合物(木犀草苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、山柰酚、紫云英苷、木犀草素、柠檬酸、没食子酸、腺苷、烟酰胺和5-羟甲基糠醛),其中这3个活性部位的共有成分有5个(木犀草苷、山柰酚、木犀草素、腺苷和烟酰胺)。结论:建立的UPLC-Q-Orbitrap HRMS可快速鉴定龙眼叶中3个降血糖有效部位的化学成分。龙眼叶降血糖部位的主要化学成分为黄酮及其苷类、有机酸类和含氮类化合物。     

MIPs-HPLC法同时测定覆盆子中4种黄酮

目的建立分子印迹聚合物(MIPs)-HPLC法同时测定覆盆子Rubus chingii Hu中4种黄酮的含有量。方法将Fe_3O_4磁性MIPs加入覆盆子乙酸乙酯部位溶液中,制备混合MIPs。混合MIPs甲醇洗脱液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长266 nm。结果紫云英苷、椴树苷、槲皮素、山柰酚分别在2.4~1 232.0μg(R~2=1)、7.1~3 648.0μg(R~2=0.999 9)、4.7~4 840.0μg(R~2=0.999 9)、4.8~2 440.0μg(R~2=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.94%、99.33%、99.26%、98.67%,RSD分别为2.04%、1.40%、1.76%、1.75%。结论该方法准确可靠,去除了杂质干扰,可用于覆盆子中黄酮类成分含有量的测定。     

木芙蓉叶质量标准的提升研究

目的 提升木芙蓉叶质量标准。方法 在原标准的基础上,优化供试品制备方法,增加银锻苷TLC鉴别,采用UPLC法同时测定芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、银锻苷的含量。该药材60%甲醇提取液的分析采用Utimate UPLC AQ-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;检测波长260 nm。结果 银锻苷TLC特征斑点清晰,分离度好。芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、银锻苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率为95.26%～102.52%,RSD为1.05%～2.63%。结论 该方法准确可行,可用于木芙蓉叶的质量控制。建议木芙蓉叶含芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、银锻苷总含量不得少于2.199 6 mg/g,即0.22%。     

HPLC法测定蜜炙款冬花中4种黄酮类成分

目的建立HPLC法同时测定蜜炙款冬花中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚4种黄酮类成分的方法。方法采用大连依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长240 nm,室温,进样量20μL。结果芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚分别在1.64～164μg/mL(r=0.999 3)、0.84～84μg/mL(r=0.999 0)、0.376～37.6μg/mL(r=0.999 3)、0.256～25.6μg/mL(r=0.999 2)范围内线性关系良好,精密度、重现性、回收率均符合要求。结论该方法快速、简便,重复性好,适用于同时测定蜜炙款冬花中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚。     

栀子全时段融合指纹图谱的构建及特征峰的鉴定

目的建立栀子的指纹图谱并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)对其共有峰进行定性分析。方法采用Kromasil 100-5 C18柱,以乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,柱温为35℃,检测波长为238、327、440 nm。使用Matlab 7.1软件编程,对3波长下的CSV格式数据进行全时段融合。结果各色谱峰分离度良好,3波长融合指纹图谱全面体现了栀子238、327、440 nm特征吸收波长的指纹信息,标定20个共有峰,并完成其中16个成分的鉴定。10批不同批次的栀子指纹图谱与对照指纹图谱之间相似度较好,相似度大于0.90以上。结论实现了栀子融合指纹图谱的测定,同时解析了图谱中的化学组成,并制定了主成分与栀子苷相对峰面积的范围,为全面控制药材质量提供了数据支撑。     

HPLC法测定金银花中新绿原酸等8种成分的量

目的 建立测定金银花药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱子苷8种成分的HPLC方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Luna 5 μm C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸水（B）溶液,梯度洗脱：0～20 min,12%～30% A;20～60 min,30%～50% A,体积流量1.0 mL/min;检测波长237、324 nm,柱温30 ℃。结果 8种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r＞0.999 9）;回收率在98.72%～102.50%。结论 建立的测定方法准确灵敏、重复性好,能较全面地评价金银花药材的质量。     

小果蔷薇中三萜类化学成分研究

目的 研究小果蔷薇Rosa cymosa根中的三萜类化学成分。方法 采用多种色谱柱对小果蔷薇中的化学成分进行分离纯化,并根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果 从小果蔷薇根醋酸乙酯部位中分离得到13个三萜类化合物,分别鉴定为2-oxo-pomolic acid（1）、2α, 19α-dihydroxy-3-oxo-12-ursen-28-oic acid（2）、2-乙酰基-洋委陵菜酸（3）、坡模酸（4）、野鸦椿酸（5）、阿江榄仁尼酸（6）、千花木酸（7）、阿江榄仁亭（8）、野蔷薇亭（9）、构莓苷F₁（10）、2α, 3α, 19α, 23-四羟基乌苏-12-烯-28-羧酸-β-D-葡萄糖苷（11）、覆盆子酸（12）、号角树酸3-甲酯（13）。结论 化合物1～4、7、11～13为首次从该植物中分离得到。     

微波法提取甘草中有效成分的研究

目的利用微波提取技术同时从甘草中提取甘草酸和甘草黄酮。方法考察了影响提取率的因素,包括提取溶剂、液固比、微波时间和功率等。结果确定了微波提取甘草有效成分的最佳工艺:70%乙醇为提取溶剂,按10∶1(mL/g)的液固比,微波中高火辐照4 m in,提取3次,甘草酸的提取率为3.06%,甘草黄酮提取率为3.00%,与热回流法提取4 h的结果接近。结论该提取工艺既缩短了提取时间,又提高了甘草药材的综合利用率。     

丹参无菌培养体系构建及有效成分含量的HPLC分析

目的 构建丹参无菌培养体系并进行无菌材料有效成分含量测定，为丹参快繁及次生代谢调控研究提供基础。方法 利用正交实验筛选丹参叶片诱导愈伤组织的激素配比，并进行芽、根的诱导，建立组织培养体系；HPLC法分析有效成分含量。结果 丹参愈伤组织诱导最佳培养基为MS＋6-BA（2.0 mg/L）＋NAA（1.0 mg/L）＋2，4-D（0.5 mg/L），最适生芽培养基为MS＋6-BA（2.0 mg/L）＋NAA（1.0 mg/L），生根培养基为1/2 MS＋NAA（0.5 mg/L）。丹参7种有效成分在无菌苗、愈伤组织和再生苗中均可检测到，含量有显著差异（P<0.05），其中迷迭香酸与丹酚酸B含量较高。结论 成功建立了丹参愈伤组织培养体系并获得生长旺盛的再生苗；3种无菌材料有效成分积累存在差异，为丹参进一步研究奠定基础。     

一测多评法同时测定野菊花中7种成分

目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定。结果建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的。     

药用菊花叶片主要活性成分比较

对不同栽培类型药用菊花叶片主要活性成分进行分析,为进一步中药新资源开发利用提供依据.该研究以UV-VIS测定不同栽培类型药用菊花叶片总黄酮(TF)含量,HPLC测定木犀草苷(GA),槲皮苷(QU),绿原酸(CA),3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(CQ)的含量.结果显示安徽歙县晚贡菊TF量最高为7.13%;安徽亳州大亳菊GA量最高为33.45 mg·g^-1;江苏射阳红心菊QU量最高为29.25 mg·g^-1;江苏射阳长瓣菊CA量最高为13.14 mg·g^-1;浙江桐乡大洋菊CQ质量分数最高为7.35 mg·g^-1.不同产地不同栽培类型药用菊花叶片中主要活性成分含量差异显著,且不同产地相同栽培类型之间差异亦显著,结果表明药用菊花叶片可以作为中药新资源开发的新来源.     

HPLC-MS/MS法同时测定平卧菊三七水提物中9种主要有效成分

目的建立一种适合同时测定平卧菊三七Gynura procumbens水提物中9种主要有效成分(芹菜素、槲皮素、芦丁、杨梅素、绿原酸、原儿茶酸、对香豆酸、咖啡酸、山柰酚)的HPLC-MS/MS方法。方法 40 mg平卧菊三七水提物经甲醇(每次4 m L)超声提取2次,合并提取液并定容到10 m L。色谱分离采用Shim-pack ODS C18(150 mm×2.0 mm,4.6μm)分离柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min。质谱检测采用负离子多反应监测模式,并以和厚朴酚为内标。结果所测9种主要有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为91.0%~101.3%,RSD≤3.31%。结论建立的HPLC-MS/MS方法用于同时测定平卧菊三七水提物中9种主要有效成分,灵敏度高、专属性好。     

止血调经颗粒HPLC指纹图谱研究及其主成分定量测定

目的首次建立止血调经颗粒甲醇提取物的HPLC指纹图谱,同时对其中芍药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定。方法赛默飞Ultimate TM U3000系列高效液相色谱仪;Thermo Acclaim TM 120 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量为1 m L/min;柱温30℃;检测波长254 nm;进样量10μL。结果止血调经颗粒甲醇提取物指纹图谱共标记了11个共有峰,10批样品的相似度均大于0.95;其中,指纹峰分别来自黄芪(1、5、7、10号峰)、党参(1号峰)、续断(2、3号峰)、白芍(4号峰)、当归(6号峰)、茜草(6、8、11号峰)和仙鹤草(9号峰),确定3个已知成分,分别为芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素;芍药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的质量分数分别为1 062.00、84.08μg/g。结论该方法重复性好,简便可靠,可用于止血调经颗粒的快速鉴别,为该复方制剂的质量控制提供有效手段。     

UHPLC法同时测定并比较不同厂家、不同剂型益心舒制剂中7种成分含量

目的建立UHPLC法同时测定不同厂家、不同剂型益心舒制剂中阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、洋川芎内酯Ⅰ、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA7种成分的含量,为进一步提升益心舒制剂的质量控制水平奠定基础。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温37℃,检测波长:阿魏酸为322 nm,迷迭香酸、紫草酸、洋川芎内酯I和丹酚酸B为280 nm,隐丹参酮和丹参酮ⅡA为265nm。采用所建立的含量测定方法测定不同批次、不同厂家、不同剂型的益心舒制剂中7种化学成分的含量,并进一步比较分析。结果所检测的7种成分在15 min内全部出峰,且在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995,精密度、稳定性和重复性的RSD小于2.46%,平均加样回收率为97.56%~104.44%,RSD值均小于3.72%。不同厂家生产的益心舒制剂中7种成分含量差异显著;成分中,来自丹参药材的成分含量差异相对较小,而来自川芎药材的阿魏酸和洋川芎内酯Ⅰ含量差异较大。结论该方法简便快捷、稳定,测定结果准确可靠,不仅实现了从成分含量上对川芎的质量评价,同时通过对多个成分的测定完善了对丹参的质量评价,一方面为进一步提升益心舒制剂的整体质量控制水平奠定基础,另一方面也为不同厂家、不同剂型的益心舒制剂的质量对比研究提供参考。