荧光光度法测定银杏叶总黄酮含量的研究

目的:根据黄酮类化合物能与Al3+形成稳定的荧光络合物,建立一种测定银杏叶总黄酮的新方法。方法:用60%乙醇加热回流提取银杏叶有效成分,以芦丁为标样,采用荧光分光光度法,选择激发波长λex=436nm,发射波长λem=483nm,测定银杏叶中总黄酮含量,并进行加标回收实验,验证方法的准确性。结果:本方法检出限为1.27×10-9mol·L-1,线性范围在1.64×10-9～3.63×10-5mol·L-1之间,线性回归方程:Y=1.9313X+0.2705,相关系数r=0.9989,平均回收率99.8%～104.2%,相对标准差(RSD)1.94%。结论:本法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景。     

HPLC法测定愈伤灵胶囊中人参皂苷Rg_1的含量

目的:用高效液相色谱法测定愈伤灵胶囊中人参皂苷Rg1含量。方法:采用DiamonsilC18(200mm×4·6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0·05%磷酸(V∶V=19∶81)为流动相,检测波长203nm,流速0·9mL/min。结果:线性范围0·19856~3·9712μg(r=0·99999,n=5),平均回收率98·1%,RSD为2·25%(n=6)。结论:本法简便、准确、无干扰,可用于红药片的质量控制。     

络合物萃取-紫外分光光度法测定平痤散中黄芩苷的含量

目的探讨平痤散中黄芩苷的含量测定方法.方法以水溶提黄芩苷,定量加入硫酸铜等试剂形成络合物,正丁醇萃取络合物,紫外分光光度法测定含量.结果络合物最大吸收波长为 (262±1) nm,回归方程为X=2.007×10-1A+5.324×10-3(r=0.999 8,n=7),线性范围0～180 μg;平均回收率99.75%,RSD=1.87%(n=5);精密度RSD=1.08%(n=5);稳定性RSD=1.26%(n=5),络合物在2 h内稳定.结论该法简便、准确,可排除共存物干扰,适于平痤散中黄芩苷的含量测定.     

龙柴方总萜部位中熊果酸、齐墩果酸在大鼠体内的药动学研究

目的 建立大鼠灌胃龙柴方总萜有效部位后血浆中熊果酸、齐墩果酸的HPLC测定方法,并研究其药动学。方法 大鼠灌胃龙柴方总萜有效部位(2 g·kg-1)后,不同时间点眼眶后静脉丛取血,制备血浆,血浆样品经甲醇沉淀蛋白,HPLC-UV测定血浆浓度。色谱柱:Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.04 %磷酸水溶液(88 ∶ 12);流速:0.8 mL·min-1;检测波长:220 nm;柱温:35 ℃;进样量:20 μL。熊果酸、齐墩果酸血药浓度-时间数据用药动学软件3P97处理。结果 熊果酸和齐墩果酸的线性范围分别为7.40～111.0,7.07～106.05 mg·L-1,定量下限分别为1.04,1.60 mg·L-1,日内、日间精密度(RSD)均小于10 %,方法回收率分别为93.5 %～100.6 %和95.3 %～98.6 %,提取回收率分别为73.54 %～74.36 %和73.75 %～75.21 %。熊果酸、齐墩果酸在大鼠体内的血药浓度-时间过程均符合二房室模型,其中熊果酸Ka=(6.26±1.22) h-1,AUC=(1482.58±18.37) mg·h·L-1,Cmax=(61.54±4.92) mg·L-1,Tmax=(0.50±0.00) h;齐墩果酸Ka=(7.22±1.71) h-1,AUC=(419.40±8.35) mg·h·L-1,Cmax=(49.09±3.92) mg·L-1,Tmax=(0.50±0.00) h。结论 该法准确可靠,专属性强,适用于熊果酸及齐墩果酸在大鼠体内的血药浓度测定及药代动力学研究。大鼠灌胃龙柴方总萜有效部位后血浆中熊果酸和齐墩果酸的质量浓度存在双峰现象,熊果酸的2次吸收稍好于齐墩果酸。     

高效液相色谱柱切换法测定犬血浆中茶碱

 目的 建立茶碱犬血浆血药浓度HPLC柱切换测定方法。方法 Lichropred RP₁₈(50 mm×4 mm,25～40 μm)预处理柱,水为预处理流动相。Shim-pack CLC-ODS(150 mm×6 mm,5 μm)分析柱,甲醇-水(22∶78)为分析流动相。紫外检测波长270 nm。结果 茶碱血浆最低检测浓度为0.01 μg·ml^-1,线性范围1～32 μg·ml^-1,平均净化回收率为(95.8±1.33)%。结论 用于测定12只中国健康杂种犬灌服茶碱缓释片剂200 mg后血药浓度,结果良好。     

高效液相色谱法测定血液中头孢噻肟钠的浓度

 目的 为头孢噻肟钠在体内的血药浓度分析提供检测方法。方法 采用HPLC测定头孢噻肟钠血药浓度,4.6 mm×250 mm,10 μm,YWG-C₁₈色谱柱,以3,5-甲苯二酚为内标,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠-甲醇(75∶25),用氨水调pH4.5,检测波长254 nm。结果 头孢噻肟钠线性范围为10～500 μg·mL^-1(r＝0.998 6)最低检测浓度为0.5 μg·mL^-1,平均回收率为(92.95±0.62)%;日内、日间RSD均小于2%。结论 本方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于头孢噻肟钠血药浓度测定。     

HPLC测定清肝活血方中4种黄酮的含量

 目的 建立HPLC同时测定清肝活血方中葛根素、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法 采用HPLC进行分析，色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)，流动相为甲醇-0.5%甲酸水梯度洗脱，流速为1.0 mL·min-1，检测波长为276 nm。结果 葛根素的线性范围为0.12~1.98 g·L-1(r=0.999 8)，平均回收率为99.87%，RSD=2.04%；黄芩苷的线性范围为0.24~3.82 g·L-1(r=0.999 9)，平均回收率为99.74%，RSD=1.84%；黄芩素的线性范围为0.01~0.14 g·L-1(r=0.999 6)，平均回收率为99.64%，RSD=1.96%；汉黄芩素的线性范围为0.007~0.12 g·L-1(r=0.999 5)，平均回收率为100.83%，RSD=2.37%。结论 本方法操作简便，测定结果准确可靠，可用于清肝活血方的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定四神片中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲的含量

目的:建立用反相高效液相色谱法同时测定四神片中补骨脂素、异补骨脂素及五味子醇甲含量的方法。方法:色谱柱为PLATLSILTM ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和0.04%磷酸水溶液洗脱,检测波长为250nm,柱温为40℃。结果:补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲进样量分别在2.501×10-4～2.501×10-3、2.409×10-4～2.409×10-3、3.519×10-4～3.519×10-3 mg/mL范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均>0.999);三者平均回收率分别为100.9%(RSD=1.8%,n=9)、99.4%(RSD=1.5%,n=9)、100.3%(RSD=1.9%,n=9)。结论:本法操作简便、结果准确,可用于同时测定四神片中三种成分的含量。     

高效毛细管电泳法测定葛根及其制剂脑得生片中葛根素的含量

 目的 测定葛根(野葛、粉葛)及其制剂脑得生片中葛根素的含量。方法 采用高效毛细管电泳法,双氯灭痛为内标物。测定条件为：运行缓冲液：30 mmol·L^-1硼砂缓冲溶液(pH 9.37);操作电压30 kV,紫外检测波长254 nm。结果 葛根素的线性范围为10～100 μg·ml^-1,葛根的平均回收率为96.77%( RSD 2.65%,n=3);脑得生片平均回收率为：100.64%( RSD 0.28%,n=3)。结论 该方法简便、快捷,具有良好的精密度、回收率和线性关系,结果满意。     

格拉司琼血药浓度的高效液相色谱分析

 目的：建立人血浆中格拉司琼浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法：液-液萃取法分离纯化血浆样品，采用荧光检测器，以甲醇-磷酸盐缓冲液（pH2.2，0.02 mol·L^-1含3.0%三乙胺）(63∶37)为流动相，色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS柱（150mm×6.0mm），并阐述了血浆中格拉司琼色谱峰形变和分裂的可能机理。结果：格拉司琼色谱峰对称、不拖尾，萃取回收率达92%，空白血浆和代谢物不干扰测定，血药浓度线性范围为0.5～60.0μg·mL^-1(r=0.9995),最低检测限0.3 μg·mL^-1，方法回收率为98.43%～100.4%,日内RSD 2.3%～3.8%,日间RSD 2.9%～4.6%。结论：此法简便、准确，灵敏度高, 选择性好。     

HPLC法同时测定吴茱萸中吴茱萸苦素和柠檬苦素的含量

目的 :建立吴茱萸中两种柠檬苦素类物质吴茱萸苦素和柠檬苦素含量的同时测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,使用C18柱 ,乙腈 水 (36∶6 4 ,v/v)作为流动相 ,以 1 0ml/min流速洗脱 ,在 2 0 4nm波长下检测。结果 :吴茱萸中吴茱萸苦素和柠檬苦素分别在 4 0 4～ 4 0 4 μg·ml-1(r =0 9998,n =6 )和 3 96～ 39 6 μg·ml-1(r =0 9999,n =6 )范围内线性关系良好 ,加样回收率分别为 99 2 % (RSD 1 4 % )和 98 8% (RSD 1 2 % )。结论 :该方法准确 ,灵敏 ,便捷     

人血清中氟尿苷的HPLC测定方法

 目的建立人血清中氟尿苷的HPLC测定方法。方法取血清200uL,以甲硝唑为内标,采用正丙醇／叔丁基甲醚作为提取液进行两次提取。常温氮气下吹干,流动相复溶后进样分析。色谱柱：Shim-Pack CLC-ODS柱;流动相：乙腈-磷酸缓冲液-水(75:100:900);流速：0.6mL·min^-1;检测波长：268nm。结果 在0.005～0.5mg·L^-1的范围内线性良好,相关系数r=0.9999(n=8)。低、中、高3个浓度质控样品的批内RSD在1.97%～4.09%之间,批间RSD在3.19%～3.96%之间,方法学回收率为100.88%～107.00%,富集进样时0.001mg·L^-1的氟尿苷血清标准品可被检出。结论本方法灵敏度高,操作简便易行,为研究其临床药物动力学、PK/PD关系等提供了方法学基础。     

栀子金花丸中栀子苷含量的胶束毛细管电泳法测定

目的建立测定栀子金花丸中栀子苷含量的胶束毛细管电泳法。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×75μm ID,有效长度52 cm);以25 mmol.L-1硼砂+25 mmol.L-1SDS+4 mmol.L-1磺丁基-β-环糊精+8%(体积分数)甲醇(pH 9.5)为运行缓冲液;分离电压14 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长238 nm。以维生素B1为内标。结果栀子苷浓度在21.0～63.0μg.ml-1内线性关系良好(r=0.9999),栀子苷平均加样回收率100.5%,方法精密度(RSD)为0.56%(n=6)。结论该方法简便、快速,结果准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。     

RP-HPLC 测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质

 摘要：目的 建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质的方法。方法 采用VP-ODS C18色谱柱 （4.6 mm×250 mm，5 μm），以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至4.0）-甲醇（44∶56）为流动相；流速为0.8 mL·min-1；检测波长为210 nm，柱温：30 ℃。结果 盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离；盐酸地芬尼多浓度在3.158~63.15 mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系，r=1.000 0(n=7)；最低检出限为1 ng，最低定量限为3 ng；低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为100.4%(RSD=0.4%)，99.5%(RSD=0.8%)，99.8%(RSD=0.4%)。结论 该方法操作简便、快速、准确，灵敏度高，可用于盐酸地芬尼多片含量及有关物质的测定。     

HPLC 内标法测定姜黄中姜黄素类成分的含量

 目的 建立一种测定姜黄原药材中主要成分姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素含量的新方法。 方法 以醋酸地塞米松为内标，采用 Welchrom-C₁₈ 柱 （ 4.6 mm×250 mm ， 5 μm ） ，乙腈 -3% 醋酸 （ 50 ∶ 50 ） 为流动相，检测波长 260 nm ，流速 1 mL·min^-1 。 结果 姜黄素在 12.6 ～ 201.6 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 8 ）， 去甲氧基姜黄素在 4.6 ～ 73.6 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 0 ） ，双去甲氧基姜黄素在 4.2 ～ 67.2 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 9 ） 内线性关系良好；平均回收率为 100.3% (RSD=1.2%) ， 101.1%(RSD=1.2%) ， 101.2%(RSD=0.9%) 。 结论 方法准确、可靠，可作为姜黄原药材或含有姜黄的中成药的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定复方氧氟沙星滴耳液中3种组分的含量

 目的：建立HPLC法同时测定复方氧氟沙星滴耳液中氧氟沙星、替硝唑和地塞米松磷酸钠的含量。方法：以氯霉素为内标，ODS为固定相，0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至2.70)-乙腈(68∶32)为流动相，检测波长为240 nm。结果：平均回收率及RSD分别为氧氟沙星99.5%，0.8%；替硝唑101.0%，1.2%；地塞米松磷酸钠98.2%，1.5%。结论：本法简便、快速，结果准确，适用于该制剂的质量分析检验。     

高效毛细管电泳法测定加味逍遥丸中芍药苷、栀子苷的含量

目的:建立加味逍遥丸中芍药苷、栀子苷同时测定的高效毛细管电泳分析方法.方法:采用高效毛细管电泳法,缓冲体系为25 mmol·L -1硼砂缓冲液(NaOH调pH 10.5),熔融石英毛细管(60 cm x50 μm),运行电压25 kV,柱温25℃,检测波长230 nm.结果:芍药苷、栀子苷分别在0.0081 ～0.1626 g·L-1和0.023 8 ～0.475 6 g·L-线性关系良好(r =0.9998和0.9997),样品平均加样回收率为99.67％ (RSD 1.27％)和99.36％( RSD 1.53％)结论:该方法简单、快速准确、重复性好,适用于加味逍遥丸的质量控制.     

HPLC 测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 8 种组分的含量

  目的 建立高效液相色谱法同时测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氢氯噻嗪、维生素 B₆ 、维生素 B₁ 、硫酸胍生、地巴唑、氯氮、磷酸氯喹和盐酸异丙嗪等 8 种组分含量的方法。 方法 提取溶剂为甲醇 - 水 (50 ∶ 50) ，色谱柱为 Ultimate XB-C₁₈(4.6 mm × 150 mm ， 5 μm) ，流动相为甲醇 -5 mmol·L^-1 庚烷磺酸钠溶液 - 冰醋酸 (55 ∶ 45 ∶ 0.25), 检测波长为 284 nm 。 结果 线性范围分别为氢氯噻嗪 30.2~151.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 8) ；维生素 B₆10.2 ～ 51.0 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ；维生素 B₁ 10.1~50.5 mg·L^-1 (<>r=0.999 9) ；硫酸胍生 12.1~60.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ；地巴唑 99.8~499.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 2) ；氯氮 20.1~100.5 mg·L^-1 (<>r= 1.000 0) ；磷酸氯喹 24.88~124.4 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ；盐酸异丙嗪 30.3~151.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) 。平均回收率 (<>n=9) 分别为氢氯噻嗪 101.2%(RSD=1.4%) ，维生素 B₆102.2%(RSD=0.9%) ，维生素 B₁100.5% (RSD=1.5%) ，硫酸胍生 101.6%(RSD=1.5%) ，地巴唑 101.8% (RSD=1.1%) ，氯氮 99.3% (RSD= 1.3%) ，磷酸氯喹 101.5%(RSD=1.6%) ，盐酸异丙嗪 101.7 % (RSD=1.7%) 。 结论 本法简便快速，准确可靠，适于该复方制剂中 8 种组分的同时测定。     

刺五加中紫丁香苷的制备及其含量测定

目的:首先对刺五加中有效成分紫丁香苷进行了提取分离和结构鉴定,自制定量用的紫丁香苷标准品。方法:建立了刺五加中紫丁香苷的反相高效液相色谱定量法:以甲醇-乙腈-水-冰醋酸(14∶1∶85∶1,v∶v∶v∶v)为流动相,检测波长270nm。结果:紫丁香苷在1.24~31.0μg/mL质量浓度内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.1%(RSD 2.2%)。结论:该法简便快速,结果准确可靠。该方法可作为刺五加质量控制的手段之一。     

高效液相色谱法测定昆仑雪菊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立新疆昆仑雪菊中绿原酸和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液(三乙胺调pH为3.0)梯度洗脱;流速0.6 mL.min-1,检测波长330nm,柱温25℃。结果:绿原酸线性回归方程为A=55 102C-24 808,r=0.999 8(n=6),线性范围为0.45～15.00 mg.L-1,平均回收率为102.58%.(RSD 0.93%,n=9);黄芩苷回归方程为A=25 599C-16 099,r=0.999 7(n=6),线性范围为0.90～30.00 mg.L-1,平均回收率为104.90%(RSD 1.12%,n=9)。结论:本方法稳定,重复性好,操作简单,是检测新疆昆仑雪菊中绿原酸与黄芩苷的较理想方法。