高效液相色谱法检测米雅利桑爱儿A颗粒中B族维生素

 目的:测定米稚利桑爱儿A颗粒中维生素B₆、泛酸钙、维生素B_{2的含量。方法:米用高效液相色谱法，用Waters CLC-ODS柱，以乙睛-0. 25 mol· L^-1磷酸二氢钾(pH 3.2±0.4)为流动相梯度洗脱，对乙酰氨基酚为内标，泛酸钙检测波长为210 nm，维生素B6、内标和维生素B2的检测波长为280 nm。结果:维生素B6}、泛酸钙、维生素B₂ 分别在20～130μg·ml^-1( r = 0.999 3,n=6),20～130μg·ml^-1(r =0.998 6,n=6), 5～30μg · ml^-1(r = 0.999 3, n=6)浓度范围内呈线性关系。维生素B6、泛酸钙、维生素B₂平均回收率分别为99.7%,RSD=0.86%;100.0%,RSD=0.95% ;98.2%, RSD=1.02%。结论:方法简便、快速、准确、重现性好。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长252 nm，柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9)，7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9)，11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8)；平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%)，99.1%(RSD1.9%)，99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确，重复性好，为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长252 nm，柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9)，7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9)，11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8)；平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%)，99.1%(RSD1.9%)，99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确，重复性好，为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

高效液相色谱法同时测定多维元素片中的维生素B2和叶酸

 目的 应用高效液相色谱建立多维元素片中维生素B₂和叶酸的同时测定方法。 方法 以0.5%氨水溶液为提取液,采用Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以50 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 3.0）-乙腈（85∶15）为流动相,流速0.5 mL·min^-1,检测波长为282 nm。结果 在本方法中,维生素B₂和叶酸分别在11.52~34.56和2.952~8.856 mg·L^-1内线性关系良好,相关系数（r）都大于0.999 9;2种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间均有良好的分离度;2种成分精密度实验的相对标准偏差（RSD）均小于2.0%;3个加样浓度的百分回收率都在97.95%和102.3%之间;常温下各种溶液中2种成分都在8 h内保持稳定。方法学比较显示：该方法和《美国药典》方法测定结果具有很好的一致性。结论 该方法准确、简单、快速,可作为多维元素片中维生素B₂和叶酸的同时测定方法。     

高效毛细管电泳法测定注射用水溶性维生素的含量

 目的采用高效毛细管电泳法(HPCE)的胶束毛细管色谱(MECC)模式分离和测定注射用水溶性维生素的含量。方法未涂层熔融石英毛细管67 cm(有效长度55 cm)×50μm;运行缓冲液为50 mmol·L^-1 SDS-50 mmol·L^-1的硼酸钠溶液(pH8.33);6.89 KPa×10 s压力进样;运行电压15.0 kV;检测波长214 nm;毛细管柱温25℃。结果注射用水溶性维生素中的九种成分分离完全,烟酰氨、维生素B6、D-生物素、核黄素磷酸钠、维生素B12、维生素C、泛酸钠、叶酸、维生素B1的线性范围分别为4.16～520.0 mg·L^-1(r=0.999 1),0.40～50.0 mg·L^-1(r=0.999 7),0.42-52.0 mg·L^-1(r=0.999 3),0.40～50.0 mg·L^-1(r=0.998 2),0.39-49.0 mg·L^-1(r=0.999 6),8.00～1 000.0 mg·L^-1(r=0.992 0),0.83-104.0 mg·L^-1(r=0.999 5),0.42～53.0 mg·L^-1(r=0.999 0),0.41～51.0 mg·L^-1(r=0.999 8),n=5;精密度(RSD)分别为1.75%,1.04%,1.6%,2.84%,1.85%,3.26%,1.58%,2.5%,1.92%(n=5);最低检测质量浓度分别为0.60,0.16,0.24,0.23,0.21,0.45,0.41,0.20,0.18 mg·L^-1。结论采用HPCE测定注射用水溶性维生素的方法简便、结果可靠。     

HPLC-PDA测定小半夏汤中的核苷类成分

 目的建立同时对小半夏汤中的5种核苷类成分进行含量测定的方法。方法采用Lichrospher C₁₈柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(1∶99)为流动相,体积流量1.0 mL·min^-1,λ220～300 nm,柱温30℃。结果小半夏汤中的尿嘧啶、黄嘌呤、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷等的线性范围和相关系数分别为6.88～110.08 mg·L^-1(r=0.999 6),2.82～45.04 mg·L^-1(r=0.999 8),22.40～358.48 mg·L^-1(r=0.999 9),1.96～31.32 mg·L^-1(r=0.999 9),16.54～264.72 mg·L^-1(r=0.999 8);加样回收率分别为100.31%(RSD=1.36%),100.21%(RSD=1.22%),99.98%(RSD=1.30%),100.44%(RSD=1.62%)和100.27%(RSD=1.36%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便、结果可靠、重现性好、检测快速、定量准确,可作为小半夏汤中核苷类成分的含量测定方法。     

HPLC测定维生素B12注射液的含量和有关物质

 目的 建立测定维生素B₁₂的含量和有关物质的高效液相色谱法。 方法 采用以十八烷基硅烷化学键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液pH 3.5(26∶74)，检测波长为361 nm。 结果 线性浓度范围20.22～505.60 mg·L-1(r=0.999 97)，最低检测限为3 ng，样品溶液(避光保存)至少在24 h内稳定，平均回收率为100.8%，精密度(RSD=0.1%)、重复性(RSD=0.1%)良好。结论 用同一高效液相色谱法来测定含量和有关物质，经方法学验证，此方法简便、灵敏、准确。     

HPLC同时测定多维元素片中维生素B1、维生素C、维生素B6和烟酰胺的含量

 目的 应用高效液相色谱（HPLC）方法,建立多维元素片（29）中维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的同时测定方法。 方法 采用Alltima C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,以50 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 3.0）-乙腈（95∶5）为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长275 nm。 结果 在本方法中,维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的线性关系良好,线性相关系数（r）都大于0.999 7;专属性强,4种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度良好,相对标准偏差（RSD）都小于2.10%;回收率良好,回收率在98.82%和100.3%之间;稳定性能满足实验要求,维生素C在4 h内保持稳定;方法学比较显示：维生素C测定值和国标方法测定值的相关性好。结论 该方法准确、简单、快速,可作为多维元素片（29）中维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的同时测定。     

气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量

 目的建立毛细管气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。方法采用DB-624熔融石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);载气:氮气;分流比:60∶1。二氯甲烷的测定:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;氯仿为内标;柱温:40℃,保持15 min,以40℃·min^-1的速率升温至180℃,保持10 min;气化室温度:180℃;检测器温度:200℃(FID)。N,N-二甲基甲酰胺的测定:以二氯甲烷为溶剂;甲苯为内标;柱温:85℃;气化室温度:200℃;检测器温度:200℃(FID)。结果二氯甲烷在15.02～150.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.5 mg·L^-1,连续进样精密度RSD为1.8%,回收率为99.48%(RSD=0.9%)。N,N-二甲基甲酰胺在22.02～264.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.4 mg·L^-1,连续进样精密度RSD为1.2%,回收率为99.55%(RSD=2.7%)。结论本方法可用于测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。     

顶空气相色谱法测定鸡肝散7种挥发油成分的含量

 目的建立同时测定鸡肝散(Elsholtzia blanda)中7种挥发油成分含量的方法,并初步比较不同提取方法对挥发油组成的影响。方法采用顶空毛细管气相色谱法,INNOWAX型毛细管柱(0.53 mm×30 m,5μm),氢离子化检测器(FID),以乙酸乙酯为溶剂,采用程序升温法:初始温度60℃,以30℃·min^-1升至90℃,再以5℃·min^-1升至180℃;进样口温度200℃,检测器温度240℃。结果7种成分能较好分离,其线性范围分别为α-蒎烯33～330 mg·L^-1(r=0.9999);β-蒎烯32～320 mg·L^-1(r=0.9998);1,8-桉叶醚111～1110mg·L^-1(r=0.9998);樟脑238～2380 mg·L^-1(r=0.9996);芳樟醇140～1400 mg·L^-1(r=0.9997);乙酸龙脑酯65～650 mg·L^-1(r=0.9995);龙脑53～530 mg·L^-1(r=0.9995)。该法的平均回收率分别为96.6%,97.0%,97.8%,99.9%,96.5%,97.4%,97.1%。结论该法简便、准确、灵敏,可为该药材的质量控制和进一步研究开发提供科学依据。     

HPLC 内标法测定姜黄中姜黄素类成分的含量

 目的 建立一种测定姜黄原药材中主要成分姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素含量的新方法。 方法 以醋酸地塞米松为内标，采用 Welchrom-C₁₈ 柱 （ 4.6 mm×250 mm ， 5 μm ） ，乙腈 -3% 醋酸 （ 50 ∶ 50 ） 为流动相，检测波长 260 nm ，流速 1 mL·min^-1 。 结果 姜黄素在 12.6 ～ 201.6 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 8 ）， 去甲氧基姜黄素在 4.6 ～ 73.6 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 0 ） ，双去甲氧基姜黄素在 4.2 ～ 67.2 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 9 ） 内线性关系良好；平均回收率为 100.3% (RSD=1.2%) ， 101.1%(RSD=1.2%) ， 101.2%(RSD=0.9%) 。 结论 方法准确、可靠，可作为姜黄原药材或含有姜黄的中成药的质量控制方法。     

红花当归单煎共煎液中有效成分含量的变化

 目的 比较红花当归单煎共煎液中有效成分羟基红花黄色素A和阿魏酸含量的变化，初步探索2味中药配伍的变化规律。方法 采用RP-HPLC，色谱柱为Shim-pack VP-ODS C₁₈（4.6 mm×150 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调节pH至 3.5），采用梯度洗脱进行分析；检测波长为230 nm，流速为1.0 mL·min-1。结果 羟基红花黄色素A回归方程Y=22 821ρ-4 105.1，r=0.999 9，在2.5～50 mg·L-1内线性相关良好，平均加样回收率为100.1％，RSD为2.2%；阿魏酸回归方程Y=70 219ρ-2 573.9，r=0.999 9，在0.5～10 mg·L-1内线性相关良好，平均加样回收率为101.4％，RSD为3.0 %。结论 红花当归共煎液中羟基红花黄色素A和阿魏酸含量比各单煎液中含量高。共煎更有助于有效成分的提取。本方法简便、快速、准确，适用于同时测定羟基红花黄色素A和阿魏酸的含量。     

柱前衍生化 RP-HPLC 测定 <> L - 去甲麻黄碱盐酸盐光学杂质

 目的 采用柱前手性试剂衍生化反相高效液相色谱法测定 L- 去甲麻黄碱盐酸盐的光学纯度。 方法 采用手性衍生化试剂 2 ， 3 ， 4 ， 6- 四乙酰基 -<>β-<>D- 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯（ GITC ）对样品 L- 去甲麻黄碱盐酸盐进行柱前衍生化。衍生产物以乙腈 -0.01 mol· L ^-1 磷酸二氢钾缓冲液（ pH 3.0 ）（ 40 ∶ 60 ）为流动相，在 Agilent Zorbax C₁₈(4.6 mm × 250 mm ， 5 μm) 色谱柱上进行分离，流速为 1.0 mL·min^-1 ，检测波长为 210 nm ，柱温为 30 ℃。 结果 <>D- 去甲麻黄碱盐酸盐在 0.3 ～ 5.0 mg· L ^-1 内线性关系良好，最低定量下限为 0.3 mg· L ^-1 ，平均回收率为 98.0% ，日内日间精密度考察中 RSD 均小于 5.0% 。 结论 该方法操作简便，衍生化产物稳定，结果准确，重现性好，灵敏度高，可用于 L- 去甲麻黄碱盐酸盐光学纯度的检查控制。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定鼻炎灵喷雾剂中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星的含量

 目的 采用反相高效液相色谱法,对鼻炎灵喷雾剂中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星等组分进行了分离,建立含量测定方法。方法 用呋喃西林为内标,采用ZorbaxSB-C₁₈柱分离,0.025 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-甲醇(65∶35)为流动相,检测波长258 nm。结果 标准曲线范围分别为马来酸氯苯那敏0.15～1.53 mg·mL^-1,r=0.999 8。盐酸麻黄素为0.71～7.15 mg·mL^-1,r=0.999 9乳酸环丙沙星为0.03～0.29 mg·mL^-1,r=0.999 9。最低检测浓度分别为1.04,4.89,0.39 μg·mL^-1。方法的回收率分别为99.68%(n=5),99.88%(n=10),98.72(n=8)。日内RSD分别为0.25%～0.68%,0.79%～1.81%,0.95%～1.84%。日间RSD分别为0.87%～3.81%,1.49%～3.78%,2.28%～3.02%。结论 此方法快速、准确、简便。     

HPLC法测定珍菊降压片中绿原酸、氢氯噻嗪及芦丁的含量

目的　建立高效液相色谱法测定珍菊降压片中绿原酸、氢氯噻嗪及芦丁的含量。方法　采用甲醇 水 丙酮 (4 5∶4 5∶10 )溶液超声提取 ,在LichrospherODS(5 μm ,4 .6× 15 0mm)柱上 ,以乙腈 0 .4 %磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱 ,流速 1mL·min-1,柱温 30℃ ,二极管阵列检测器 (DAD)。结果　绿原酸浓度线性范围2 .4 712 .35 μg·mL-1(r =0 .9995 ) ;平均回收率为 10 0 .3% ,RSD为 3.4 %。氢氯噻嗪浓度线性范围 4 .2 6 2 1.2 8μg·mL-1(r=0 .9997) ;平均回收率为 99.4 % ,RSD为 2 .5 %。芦丁浓度线性范围 10 .885 4 .4 μg·mL-1(r=0 .9996 ) ;平均回收率为 99.3% ,RSD为 1.8%。结论　该法准确、精密度高、重现性好 ,可作为珍菊降压片中野菊花浸膏粉、氢氯噻嗪、芦丁质量控制一种方法     

LC-MS/MS测定碘海醇及其注射剂中有关物质的研究

 目的 建立液相色谱-串联质谱联用方法，对碘海醇及其注射剂中两种有关物质进行分离和测定。方法 色谱柱：Agilent C₁₈分析柱（4.6 mm×150 mm，3.5 μm），流动相为0.05%的甲酸水溶液(A)和乙腈(B)，进行梯度洗脱，流速0.25 mL·min-1，柱温为30 ℃，采用ESI离子化-串联质谱选择离子监测（SRM）正离子模式检测，喷雾电压：3 500 V，鞘气流速：30 L·min-1，辅助气流速：5 L·min-1，毛细管温度：325 ℃，离子选择通道分别为m/z 747.8/528.9（有关物质A）、m/z 705.8/614.9（有关物质B）和m/z 328.2/237.3（内标）。结果 该方法中有关物质A、有关物质B分别在0.281 7～11.27 mg·L-1（r=0.999 4）和27.00～1 080 μg·L-1（r=0.996 3）内线性关系良好，有关物质A、有关物质B在高、中、低3个浓度的平均回收率分别为103.2%（RSD为4.4%）、105.4%（RSD为7.8%）。结论 该方法可同时测定碘海醇及其注射剂中的两种有关物质。     

3 种秦皮香豆素的毛细管区带电泳快速分析

 目的 考察秦皮香豆素在不同实验条件下的提取与电泳行为，建立其中主要活性成分秦皮苷、秦皮甲素、秦皮乙素的毛细管区带电泳快速定量方法。 方法 采用 50 mmol·L^-1 硼砂溶液为运行缓冲溶液，熔融石英毛细管有效长度 45 cm （ 75 μm × 53.5 cm ），以对羟基苯甲酸丙酯为内标，操作电压 18kV ，柱温 25 ℃，于 210 nm 波长处测定。 结果 在优化的电泳条件下， 3 种秦皮香豆素在 10 min 内完全分离。秦皮苷、秦皮甲素、秦皮乙素的线性范围分别为： 6.0 ～ 96 mg·L^-1 （ <> r =0.999 7 ， <> n =5 ）， 7 ～ 112 mg·L^-1 （ <> r =0.999 6 ， <> n =5 ）和 4.7 ～ 75.2 mg·L^-1 （ <> r =0.999 4 ， <> n =5 ）；平均加样回收率分别为 101.74% ， l00.92% 和 102.44% ，相应的 RSD 分别为 2.18% ， 1 ． 97% ， 2.66%(<>n=9) 。 结论 本实验为秦皮苷、秦皮甲素和秦皮乙素的同时定量提供了一种快速简便的检测方法。     

RP-HPLC 测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质

 摘要：目的 建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质的方法。方法 采用VP-ODS C18色谱柱 （4.6 mm×250 mm，5 μm），以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至4.0）-甲醇（44∶56）为流动相；流速为0.8 mL·min-1；检测波长为210 nm，柱温：30 ℃。结果 盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离；盐酸地芬尼多浓度在3.158~63.15 mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系，r=1.000 0(n=7)；最低检出限为1 ng，最低定量限为3 ng；低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为100.4%(RSD=0.4%)，99.5%(RSD=0.8%)，99.8%(RSD=0.4%)。结论 该方法操作简便、快速、准确，灵敏度高，可用于盐酸地芬尼多片含量及有关物质的测定。