格拉司琼血药浓度的高效液相色谱分析

目的 :建立人血浆中格拉司琼浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法 :液 液萃取法分离纯化血浆样品 ,采用荧光检测器 ,以甲醇 磷酸盐缓冲液 (pH 2 .2 ,0 .0 2mol·L- 1含 3 .0 %三乙胺 ) ( 6 3∶3 7)为流动相 ,色谱柱为Shim PackCLC ODS柱( 150mm× 6 .0mm) ,并阐述了血浆中格拉司琼色谱峰形变和分裂的可能机理。结果 :格拉司琼色谱峰对称、不拖尾 ,萃取回收率达 92 % ,空白血浆和代谢物不干扰测定 ,血药浓度线性范围为 0 .5～ 6 0 .0 μg·mL- 1(r =0 .9995) ,最低检测限 0 .3 μg·mL- 1,方法回收率为 98.43 %～ 10 0 .4% ,日内RSD 2 .3 %～ 3 .8% ,日间RSD 2 .9%～ 4.6 %。结论 :此法简便、准确 ,灵敏度高 ,选择性好。     

格拉司琼血药浓度的高效液相色谱分析

 目的：建立人血浆中格拉司琼浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法：液-液萃取法分离纯化血浆样品，采用荧光检测器，以甲醇-磷酸盐缓冲液（pH2.2，0.02 mol·L^-1含3.0%三乙胺）(63∶37)为流动相，色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS柱（150mm×6.0mm），并阐述了血浆中格拉司琼色谱峰形变和分裂的可能机理。结果：格拉司琼色谱峰对称、不拖尾，萃取回收率达92%，空白血浆和代谢物不干扰测定，血药浓度线性范围为0.5～60.0μg·mL^-1(r=0.9995),最低检测限0.3 μg·mL^-1，方法回收率为98.43%～100.4%,日内RSD 2.3%～3.8%,日间RSD 2.9%～4.6%。结论：此法简便、准确，灵敏度高, 选择性好。     

反相高效液相色谱法测定格拉司琼片中主药的含量

目的：建立格拉司琼片中主药格拉琼的含量测量方法。方法：采用反相高效液相色谱法,在Spherisorb,C18色谱柱上,以乙腈－0．02mol.L^-1 磷酸二氢钾缓冲液（含3％三乙胺,pH2.2）＝25：75作流动相,流速1ml.min^-1, 检测波长301nm,进样量20ul考察了流动相pH,流动相中三乙胺用量等因素对色谱分离的影响,结果：格拉司琼与片剂科和有关杂质可完全分离,格拉司琼线性范围10．5－63．0ug.ml^-1 ,平均回收率为100．0％,RSD＜1．7％,结论：该法操作方便,专属性强,结果准确,重现性好。