刍议青黛的产地加工方法

近年来,中药青黛的质量存在的问题日益突出。为探究其原因,本文通过查阅古代本草典籍和近现代文献资料,对青黛的古今记载进行了梳理,研究结果发现青黛传统加工方法需要“浸泡发酵-搅拌打靛-淘花阴干”的过程,而现在使用的青黛多由“粗靛”分离纯化而来,青黛的现代制作工艺与传统加工方法有所背离。此外,本文还对青黛的质量标准制定进行了探讨,本研究认为现有标准对青黛的性状描述已偏离青黛的传统形态特征,应进一步调研和澄清。因此,本研究将为青黛的质量控制和市场监督检验提供一定的参考。     

HPLC法测定盐酸氟哌噻吨含量

目的：建立测定盐酸氟哌噻吨含量的方法。方法采用Eclipse C18柱（XDB-C18,4.6mm ×250mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.74g、磷酸氢二钠0.15g,加水溶解并稀释至1000mL,用1mol· L －1氢氧化钠或磷酸调pH至6.5。再加四庚基溴化铵0.22g和20mL甲醇）为流动相A,以甲醇-乙腈（63∶17）为流动相 B,以流动相 A-流动相 B（20∶80）为系统流动相;检测波长为230nm;柱温为35℃;流速为1.0mL· min －1;进样量20μL。结果盐酸氟哌噻吨在6.001μg· mL－1～32.003μg· mL －1（ r＝0.9995）范围内呈良好的线性关系,且精密度、稳定性、耐用性等均满足要求。结论本方法准确,灵敏度高,可用于盐酸氟哌噻吨含量测定。     

卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定维乐生片中维生素B_1和B_6的含量

本文介绍了卡尔曼滤波与分光光度计联机同时测定维乐生片中的主要成份维生素B1和B6的含量。滤波范围为231～331nm波长（间隔0．5nm），维生素B1回收率为100．7％（RSD=0．58%），维生素B6的回收率为100．2％（RSD=0．75％）。     

系数倍率法测定复方扑热息痛注射液的含量

复方扑热息痛注射液系扑热息痛和安替比林的复方制剂。地方标准收载方法操作繁琐、费时。本文式用系数倍率法，借助计算机程序选择最佳测定波夭时，不经分离即可直接同时测定二组分的含量。本去简便、快速、结果满意。1．最佳测定波长对的选择及K值的测定取扑热息痛、安替比林以水为溶剂分别配成oug／ml和12．sug／rnl的溶液，在加和性较好的225～280urn范围内，间隔Inm测定各波长处的吸收直，将数据输入微机，经程序处理，分别输出10个g〕川最大的波长时，经选择，确定在243和2701。1处则定扑热息痛，求算K—1．533（n—5）；在251和363u…     

氨基酸注射液的制备与含量测定

目的制备18-氨基酸注射液，并建立其质量控制方法。方法采用处方中含量较低的原料后加的投料方法，在加入活性炭之后再加入谷氨酸、色氨酸、酪氨酸、胱氨酸等， 106 ℃下灭菌30 min。结果所制备的产品质量稳定，所含成分损失少，药液颜色浅，热原、异常毒性、降压物质等项目均符合规定。结论该制备工艺稳定、简便、可行，质控标准可靠、便捷，可操作性强。     

HPLC测定小儿对乙酰氨基酚异丙嗪片的含量

目的 建立测定小儿对乙酰氨基酚异丙嗪片含量的高效液相色谱法.方法以Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-5 mmol·L-1己烷磺酸钠溶液一冰醋酸一三乙胺(6831.30.640.03)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为306nm,进样量20μL.结果对乙酰氨基酚线性范围为0.929 7～4.648 mg·mL-1,r=0.999 9,平均回收率为99.96%(RSD=1.2%,n=9);盐酸异丙嗪线性范围为38.72～193.6 p.g·mL-1,r=0.999 9,平均回收率为99.38%(RSD=1.2%,n=9).结论 本法简便快速、准确可靠,可用于测定小儿对乙酰氨基酚异丙嗪片含量.     

LC-MS/MS分析有机磷农药中毒

目的建立一种同时检测人血浆中9种有机磷农药的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)。方法色谱柱为Thermo C18(4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-水(含20mmol.L 1醋酸铵和0.1%甲酸)(85∶15),流速0.3 mL.min-1。血浆样品采用乙腈沉淀蛋白,质谱以正离子方式检测,采用多重反应监测模式(MRM)。结果 9种有机磷农药的线性范围为0.05～10μg.mL-1,定量下限为0.05μg.mL-1,检测限在0.1～5 ng.mL-1之间,方法回收率在93.23%～107.5%之间,批内、批间精密度均<10%,稳定性良好。结论该方法准确灵敏、简单快速,可用于筛查、测定患者体内的有机磷农药,有效辅助临床对中毒患者的诊断和疗效评价。     

牛黄解毒片中砷元素分析

目的对牛黄解毒片中总砷、可溶性砷、可溶性砷（Ⅲ）和砷（Ⅴ）进行分析,为评价牛黄解毒片的安全性提供依据。方法采用微波消解-原子荧光法测定牛黄解毒片中的总砷含量,50%甲醇浸提-原子荧光法测定可溶性砷,717阴离子交换树脂分离-原子荧光法测定可溶性砷（Ⅲ）和砷（Ⅴ）。结果3种牛黄解毒片制剂中总砷含量为65.72～75.79g/kg,可溶性砷占总砷百分比为0.43%～1.23%,其中可溶性砷（Ⅲ）含量0.19～0.55g/kg,可溶性砷（Ⅴ）含量范围在0.09～0.44g/kg。结论不同的牛黄解毒片中可溶性砷及其中两种价态砷的含量差异较大,因此有必要对牛黄解毒片中砷的含量进行质量控制。     

HPLC 测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 8 种组分的含量

  目的 建立高效液相色谱法同时测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氢氯噻嗪、维生素 B₆ 、维生素 B₁ 、硫酸胍生、地巴唑、氯氮、磷酸氯喹和盐酸异丙嗪等 8 种组分含量的方法。 方法 提取溶剂为甲醇 - 水 (50 ∶ 50) ，色谱柱为 Ultimate XB-C₁₈(4.6 mm × 150 mm ， 5 μm) ，流动相为甲醇 -5 mmol·L^-1 庚烷磺酸钠溶液 - 冰醋酸 (55 ∶ 45 ∶ 0.25), 检测波长为 284 nm 。 结果 线性范围分别为氢氯噻嗪 30.2~151.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 8) ；维生素 B₆10.2 ～ 51.0 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ；维生素 B₁ 10.1~50.5 mg·L^-1 (<>r=0.999 9) ；硫酸胍生 12.1~60.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ；地巴唑 99.8~499.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 2) ；氯氮 20.1~100.5 mg·L^-1 (<>r= 1.000 0) ；磷酸氯喹 24.88~124.4 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ；盐酸异丙嗪 30.3~151.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) 。平均回收率 (<>n=9) 分别为氢氯噻嗪 101.2%(RSD=1.4%) ，维生素 B₆102.2%(RSD=0.9%) ，维生素 B₁100.5% (RSD=1.5%) ，硫酸胍生 101.6%(RSD=1.5%) ，地巴唑 101.8% (RSD=1.1%) ，氯氮 99.3% (RSD= 1.3%) ，磷酸氯喹 101.5%(RSD=1.6%) ，盐酸异丙嗪 101.7 % (RSD=1.7%) 。 结论 本法简便快速，准确可靠，适于该复方制剂中 8 种组分的同时测定。     

柱切换高效液相色谱法测定维生素D滴剂、维生素AD滴剂中维生素D的含量

目的:建立用于快速测定维生素D滴剂、维生素AD滴剂中维生素D含量的柱切换二维液相色谱方法。方法:样品用正己烷溶解后直接注入液相色谱系统,在第一维色谱完成前维生素D₃、维生素D₃的初步净化;以9 mL大体积的收集流路收集含有前维生素D₃、维生素D₃的组分,在第二维色谱完成前维生素D₃与维生素D₃的分离和定量。本方法可以直接分析2种制剂(维生素D滴剂和维生素AD滴剂),无需烦琐的样品制备程序。结果:2种制剂中维生素D₃在0.1008~0.9072μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9997;重复性试验的RSD分别为0.4%、0.8%;平均回收率(RSD)分别为100.5%(0.78%)、100.7%(1.6%);检测下限为1.6 ng·mL^-1,定量下限均为5.3 ng·mL^-1;7批维生素D滴剂样品的维生素D₃含量范围在102.6%~111.8%,11批维生素AD滴剂样品的维生素D₃含量范围在97.4%~104.7%。结论:本实验建立的方法灵敏、准确,操作简单,对于油性和脂溶性维生素D制剂中维生素D₃的含量测定具有很好的应用前景。