三黄泻心汤主要药效成分的含量表征

目的:研究三黄泻心汤煎液(混悬液)中3种主要药效成分黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量与存在形式。方法:用HPLC测定三黄泻心汤、其拆方配伍及单方煎液中3种成分黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量。结果:在得到的200 mL三黄泻心汤中含黄芩苷1 211 mg,小檗碱276 mg,大黄酸25 mg。尽管黄连中的生物碱与黄芩苷和大黄蒽醌会产生沉淀,但黄芩与黄连之间没有显著影响煎出液中的含量,黄芩能明显促进大黄酸的煎出,黄连与大黄之间则存在很强的抑制煎出的作用。结论:酸性成分与碱性成分之间,酸性成分与酸性成分之间都存在相互影响煎出的情况。     

酸碱对药大黄与黄柏在大黄硝石汤中配伍的化学研究

目的:考察酸碱对药大黄与黄柏在大黄硝石汤中配伍后酸、碱性成分的变化情况.方法:采用高效液相色谱法对大黄、黄柏单味药提取液,大黄、黄柏对药提取液及全方提取液中蒽醌类成分和小檗碱的提取量进行了测定.结果:蒽醌类成分及小檗碱的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎煮降低趋势明显,乙醇提取变化不明显,且提取量不及水提取.水煎煮单药与对药之间变化趋势尤其明显,而小檗碱的变化趋势较蒽醌类成分更明显.结论:大黄、黄柏单煎和乙醇回流,大黄、黄柏对药煎煮和乙醇回流,大黄硝石汤全方煎煮和乙醇回流,酸、碱性成分的提取量发生有规律的变化.     

HPLC法测定潜阳封髓丹中5个成分含量北大核心

目的:建立同时测定潜阳封髓丹中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、甘草苷、甘草酸铵5个成分含量的方法。方法:采用COSMOSIL C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三乙胺溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为250 nm;柱温为35℃;进样量为10μL。结果:上述成分均在一定浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率为98.46%~100.73%,RSD为0.98%~2.88%。新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、甘草苷、甘草酸铵的平均含量分别为0.6646、0.5311、0.3806、2.1580、1.2202 mg/g。结论:该方法快速便捷,重复性好,可用于潜阳封髓丹中5个成分的含量测定。     

丹黄凝胶提取物的溶解性能考察

目的:考察丹黄凝胶提取物及其指标成分大黄酚和小檗碱在外用制剂常用溶媒中的溶解性,同时测定提取物中大黄酚和小檗碱的油水分配系数。方法:运用沉淀法、指标成分溶解量法测定提取物及其主要活性成分大黄酚和小檗碱的溶解性,采用摇瓶法测定提取物中大黄酚和小檗碱的油水分配系数。结果:丹黄凝胶提取物及大黄酚和小檗碱在丙二醇中溶解性最好,溶解度分别为8.25,60.17,353.01 mg.L-1;提取物中大黄酚和小檗碱的油水分配系数受pH影响较大。结论:丙二醇和乙醇能较好地溶解提取物及其活性成分大黄酚和小檗碱;适宜pH可使大黄酚和小檗碱具有一定的脂溶性和水溶性,有利于其透皮吸收。     

液质联用技术分析次乌头碱在大鼠尿液中的代谢产物

目的:检测次乌头碱在大鼠体内的代谢产物及代谢途径。方法:采用液-液萃取法对灌胃给予次乌头碱的大鼠尿液样品进行纯化,利用高效液相色谱-离子阱串联质谱检测纯化样品,根据各保留时间对应化合物的多级串联质谱数据,并与文献对照,推断次乌头碱在大鼠尿液中代谢产物的结构。结果:与空白组大鼠尿液相比,在次乌头碱给药大鼠的尿液中共检测到4个乌头类生物碱,分别为次乌头碱原型化合物,18-O-去甲基次乌头碱,N-去甲基次乌头碱,被标识为羟基化的代谢物(结构有待确证)。结论:次乌头碱在大鼠体内可能发生了去甲基、羟基化代谢反应,为该成分的药效作用研究提供参考。     

甘草、干姜与附子配伍减毒的物质基础与作用环节研究进展

甘草有降低附子毒性作用。与附子共煎时其所含甘草酸及甘草次酸并无减少乌头碱溶出的作用。甘草解毒机理是其所含甘草酸及甘草次酸可能与乌头类生物碱结合,延缓或减少毒性物质的吸收,甘草酸在胃肠道转化为甘草次酸而被机体吸收,吸收后的甘草次酸在体内有较强的抗乌头碱所致心律失常的作用。甘草所含黄酮类化合物可能在煎液中与乌头类生物碱发生结合沉淀,减少有毒生物碱的吸收；甘草黄酮在体内也可发挥拮抗乌头碱所致心律失常作用。甘草酸水解产物葡萄糖醛酸与乌头碱结合,减少有毒生物碱吸收或在体内与乌头碱结合加速其排泄而发挥解毒作用的可能性存在,但此减毒作用并非主要作用。干姜降低附子毒性作用确切可靠。在与附子共煎环节,干姜的石油醚提取物和氯仿提取物能减少煎液中乌头碱含量,并减少其生物毒性。乙酸乙酯提取物并不减少煎液中乌头碱的溶出,但却能在体内发挥拮抗乌头碱心脏毒性作用；水溶性组分能增加附子中乌头碱类的溶出,并增强附子的毒性。     

中药生物药剂学分类系统中多成分环境对葛根素溶解度的影响

该研究针对中药生物药剂学分类系统(biopharmaceutics classification system of Chinese materia medica, CMMBCS)中的溶解度问题,实验考察人工制造的多成分环境对溶解度的影响,并利用所获数据进行数学建模总结相关规律。实验采用递进式设计,分别研究了单一成分背景(黄芩苷、小檗碱和甘草酸)、两成分背景(黄芩苷+甘草酸、黄芩苷+小檗碱和甘草酸+小檗碱)和三成分背景(黄芩苷+甘草酸+小檗碱)对葛根素溶解度影响的变化趋势,从而建立多成分环境对葛根素溶解度影响的数学回归模型方程。     

酸碱对药麻黄与甘草在麻杏石甘汤中的配伍化学研究

目的:考察麻黄与甘草酸碱对药在麻杏石甘汤中配伍前后麻黄碱与甘草酸提取量的变化规律.方法:采用高效液相色谱法对麻黄,甘草单味药提取液,麻黄甘草对药提取液及全方提取液中麻黄碱和甘草酸提取量进行测定.结果:各样品液中麻黄碱变化不明显,全方中甘草酸提取量较单味药及对药提取药液降低.结论:酸碱对药麻黄、甘草在配伍后麻黄碱与甘草酸基本不形成大分子复合物.     

丹黄凝胶体外释放和经皮渗透特性考察

目的:研究丹黄凝胶体外释药特性和体外经皮渗透性.方法:采用改良Franz扩散池,以大黄酚、小檗碱为评价指标,运用动力学模型描述指标成分在体外的释药规律和经皮渗透规律.结果:大黄酚以零级动力释放模型拟合优度最好,小檗碱以Ritger-Peppas模型拟合优度最好;大黄酚和小檗碱在体外皮肤均以一级动力学渗透吸收;大黄酚、小檗碱体外释药特性与经皮渗透性的相关方程分别为Y=0.468 7X +4.972 2(r =0.966 4),Y=0.666 9X+2.487 4(r =0.974 0),体外释放速率均＞体外经皮速率.结论:大黄酚、小檗碱体外释药特性与经皮渗透性存在较好线性相关性.     

黄芩素、小檗碱、大黄酸、大黄素与阿莫西林联合抗幽门螺杆菌的药敏实验研究

目的:考察黄芩素、小檗碱、大黄酸、大黄素对阿莫西林抗幽门螺杆菌活性的影响。方法:采用棋盘稀释法,测定不同浓度的黄芩素、小檗碱、大黄酸、大黄素及其与阿莫西林配伍使用时对幽门螺杆菌联合药敏,计算FIC指数,判定联合效应。结果:黄芩素、大黄素、阿莫西林、小檗碱的MIC为100μg/ml,大黄酸的MIC为50μg/ml,黄芩素、小檗碱、大黄酸、大黄素等与阿莫西林联合使用后,FIC≤0.5。结论:黄芩素、小檗碱、大黄酸、大黄素能够显著增加阿莫西林对幽门螺杆菌的抗菌活性。     

藏族药渣驯挥发性及脂溶性成分的GC-MS分析

目的:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分离鉴定藏药"渣驯"中的挥发性成分和脂溶性成分。方法:水蒸气蒸馏法提取渣驯的挥发性成分,用石油醚提取渣驯的脂溶性成分,用GC-MS方法分离鉴定,应用峰面积归一化法计算各个化合物相对含量。结果:从渣驯挥发油中共鉴定出化合物41种,占总量的45.67%,相对含量在2%以上的成分有6种:泪杉醇(11.97%),马鞭烯醇(6.38%),α-可巴烯(2.67%),(E)-2-十四烯(2.56%),柏木脑(2.49),二十二烷(2.17%);从渣驯脂溶性提取物中共鉴定出化合物45种,占总量的92.86%,相对含量在2%以上的有14种:二十烷(12.83%),二十五烷(11.60%),棕榈酸甲酯(8.88%),三十烷(6.82%),十七烷(5.94%),(E)-5-二十碳烯(5.92%),1-二十六烷醇(3.50%),三十一烷(3.43%),泪杉醇(3.18%),二十酸甲酯(3.15%),十八酸甲酯(2.94%),二十二烷酸甲酯(2.89%),二十一烷(2.55%),二十四酸甲酯(2.15%)。结论:对渣驯挥发性与脂溶性成分进行了研究,为进一步明确渣驯的形成机制提供研究基础。     

高效液相色谱法测定丹参胶囊脂溶性和水溶性成分含量

目的：采用高效液相色谱法分别建立同时测定丹参胶囊中脂溶性成分二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA和水溶性成分丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B及丹酚酸A的含量的方法。方法：脂溶性成分：采用Welch ultimate XB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL?min^-1,检测波长为270 nm。水溶性成分：采用Thermo Syncronis C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱,以甲醇-乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL?min^-1,检测波长为286 nm。结果：丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在0.472-9.44 μg（r=0.999 8）、0.352-7.04 μg（r=0.999 9）、0.244-4.88 μg（r=1.000 0）、2.268-45.36 μg（r=0.999 9）、0.168-3.36 μg（r=0.999 9）、0.088-1.76 μg（r=0.999 9）、0.18-3.6 μg（r=0.999 9）、0.208-4.16 μg（r=0.999 9）和0.17-3.4 μg（r=0.999 9）呈良好的线性关系;加样回收率在97.48%-98.59%之间。结论：该方法稳定,重复性好,可用于丹参胶囊含量的测定。     

自动滴定法用于筛选中药芳香水增溶剂的研究

目的:应用自动滴定仪联用激光粒度仪的方法考察不同表面活性剂的品种、用量对中药芳香水增溶的影响.方法:分别选取聚氧乙烯(35)蓖麻油(EL-35),聚乙二醇15-羟基硬脂酸酯(Solutol HS15),聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(Tweell-80),泊洛沙姆188(PL-188)和EL-35/丙二醇混合液的水溶液为滴定液,用马尔文MPT-2自动滴定仪对中药芳香水进行滴定,同时联用Nano-ZS激光粒度仪测定含有不同浓度表面活性剂的中药芳香水的平均粒径和Zeta电位.结果:EL-35对中药芳香水的增溶效果最好,其次为Solutol HS15,Tween-80;Pl-188不适用于中药芳香水的增溶.结论:采用自动滴定仪联用激光粒径仪考察表面活性剂对中药芳香水的增溶效果是一种新颖、简便的方法,可为中药芳香水或挥发油的增溶剂筛选提供新的思路与方法.     

当归质量控制成分遴选研究

目的:研究当归水煎液化学成分体内代谢情况,结合肠吸收遴选当归质量控制成分。方法:采用翻转肠囊法与腹主动脉采血试验,结合高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,研究当归水煎液化学成分的肠吸收与入血情况。结果:通过翻转肠囊实验,明确了22种通过肠吸收的成分,其中成分1、3、4、5、6、7、11、12、13、14、15、16(阿魏酸)、17、18(洋川芎内酯I)、19(洋川芎内酯H)、20、21、22以原型成分被肠吸收,成分M1、M2、M3、M4是通过肠壁酶代谢的新成分。分析腹主动脉采血HPLC明确了5种成分化合物12、18(洋川芎内酯I)、19(洋川芎内酯H)、M5、M6入血,其中成分12、18(洋川芎内酯I)、19(洋川芎内酯H)可直接通过肠吸收入血,成分M5、M6为经过代谢吸收入血的新成分。结论:综合肠吸收实验与入血成分分析,初步遴选出成分12、18(洋川芎内酯I)、19(洋川芎内酯H)作为当归的质量控制成分。     

反相HPLC分析硫氰酸红霉素的相关物质及主组分含量

 目的建立一种适用于硫氰酸红霉素相关物质分析及主组分含量测定的质控分析方法。方法采用RP-HPLC,基于硅胶的并耐受高pH值的十八烷基硅烷键合柱为固定相,以水-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH10.3)-乙腈为流动相;指定以Water公司XTerra@RP₁₈色谱柱进行相关物质分析,流动相比例定为25∶35∶40;指定以Agilent公司Extend-C₁₈色谱柱进行主组分含量测定,流动相比例定为18∶35∶47。流速为1.0 mL·min^-1;柱温为50℃;检测波长为210 nm。结果硫氰酸红霉素主组分红霉素A色谱峰的理论板数高于10 000;红霉素A与最大次组分红霉素E的分离度符合要求。在本实验建立的反相色谱系统中,红霉素对照品的线性范围是0.515～2.161 g·L^-1,供试品的线性范围是0.538～2.011 g·L^-1;以主成分自身对照法检测供试品中所含次组分、杂质或降解产物,线性范围是0.5%～10%。本法的检测限为10～15 mg·L^-1,定量限为60.1mg·L^-1。方法重复性好。结论作为与抗生素微生物检定法并列,但专属性更强,更精密、准确、耐用的色谱分析方法,用于硫氰酸红霉素的相关物质分析与主组分含量测定,可明显提升产品质控水平。     

鹿茸水溶性与脂溶性成分提取方法的优化及含量分析

目的:探索鹿茸可溶性成分(水溶性成分和脂溶性成分)的最优提取工艺,并分析其在我国常见鹿茸中的含量规律。方法:通过比较3种不同破碎方法(超声波提取法,Bullet Blender细胞组织破碎仪提取法和净信组织细胞研磨仪提取法),结合凝胶过滤色谱,得出最佳水溶性成分提取方法。通过比较样品的两种前处理方式(105℃烘干法和24 h冻干法),采用索氏提取法,筛选最适的脂溶性成分测定方法。最后按照优化后实验方案对梅花鹿二杠茸、梅花鹿三杈茸、马鹿茸的尖部和基部可溶性成分进行测定。结果:水溶性成分的提取采用Bullet Blender细胞组织破碎仪法,参数为三档位,3 min,破碎3次,可得到最高提取效率;脂溶性成分的提取采用105℃烘干法,平行实验数据较稳定,相对偏差5%。不同种类鹿茸尖部和基部的可溶性成分质量分数分别为梅花鹿二杠茸36.06%,8.30%,梅花鹿三杈茸34.54%,7.20%,马鹿茸32.42%,3.91%。结论:该实验成功筛选出鹿茸水溶性与脂溶性成分的最优提取方法,并且发现不同种类鹿茸的可溶性成分在尖部含量明显高于基部,且含量差异表现为梅花鹿二杠茸梅花鹿三杈茸马鹿茸的递减趋势,但差异并不显著。     

HS-SPME-GC-MS联用技术分析不同产地艾叶挥发性成分

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术分析湖北蕲春、江苏南通、浙江台州、云南楚雄和新疆乌鲁木齐5个不同产地的13批艾叶中挥发性成分的含量及分布特征,为蕲艾的道地性的研究提供科学依据,并为艾叶资源的合理利用提供科学参考。方法:采用顶空固相微萃取技术,结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对不同产地的13批艾叶中挥发性成分进行分析鉴定,利用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,并用化学计量法主成分分析和聚类分析对艾叶中的挥发性成分进行分析。结果:初步鉴定出了187种化合物,主要为烯类、醇类和酮类化合物,不同产地及不同品种艾叶中的挥发性成分具有一定差异,其中湖北蕲春所产的五尖艾品质最好。结论:顶空固相微萃取法操作简便、萃取速度快、使用成本低,采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用的方法稳定可靠,适用于艾叶中挥发性成分的快速分析,为艾叶的内在质量评价提供一定的科学依据,并为艾叶资源的合理利用提供科学参考。     

中药代谢研究的现状与展望

综述中药代谢的研究对象、研究方法和研究内容，指出目前中药代谢研究多集中于单一活性成分，而对中药单味和复方的代谢研究较少。建议在深入研究单一活性成分体内代谢的同时，应适当加强有效部位、单味药材和复方中药的研究，同时也应开展中药活性成分结构与代谢相关性以及中药代谢影响因素的研究。     

交泰丸最优配伍比例研究

目的：探讨交泰丸组方药物黄连与肉桂的最优配伍比例及不同比例时镇静催眠的有效成分变化。方法：选择SD大鼠60只，随机分为正常组、模型组、交泰丸不同配伍比例组，采用对氯苯丙氨酸（嗍）失眠模型，以高效液相和放免法检测大脑中逢核五羟色氨（5-HT）、肾上腺素（E）、去甲肾上腺素（NE）、多巴胺（DA）、外周血促肾上腺皮质激素（ACTH）含量变化，同时采用反相高效液相法测定黄连和肉桂不同比例配伍后的五种有效成分小檗碱、药根碱、巴马亭、桂皮醛和肉桂酸的质量百分含量变化趋势。结果：黄连与肉桂10：1组可以显著升高5-HT含量（P〈0．01），其E、NE、DA、ACTH含量也有升高，但不超过正常值。在黄连与肉桂不同比例的配伍中，黄连生物碱含量随肉桂剂量的增加而减少。结论：交泰丸配伍比例以10：1为最优，其镇静催眠的成分主要在黄连生物碱，肉桂成分在其中发挥协同作用。     

蝼蛄的化学成分和临床应用研究

概述了中药蝼蛄化学成分，药理作用及临床应用等方面的研究进展，为进一步开发利用提供参考。