无患子皂苷的大孔吸附树脂分离纯化工艺

目的:筛选适合分离纯化无患子总皂苷的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。方法:以大孔吸附树脂对常春藤皂苷元保留率为考察指标,选用4种型号的大孔吸附树脂进行纯化。结果:最佳条件是采用D-101型大孔吸附树脂,洗脱乙醇体积分数为50%,乙醇用量为5 BV。结论:D-101树脂在所确定的工艺条件下,可较好地分离纯化无患子皂苷。     

大孔树脂纯化葛根丹参药对水溶性有效成分工艺研究

目的:研究大孔树脂纯化葛根丹参药对水溶性有效成分的工艺条件及参数。方法:以有效成分葛根素和丹酚酸B的洗脱率和吸附量为评价指标,筛选大孔树脂纯化葛根丹参有效成分的最佳工艺。结果:选用D-101-A型大孔树脂,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60%,乙醇用量为3 BV。结论:通过大孔吸附树脂纯化后,葛根丹参药对水溶性成分得到有效纯化。     

风湿宁胶囊大孔树脂纯化工艺研究

目的:研究风湿宁胶囊的大孔树脂纯化工艺。方法:以青藤碱为评价指标,采用单因素实验法考察大孔树脂纯化的工艺参数。结果:D-101型大孔树脂吸附能力最强,上样液浓度为1∶1,上样流速为1 BV·h~(-1),洗脱溶剂为50%的乙醇,洗脱流速为2 BV·h~(-1),洗脱量为10 BV;树脂至少可重复使用5次。结论:对筛选的工艺条件进行验证,青藤碱回收率可达98%,且基本稳定,大孔树脂可用于风湿宁胶囊的纯化。     

大孔吸附树脂纯化桑叶总黄酮的工艺优化

目的通过静态吸附解吸法优选适宜的大孔树脂,并对筛选出的树脂进行工艺优化,确定大孔吸附树脂纯化桑叶总黄酮的最佳工艺。方法采用比较AB-8、D-101、HPD-400三种大孔吸附树脂对桑叶总黄酮的静态吸附率与解吸率,筛选出最佳吸附剂,进一步考察大孔吸附树脂动态吸附量、洗脱剂乙醇的体积分数与洗脱曲线,优化桑叶总黄酮的纯化工艺。结果 D-101树脂具有较好的吸附及解吸附性能,其最佳工艺为:上样液质量浓度为0.1 g生药/ml,上样最大量10BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量5BV。结论 D101树脂综合性能好,适合于桑叶总黄酮的分离纯化。     

吴茱萸碱的大孔树脂分离纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂分离纯化吴茱萸醇提液中吴茱萸碱的工艺条件。方法:以吴茱萸碱的吸附量和洗脱率为考察指标,通过静态吸附-洗脱试验考察5种不同类型大孔吸附树脂(AB-8,S-8,NKA-9,HPD-100,D-101)对吴茱萸碱纯化效果的影响,通过单因素试验优选上样液质量浓度、上样量、上样流速、洗脱剂种类及用量等工艺参数。结果:D-101型大孔树脂对吴茱萸碱具有良好的吸附分离性能,最佳富集工艺条件为上样液质量浓度3 g·L-1,上样量4 BV,上样流速1 BV·h-1,加水5 BV去除水溶性杂质,加80%乙醇5 BV以2 BV·h-1洗脱。吴茱萸碱洗脱率达92.81%,吴茱萸碱的纯度由提取物的1.29%提高至26.77%。结论:D-101型大孔树脂适用于吴茱萸碱的纯化,优选的纯化工艺稳定可行,为该成分的开发利用提供参考。     

大孔树脂富集新疆啤酒花中总黄酮工艺研究

目的:筛选适合富集新疆啤酒花中总黄酮的大孔吸附树脂并确定纯化工艺参数。方法:以静态吸附下大孔树脂的吸附率和解析率为指标,确定富集总黄酮的最佳大孔树脂,并明确新疆啤酒花中总黄酮的最佳富集工艺。结果:D-101型树脂对新疆啤酒花中总黄酮有良好的富集效果,其具体的工艺参数条件为:上样浓度为0.5g/m L,最大上样量为1.5BV,上样流速为1.0m L/min,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为5BV,洗脱流速为1.0m L/min。结论:采用D-101型大孔吸附树脂可有效富集新疆啤酒花中总黄酮类成分。     

大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的工艺条件,为单叶铁线莲总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法采用比色法测定总皂苷;比较了5种大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、静态解吸率,筛选出适宜的树脂;对最佳树脂进行动态吸附、解吸试验,确定最佳的吸附洗脱工艺。结果 D-101大孔树脂对单叶铁线莲总皂苷有较好的吸附分离性能。最佳工艺条件为:上样液质量浓度为生药0.2 g/mL,pH值为5,上样体积流量为1 BV/h;4 BV蒸馏水洗脱杂质;4 BV 70%乙醇洗脱总皂苷,洗脱体积流量2 BV/h。按此工艺条件生产的总皂苷质量分数达到71.53%,收率86.02%,精制度达238.81%。结论 D-101大孔吸附树脂适合富集纯化单叶铁线莲中总皂苷。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件:柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

酸枣仁皂苷大孔树脂纯化工艺及HPLC-ELSD测定方法研究

目的:采用酸枣仁皂苷A、B双指标考察D-101大孔树脂纯化酸枣仁皂苷工艺。方法:用HPLC-ELSD测定酸枣仁皂苷A、B含量,并以此为指标,优化D-101大孔树脂纯化酸枣仁皂苷的工艺参数。结果:最佳纯化工艺确定为:吸附流速8 BV/h,洗脱流速4 BV/h,蒸馏水冲洗3 BV,70%乙醇洗脱3 BV。两种酸枣仁皂苷洗脱率均达到90%以上,精制率均达到65%以上;产品中酸枣仁皂苷A、B含量之和为7.3%。结论:D-101大孔树脂纯化酸枣仁皂苷工艺操作简便,效果显著,工业化应用前景广阔。     

AB-8型大孔树脂应用于肌萎灵冻干粉针的处理方法研究

目的 建立应用于中试或大生产的AB-8型大孔吸附树脂的预处理方法.方法 采用液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)对预处理每步留样的树脂进行监测.结果 AB-8型大孔树脂预处理方法为:用2%NaOH 30 L(1.5BV)浸泡2 h后,用蒸馏水反复清洗5次(每次间隔1～2 h),每次40 L(2 BV),至用pH试纸检测呈中性.再用95%乙醇20 L浸泡过夜后.用95%乙醇清洗3次(每次间隔1～2 h).每次20 L(1 BV),装柱,最后用40 L左右95%乙醇(2 BV)冲洗柱子,至接出的乙醇液与等倍量蒸馏水混合不变混浊.该方法对有机残留物的洗脱效果较好.预处理的树脂经GC检测,苯、甲苯、和苯乙烯均未检出,达到药用要求.结论 该方法简单易行且对环境污染较小.     

大孔吸附树脂法分离精制白芍的研究

目的：通过对10种大孔吸附树脂筛选,寻找适用于分离精制白芍的树脂种类及工艺条件。方法：以芍药苷的静态、动态吸附量和脱附率为指标筛选最佳树脂,通过单因素试验确定分离精制白芍的优选操作条件。结果：D-101-1树脂具有较好的吸附性能和解吸效果。吸附完全后,先以水洗脱,除去杂质,再以70%乙醇洗脱。结论：D-101-1树脂综合性能良好,适用于白芍的分离精制。     

大孔吸附树脂吸附纯化甘草酸的工艺研究

目的:研究D-101型大孔吸附树脂吸附纯化甘草酸的工艺条件。方法:通过正交实验方法优化工艺条件以香草醛-硫酸比色法测定甘草酸含量。结果:优化的工艺条件为:纯化用4倍树脂柱体积10乙醇最经济;吸附和洗脱流速均为2mL/min:原液pH值为5.8;原液浓度为9mg/mL(甘草酸粗品/体积)。结论:D-101型大孔吸附树脂对甘草酸有良好的吸附纯化性能,易于洗脱,分离效果好,产品纯度可达95.109。     

复方脑得生中总黄酮纯化工艺研究

目的研究复方脑得生中总黄酮的最佳纯化工艺。方法采用正交设计和单因素试验法，以总黄酮的洗脱率和含量为指标，考察利用D-101树脂富集、纯化复方脑得生中总黄酮的工艺条件及参数。结果优选纯化工艺为：上样溶液浓度0．1g／mL，流速2aV／h，树脂径高比1：7；吸附后，先用5BV的水洗脱，再用5BV40％乙醇洗脱。所得提取物中总黄酮的含量为80．57％，总黄酮转移率达83．76％。结论优选纯化工艺得到的总黄酮含量高，工艺简单，适宜工业化生产。     

凌霄花中洋丁香苷的制备

目的 从凌霄花中制备洋丁香苷.方法 凌霄花70％乙醇提取液经D-101型大孔吸附树脂纯化、凝胶Sephadex LH-20柱精制制备洋丁香苷.结果 产品经HPLC、ESI-MS分析确定为洋丁香苷,质量分数＞95％.结论 该方法操作简便,克服耗费大量有机溶剂、收率低等弊端,适合洋丁香苷制各.     

固体树脂顶空进样GC法检测D-101系列大孔吸附树脂中3种低沸点有机溶剂残留量

目的:建立D-101型树脂中苯、甲苯、苯乙烯3种低沸点残留有机溶剂直接固体树脂顶空进样GC含量测定方法.方法:顶空条件为平衡温度120℃,加压时间0.5 min,平衡时间30 min,定量环填充时间0.5 min,进样时间1 min.色谱条件:FID检测器,DM-1气相柱,柱温60℃保持10 min,5℃·min-1升至200℃,分流比2:1,流速0.4 mL· min-1,N2-Ai-H2(30:300:30).结果:各成分线性关系均良好,回收率＞90％,精密度、重复性良好,各有机残留溶剂最低检测限均＜3 ppm.结论:直接固体树脂顶空进样较溶剂提取进样法,检测结果更接近真值,且操作简单,适用于D-101树脂中苯等低沸点有机溶剂残留的含量测定.     

大孔吸附树脂分离纯化补阳还五汤中总黄酮

目的:探究大孔吸附树脂法分离纯化补阳还五汤中总黄酮的最佳工艺条件和参数。方法:通过静态吸附及解吸试验、动态吸附及洗脱试验,从D101,DA201,AB-8和聚酰胺树脂中筛选出适合补阳还五汤总黄酮分离的理想树脂。并通过单因素分析考察该树脂分离、纯化补阳还五汤总黄酮的最佳工艺条件。结果:经D101大孔吸附树脂纯化后的补阳还五汤总黄酮纯度最高,达到63.1%,转移率为80.2%,静态吸附容量为66.28 mg·g-1(干树脂),最佳动态上样量为20 mL·g-1(总黄酮质量浓度:3.033 g·L-1),上样流速为1 BV·h-1,洗脱乙醇体积分数为60%,洗脱速度为1.5 BV·h-1。结论:D101大孔吸附树脂可较好地用于补阳还五汤总黄酮的分离纯化。     

异绿原酸A、B和C的制备工艺研究

目的建立从金银花Lonicera japonica中分离制备高质量分数异绿原酸A、B和C的方法。方法采用D-101大孔树脂、中低压制备色谱分离制备金银花中异绿原酸A、B和C单体,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果分离制备的异绿原酸A、B和C质量分数分别为98.7%、99.2%和97.6%。结论该方法经济、简单、快速,可用于制备高质量分数的异绿原酸A、B和C。     

167例栓塞类疾病患者的血浆D-二聚体检验结果分析

目的:分析栓塞类疾病患者的血浆D-二聚体检验结果,以此为基础进行D-二聚体的栓塞类疾病诊疗价值的探讨。方法:对167例栓塞类疾病患者的血浆D-二聚体检验结果进行回顾性分析,分析检验结果与患病的相关性。结果:167例栓塞类疾病患者的血浆D-二聚体含量平均值高于145例正常受检人的血浆D-二聚体含量,且与正常组比较,差异具有统计学意义(P0.05)。结论:血浆D-二聚体检验在栓塞类疾病的诊断中具有重要的意义,可以帮助医师快速确诊、及时跟进治疗情况,具有重要的辅助诊断价值。     

盐酸二甲双胍肠溶微丸的成型工艺研究

 目的通过工艺参数优化,制备释放度符合肠溶制剂要求的盐酸二甲双胍肠溶微丸。方法使用流化床底喷包衣设备,首先制备并优化盐酸二甲双胍的载药微丸(黏合剂是HPMC,6×10^-3Pa·s,用量为质量分数2.0%),然后考察肠溶包衣溶媒、HPMC隔离层和Eudragit?L 100-55用量对肠溶衣膜抗酸能力的影响。结果水分散体包衣法比乙醇溶液包衣法需要更多的包衣增重。隔离层可以显著降低水分散体包衣法所需的肠溶材料用量,但对于乙醇溶液包衣法制备的样品几乎没有影响结论当Eudragit?L 100-55包衣增重在25%以上时,以水分散体为包衣溶媒并增加隔离层的工艺方法,能使盐酸二甲双胍载药微丸具备较理想的肠溶特征。     

D101 大孔树脂分离连翘酯苷条件的优化及检测

 目的 优化 D101 大孔 树脂分离 连翘酯苷 的条件和快速检测方法。 方法 连翘提取液经过 D101 大孔 树脂吸附后 ， 以不同浓度乙醇溶液洗脱 ， 采用 HPLC 测定连翘酯苷的含量，并以 测定值作参比，判定紫外扫描跟踪检测方法的可靠性。一次正交考察树脂用量、 连翘提取液 浓度、上样时间等因素对树脂吸附率的影响 ； 二次正交考察乙醇浓度、洗脱液用量、洗脱速度对连翘酯苷纯度及树脂解吸率的影响 ， 并绘制 连翘酯苷 的洗脱曲线。 结果 树脂用量对 连翘酯苷 吸附量影响极显著 ， 最佳吸附条件为 A₂B ₃C ₂D₂ 。 最佳解吸条件根据考察指标不同有所差异 ， 以纯度为指标时最佳条件为 a₂b ₁c ₁ ； 以得率为指标时最佳条件为 a₃b ₁c ₃ 。洗脱液中含连翘酯苷时， 紫外扫描图谱和连翘酯苷对照品的图谱基本一致。 结论 D101 大孔 树脂作为分离 连翘酯苷 较好的分离材料 ，对其进行 优化的分离工艺可行；应用紫外扫描可快捷检测连翘酯苷的洗脱情况。