大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺研究

目的:研究大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺条件。方法:考察8种大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮的吸附解吸性能,利用静态和动态吸附解吸试验,筛选出的大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的最佳工艺。结果:AB-8大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮具有较好的吸附解吸能力。AB-8大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮最佳工艺为:吸附液质量浓度为0.75 g生药材/mL,吸附液pH值为4.9,上样流速为1.5 BV/h,上样量为4 BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为2.5 BV,洗脱流速为2.0 BV/h。结论:该工艺有效的提高了黄蜀葵花提取物中的总黄酮含量,可用于黄蜀葵花总黄酮的富集纯化。     

大孔树脂纯化肺形草总黄酮工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化肺形草中总黄酮的工艺。方法通过静态吸附及解吸试验,以吸附率和解吸率为指标考察6种型号大孔吸附树脂对肺形草中总黄酮的纯化性能,筛选最佳的大孔树脂,采用动态吸附考察上样液浓度、上样流速、上样量对吸附的影响,并通过正交试验确定最佳洗脱工艺。结果 AB-8型大孔树脂对肺形草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化工艺为:上样液浓度为5.285 mg/m L,上样流速为2 BV/h,上样量为17.62 mg/m L,依次用4 BV 10%乙醇洗脱除杂,5 BV 50%乙醇洗脱总黄酮,洗脱流速为4 BV/h。经AB-8树脂处理后的总黄酮纯度达61.95%,收率为87.28%。结论该优选工艺稳定可行,适用于肺形草总黄酮的纯化分离。     

广金钱草总黄酮的大孔树脂纯化工艺

目的优化大孔吸附树脂法纯化广金钱草总黄酮工艺。方法采用静态与动态吸附-解吸附方法对广金钱草总黄酮进行纯化,以吸附率与洗脱率等指标优化工艺,利用紫外-可见分光光度计测量广金钱草总黄酮含量。结果最佳工艺:HPD100大孔树脂、上样液pH4、上样浓度4 mg/mL、洗脱溶剂60%乙醇、洗脱速度1.8BV/h、洗脱体积6BV、最佳吸附量16mg/g、树脂柱径高比1:6,纯化后总黄酮含量高达90.85%。结论HPD100大孔树脂吸附分离工艺能有效地对广金钱草总黄酮进行富集纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化红枣总黄酮的研究

目的筛选出分离纯化红枣总黄酮的最佳大孔树脂型号及工艺条件。方法以静态吸附和解吸率为指标考察5种大孔树脂,优选出分离纯化红枣总黄酮的树脂类型,并确定分离纯化红枣总黄酮的工艺参数。结果 D101型大孔吸附树脂对红枣总黄酮的最佳吸附条件为:上样液质量浓度为0.403mg/mL,上样液pH值为3.0,吸附流速为3.0BV/h,上样液体积为4倍树脂体积,洗脱剂用80%的乙醇,洗脱流速为2.0 BV/h,洗脱剂的用量为6倍的树脂体积,分离纯化后红枣总黄酮的含量能达到19.5%。结论该研究为红枣总黄酮的吸附及脱附提供了实验研究数据。     

大孔吸附树脂富集纯化一点红总黄酮的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂富集纯化一点红总黄酮的工艺条件及参数。方法:先以总黄酮吸附量和解吸率为指标,进行静态吸附和解吸附试验对16种型号的大孔树脂进行筛选,再通过动态解吸附试验对富集工艺参数进行优化。结果:HPD-722型大孔树脂对一点红总黄酮的吸附与解吸附性能较好;确定最佳吸附条件为:上样液浓度2.91 mg/m L,p H值5~6,上样流速2 BV/h;最佳解吸附条件为:60%乙醇洗脱,洗脱流速3 BV/h和溶剂用量4BV。结论:HPD-722型大孔树脂可有效富集纯化一点红的总黄酮,为进一步研究开发一点红总黄酮提供参考依据。     

苦菜地上部分总黄酮富集工艺研究

以总黄酮回收率为指标,通过静态吸附和解吸附筛选最佳树脂,确立苦菜地上部分总黄酮的富集纯化工艺。通过静态吸附与解吸附对9种不同极性的大孔树脂进行筛选,优化最佳树脂的上样pH值、上样浓度、上样流速、洗脱流速、洗脱浓度、洗脱体积和径高比等工艺参数。AB-8树脂是富集纯化苦菜地上部分总黄酮的最佳树脂,最佳工艺参数为:上样pH值为pH=5.0,上样液总黄酮质量浓度为0.672 3 mg/mL,吸附流速为2 mL/min,解吸附流速为3 mL/min,乙醇洗脱液的浓度为70%,洗脱体积为2 BV,树脂柱径高比为1∶10,大孔树脂最多重复使用3次,总黄酮纯度倍数为2.43。AB-8型大孔树脂能有效地富集纯化苦菜地上部分总黄酮。     

大孔吸附树脂富集纯化布渣叶总黄酮的研究

目的:对大孔树脂富集纯化布渣叶总黄酮的工艺条件及参数进行优化.方法:先以总黄酮比吸附量和解吸率为指标,通过静态和动态吸附-解吸附试验筛选出合适的树脂;再通过单因素试验考察最佳洗脱剂浓度,利用均匀设计对富集纯化工艺参数进行优化;并用液相色谱对处理前后的试样进行定性分析.结果:D101树脂具有良好的吸附分离性能;选择70%乙醇为洗脱剂,以总黄酮收率为指标,优选的工艺参数为:上样流速1.0 BV/h、洗脱流速2.0 BV/h、上样浓度7.88 mg/mL、洗脱剂用量2.0 BV和pH值4.8,其收率达到90.18%,纯度54.37%;以总黄酮纯度为指标,优化的工艺参数为:上样流速1.0 BV/h、洗脱流速2.0 BV/h、上样浓度2.0 mg/mL、洗脱剂用量2.8 BV和pH值7.8,其纯度为61.77%,收率80.25%.色谱分析结果表明,大孔树脂处理前后布渣叶总黄酮主成分相同.结论:D101大孔树脂吸附分离工艺能有效地对布渣叶总黄酮进行富集.     

大孔树脂富集纯化木棉花总黄酮的工艺优选

目的:优选木棉花总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:采用UV测定总黄酮含量,以总黄酮吸附率、洗脱率为指标,通过静态洗脱-洗脱试验筛选树脂类型,利用单因素试验考察上样液质量浓度、pH、吸附流速、洗脱溶剂、水洗用量、上样量、洗脱剂用量等对木棉花总黄酮纯化工艺的影响。结果:选用DM-130型大孔树脂,最佳吸附-洗脱条件为上样液质量浓度4.89 g·L-1,pH 4,吸附流速3 BV·h-1,加水5 BV除杂,加50%乙醇3 BV以2 BV·h-1洗脱;总黄酮纯度由上样液的13.33%提高至77.68%。结论:DM-130型大孔树脂可用于富集纯化木棉花总黄酮,该方法操作简单、成本低廉、纯化效果突出,具有较高的工业生产应用前景。     

大孔树脂纯化展毛地椒总黄酮工艺研究

目的:优选大孔树脂纯化展毛地椒总黄酮的工艺参数。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,以总黄酮的吸附率和解吸率为指标,考察大孔树脂型号、上样液浓度、上样流速、洗脱剂种类及其用量等影响因素,优选最佳分离纯化条件。结果:AB-8树脂具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺:上样液浓度为0.2 g/m L,上样流速为2 BV/h,上样体积为2 BV,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积为5 BV,径高比为1/6,富集物中展毛地椒总黄酮含量达到26.32%。结论:AB-8型大孔树脂能较好地用于分离纯化展毛地椒总黄酮。     

AB-8型大孔树脂分离纯化枳壳总黄酮工艺研究

通过静态吸附实验,比较了7种不同型号的大孔树脂对枳壳总黄酮的吸附性能,筛选出适合枳壳总黄酮分离纯化的大孔树脂。结果表明：AB-8型大孔树脂不仅吸附量大,而且解析率高,适合用于纯化枳壳中总黄酮。经动态吸附实验得出AB-8型大孔树脂分离纯化枳壳总黄酮的最佳工艺参数为：上样液浓度为0.408mg/ml,pH=4,上样速率2BV/h;乙醇洗脱剂浓度为75%,洗脱剂流速为1BV/h。在此条件下,以Ф3.0cm?0cm玻璃层析柱对枳壳总黄酮进行纯化,样品枳壳总黄酮的纯度由原来的14.03% 提高到了42.54%。     

D101型大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮工艺研究

目的优选大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮(ACSTF)的工艺。方法以ACSTF出膏率、总黄酮质量分数、工艺转移率为指标,采用正交设计法优选水煎煮提取沙苑子的工艺参数、D101型大孔树脂分离纯化ACSTF的工艺参数。结果最优提取工艺为加水煎煮提取3次,每次0.5 h,加水量分别为10、6、6倍药材量。D101树脂分离纯化ACSTF的优化工艺条件为上样液ACSTF质量浓度为约1.0 mg/m L,径高比为1∶5,上样体积流量1 BV/h,比上样量为0.6 g/m L(药材/湿树脂);水洗脱体积流量1 BV/h,水洗脱体积为4 BV;乙醇洗脱体积分数为70%,乙醇洗脱体积流量为1 BV/h,乙醇洗脱体积为5 BV。制成的沙苑子总黄酮提取物出膏率为2.65%,总黄酮质量分数为56.24%,工艺转移率为68.37%。结论该方法简单、可行,能够用来分离纯化ACSTF。     

大孔树脂纯化荔枝核总黄酮工艺研究

目的筛选适合分离和纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,并确立其纯化工艺参数,以期制备出符合中药有效部位要求的荔枝核总黄酮,为将荔枝核总黄酮开发成中药五类新药奠定基础。方法采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等综合评分为指标,考察乙醇体积分数、上样液质量浓度、上样液pH值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液体积分数、洗脱液体积及洗脱体积流量对其纯化工艺的影响,并确定最佳纯化工艺参数。结果 AB-8型大孔吸附树脂纯化荔枝核总黄酮的最佳工艺参数为树脂与药材的质量比3∶1,上样液质量浓度为4～6 mg/mL,上样体积流量1 mL/min,上样体积2 BV,径高比1∶12,上样液pH为2,洗脱时先以20%乙醇3 BV除杂,再用60%乙醇3 BV洗脱,洗脱体积流量4 mL/min。结论 AB-8型大孔吸附树脂可以纯化荔枝核总黄酮,在所确定的纯化工艺参数下,荔枝核总黄酮质量分数从29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25 g减少至0.40 g,建立的工艺稳定、可行,可作为荔枝核总黄酮的纯化工艺条件。     

大孔吸附树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺研究

目的研究大孔树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺条件及参数。方法采用静态吸附解吸法优选适宜的大孔树脂,以树脂吸附量、总黄酮解吸率为考察指标,对筛选出的树脂进行工艺优化。结果 D-101树脂具有较好的吸附及解吸附性能,其最佳工艺为：上样液质量浓度3.4 mg/mL,树脂的上样量为15 mL/g,上样液pH值为5.0,上样流速1.0 mL/min,6 BV去离子水洗脱除杂后,用pH 5.0的70%乙醇以1.5 mL/min洗脱5 BV;所得两色金鸡菊总黄酮质量分数为73.5%,得率为8.8%。结论 D-101树脂综合性能好,适合于两色金鸡菊总黄酮的分离纯化。     

大孔树脂纯化核桃隔膜总黄酮的工艺研究

目的 研究核桃隔膜总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法 通过对12种不同型号大孔树脂进行静态吸附与解吸实验,优选适宜的大孔树脂,并优化分离纯化条件。结果 AB-8型大孔树脂对核桃隔膜总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件为pH 4.70,0.713 5 mg/mL的质量浓度上样,树脂的上样量为4 mL/g,上样体积流量为1.5 BV/h,依次用2 BV水洗脱,2.5 BV 50%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮质量分数达72.25%,收率为93.94%。结论 AB-8型大孔树脂用于富集核桃隔膜总黄酮效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷、总黄酮和总木脂素含量为指标,考察树脂的吸附和解吸能力,筛选大孔树脂型号,采用单因素试验对最大上样量、上样流速、洗脱溶剂等进行考察.结果:非极性D101型大孔树脂效果最佳,优选的纯化工艺条件为醇提液生药质量浓度0.5 g·mL-1,药材-湿树脂量1∶4,吸附流速2 BV·h-1,3 BV水洗除杂,4 BV 70％乙醇洗脱.在此工艺条件下,总皂苷、总黄酮和总木脂素纯度分别由5.36％,0.3％,2.26％提高到53.82％,3.01％,22.87％.结论:D101型大孔树脂纯化抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物,方法简便可行,纯化效果好,可推广使用.     

半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的: 优选半枝莲总黄酮提取液的前处理工艺及AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺。 方法: 以野黄芩苷转移率、溶液颜色及澄清度为指标,考察半枝莲提取液的前处理工艺。以野黄芩苷转移率和出膏率为指标,采用单因素试验考察洗脱剂浓度、水洗量、洗脱流速等对半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺的影响。 结果: 前处理工艺为调节提取液pH 3.0~3.3,离心2次,野黄芩苷转移率达90%。AB-8型树脂纯化的最佳工艺条件为径高比1:5,上样液质量浓度0.17 g·mL^-1,药材量-树脂体积(1:2),上样流速2 BV·h^-1,水洗量4.5 BV,洗脱溶剂40%乙醇,洗脱剂用量5.5 BV,洗脱流速4 BV·h^-1;野黄芩苷转移率约93%,质量分数约8%,出膏率约2.5%。 结论: 提取液的前处理工艺可显著降低半枝莲纯化物的出膏率和颜色,优选的AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺稳定可行,适用于工业化生产。     

大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷工艺研究

目的考察大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的最佳工艺条件,并且对最佳工艺富集部位进行初步表征。方法以朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷为检测指标,采用静态吸附实验对5种大孔树脂进行筛选,通过动态吸附实验考察上柱液质量浓度、最大上样量、上样体积流量、水洗体积、除杂乙醇及洗脱乙醇体积分数、除杂乙醇及洗脱乙醇体积、径高比来优选最佳工艺条件,最后以UPLC-Q-TOF/MS、HPLC、紫外分光光度法对最佳工艺富集部位进行表征。结果确定最佳大孔树脂型号为AB-8,柱径高比为1∶7,以生药0.5 g/mL的淫羊藿上柱液上样6 BV,以6 BV/h的体积流量进行动态吸附,以5 BV水和5 BV 20%乙醇除杂,以6 BV 50%乙醇洗脱,除杂及洗脱体积流量均为6 BV/h。纯化后总黄酮质量分数为63.29%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷总量为40.48%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷质量分数分别为1.63%、2.52%、16.36%、5.51%、14.46%。结论经验证实验,AB-8型大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的工艺稳定、合理、可行。经化学表征,富集部位主要为黄酮类成分,且黄酮类成分中以朝藿定与淫羊藿苷为主,表明最佳纯化工艺可以用于此类成分的纯化富集。     

HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺优选

目的: 优选HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺参数。 方法: 以总黄酮含量和洗脱率为指标,采用单因素试验考察HP-20型大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、动态饱和吸附量、乙醇体积分数、乙醇用量等工艺参数。 结果: HP-20型大孔树脂对南山茶花总黄酮的静态饱和吸附量50.5 mg·g^-1。最佳纯化工艺为上样液体积9 BV,分别用3 BV去离子水及15%乙醇洗除杂质,35%乙醇10.5 BV以2 BV·h^-1流速洗脱。总黄酮纯度达54.24%,总黄酮洗脱率29.83%。 结论: HP-20型大孔吸附树脂对南山茶花总黄酮具有良好的纯化效果,优选的工艺合理、稳定可行。