大孔吸附树脂纯化红花黄色素研究

目的:确定大孔吸附树脂纯化红花黄色素的最佳工艺条件.方法:采用分光光度法测定总黄酮的含量,优选大孔吸附树脂,评价各种工艺.结果:HPD100型大孔吸附树脂对红花黄色素有较好的吸附和解吸附能力,其静态饱和吸附量为109.35 mg/g,静态吸附-洗脱率为90.12%,上样体积为6 BV,清洗剂为pH=3的蒸馏水10 BV,洗脱剂为70%乙醇4BV,按照上述工艺纯化,红花黄色素含量可达到38.35%.结论:HPD100型大孔吸附树脂可以用于红花黄色素的纯化.     

大孔吸附树脂富集纯化玳玳花总黄酮

目的通过大孔吸附树脂富集纯化玳玳花总黄酮。方法静态吸附实验考察NKA-9、HPD100、HPD400、HPD600、AB-8、D101、X-5、DM301大孔吸附树脂对总黄酮的吸附、解吸能力,通过吸附动力学、热力学探讨吸附机理,在采用动态吸附、解吸实验优化富集纯化工艺。结果AB-8大孔吸附树脂吸附、解吸能力最佳,吸附过程符合拟二级动力学、Langmuir模型,ΔH<0,ΔG<0,ΔS>0。最佳纯化工艺为上样液质量浓度4.90 mg/mL,上样体积流量2 BV/h,上样量7 BV,洗脱剂70%乙醇,洗脱体积流量3 BV/h,洗脱剂用量6 BV,总黄酮纯度从9.87%提高至36.75%,回收率为83.17%。结论AB-8大孔吸附树脂可有效富集纯化玳玳花总黄酮。     

大孔吸附树脂纯化愈肾颗粒中总黄酮工艺

目的:研究大孔吸附树脂法纯化愈肾颗粒总黄酮最佳工艺。方法:以总黄酮的比吸附量、解析率、洗脱率等为指标,选用7种大孔吸附树脂对愈肾颗粒总黄酮进行纯化。结果:HPD100型大孔吸附树脂对愈肾颗粒的总黄酮具有较好的分离纯化能力。最佳工艺条件为2 BV的愈肾颗粒供试品溶液为上样量(含生药量为1 g.mL-1),吸附速率为1 BV.h-1,分别用水2BV、30%乙醇3 BV、50%乙醇4 BV洗脱,洗脱流速4 BV.h-1,合并30%乙醇和50%乙醇洗脱液,浓缩,即为纯化的总黄酮。结论:纯化后总黄酮含量提高到76%以上,HPD100型大孔吸附树脂可较好的纯化愈肾颗粒总黄酮。     

大孔吸附树脂富集纯化雪松松针总黄酮工艺的优化

目的优化大孔吸附树脂富集纯化雪松Cedrus deodara(Roxb.)Loud.松针总黄酮工艺。方法 40%乙醇回流提取总黄酮,紫外分光光度法测定其含有量。考察12种大孔吸附树脂(D-101、NKA-9、HPD100、AB-8、D4020、ADS-17、HPD826、HPD450、DM130、XAD-16、HPD722、HP-20)对总黄酮的吸附解吸能力;以上样液质量浓度、上样液p H值、上样量为影响因素考察最佳树脂吸附能力;以乙醇体积分数、除杂溶剂、乙醇洗脱用量为影响因素,考察最佳树脂解吸能力,优化富集纯化工艺。结果 HPD722大孔吸附树脂纯化效果最好,最佳条件为上样液质量浓度3.85 mg/m L,上样液p H值4.0,上样量4 BV,乙醇体积分数70%,除杂溶剂4 BV水,乙醇洗脱用量2 BV,总黄酮纯度达到54.28%。结论该方法合理可行,可用于富集纯化雪松松针总黄酮。     

大孔树脂吸附法纯化滇桂艾纳香总黄酮的工艺研究

目的:优化大孔树脂纯化滇桂艾纳香总黄酮的最佳工艺。方法:以吸附率和解吸率为指标,利用静态吸附试验对4种大孔树脂进行筛选,并通过静态吸附和动态吸附的单因素影响试验,优选树脂的最佳分离纯化条件。结果:研究结果表明:HPD100树脂宜于滇桂艾纳香总黄酮的提纯,最佳纯化工艺为:上样液总黄酮浓度为0.75 mg/mL,上样液pH=4,洗脱溶剂为60%乙醇,上样液体积为60 mL,洗脱速度为2.5 mL/min,洗脱体积为275 mL,树脂柱径高比为1∶8,纯化后总黄酮量高达95.05%。结论 HPD100大孔树脂能有效分离纯化滇桂艾纳香中的总黄酮。     

大孔树脂纯化肺形草总黄酮工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化肺形草中总黄酮的工艺。方法通过静态吸附及解吸试验,以吸附率和解吸率为指标考察6种型号大孔吸附树脂对肺形草中总黄酮的纯化性能,筛选最佳的大孔树脂,采用动态吸附考察上样液浓度、上样流速、上样量对吸附的影响,并通过正交试验确定最佳洗脱工艺。结果 AB-8型大孔树脂对肺形草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化工艺为:上样液浓度为5.285 mg/m L,上样流速为2 BV/h,上样量为17.62 mg/m L,依次用4 BV 10%乙醇洗脱除杂,5 BV 50%乙醇洗脱总黄酮,洗脱流速为4 BV/h。经AB-8树脂处理后的总黄酮纯度达61.95%,收率为87.28%。结论该优选工艺稳定可行,适用于肺形草总黄酮的纯化分离。     

蜘蛛香总黄酮大孔树脂纯化工艺

目的:研究蜘蛛香总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件。方法:采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,筛选最佳树脂;以总黄酮收率为指标,考察最佳树脂纯化蜘蛛香总黄酮的工艺参数。结果:5种树脂中,HPD600大孔树脂对蜘蛛香总黄酮纯化效果较好,其总黄酮的静态饱和吸附容量为131.11 mg.g-1干树脂,解吸率为91.69%;最佳动态吸附、洗脱条件为蜘蛛香总黄酮提取液质量浓度3.42 g.L-1,吸附流速2.4 BV.h-1,上样量25.64 mg.g-1干树脂;吸附后的树脂柱先以3BV水洗脱,再用4 BV 80%乙醇以2.4 BV.h-1流速洗脱,总黄酮质量分数为41.20%,收率为80.36%。结论:HPD600大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好的分离纯化蜘蛛香总黄酮。     

火绒草中总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选火绒草中总黄酮的大孔吸附树脂富集纯化工艺.方法:采用静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法,用紫外-可见分光光度法测定火绒草中总黄酮含量,筛选最佳大孔吸附树脂,并对其纯化工艺进行优选.结果:确定采用HPD100型大孔吸附树脂对火绒草中总黄酮进行富集纯化,其最佳工艺条件为以2 BV火绒草供试品溶液(生药质量浓度0.1 g·mL-1)为最大上样量,吸附速率为1 BV·h-1,吸附2h,洗脱流速4 BV·h-1,5 BV水洗脱,4 BV 30％乙醇洗脱,3 BV 50％乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,即得.按上述最佳纯化工艺总黄酮洗脱率＞90％.结论:该优选工艺稳定可行,适合工业化生产.     

大孔吸附树脂纯化番石榴叶总黄酮工艺研究

目的建立大孔吸附树脂富集、纯化番石榴叶总黄酮的最佳工艺。方法通过比较8种树脂的静态吸附量、静态解吸率,确定最佳吸附树脂;考察最佳吸附树脂对番石榴叶总黄酮的动态吸附、洗脱性能,从而优化工艺参数。结果 HPD826型树脂具有最佳的纯化效果,其最佳工艺为上样生药浓度0.1g·ml-1,吸附流速3 ml·min-1,用3 BV水洗除杂,用4 BV 70%乙醇溶液,洗脱流速4 ml·min-1,在此条件下总黄酮的纯度达26.1%。结论 HPD826型大孔吸附树脂可用于番石榴叶总黄酮的分离纯化。     

小春花总黄酮提取纯化工艺研究

目的:建立小春花总黄酮的提取、纯化工艺,为总黄酮化学成分、药理研究和制剂开发提供基础。方法:以小春花总黄酮为指标,考察提取工艺;采用大孔吸附树脂、聚酰胺树脂纯化小春花总黄酮,对树脂型号、上样浓度、上样液pH值、洗脱溶剂的用量等进行了考察,确定最佳工艺。结果:小春花总黄酮的最佳提取工艺为:6倍量70%乙醇提取3次,每次2 h;得到总黄酮的平均含量4.14 mg/g,转移率均达到90%以上;大孔吸附树脂纯化小春花总黄酮的最佳工艺为:以D101型大孔吸附树脂为吸附剂,上样液浓度p H为5、浓度为1.22 mg/mL,以流速2 mL/min过柱,用水6BV进行洗脱,再用70%乙醇4BV洗脱,得到的小春花总黄酮含量达7.25%,得率均在75%以上;聚酰胺树脂纯化最佳工艺为:以100-200型聚酰胺树脂为吸附剂,上样浓度为1.18 mg/mL,流速2mL/min过柱,再用70%乙醇4BV洗脱,得到小春花总黄酮的含量符合制剂学要求。结论:本部分建立了小春花总黄酮的提取工艺,并采用大孔吸附树脂、聚酰胺树脂进行纯化,提取的总黄酮含量≥50%,满足制剂开发的需求。     

大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺。方法:考察AB-8,D-101,HPD-100,S-8 4种不同极性吸附树脂对葛根中总黄酮和葛根素的静态吸附及解吸性能,筛选树脂型号;以葛根素、总黄酮转移率和纯度为指标,通过单因素试验考察其吸附和洗脱条件。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,优选的工艺条件为上样液质量浓度1.0 g.mL-1,葛根与大孔树脂质量比1∶2,径高比1∶6,用2 BV水洗除杂,加2 BV 80%乙醇以2 mL.min-1洗脱。转移率均>92%,所得葛根总黄酮纯度达80%,葛根素质量分数25%。结论:AB-8型大孔树脂用于富集葛根总黄酮和葛根素效果最佳,是一种理想的分离纯化介质,且优选的工艺操作简单、方法可靠。     

大孔吸附树脂分离纯化青番茄中的番茄苷

目的研究探讨大孔吸附树脂分离纯化青番茄中番茄苷的工艺。方法采用HPLC-MS/MS检测青番茄中的番茄苷,以番茄苷浓度为指标,考察大孔吸附树脂分离纯化番茄苷的工艺。结果 HPD-100A大孔吸附树脂最佳工艺条件为:柱体积510mL,上样体积为6BV,先用蒸馏水洗脱,再用95%乙醇洗脱,洗脱体积共为6BV。番茄苷粗品经上述工艺纯化后,含量达到26.48%。结论 HPD-100A大孔吸附树脂对番茄苷有较好的吸附分离性能,是分离纯化番茄苷的最佳大孔吸附树脂。     

D101型大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮工艺研究

目的优选大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮(ACSTF)的工艺。方法以ACSTF出膏率、总黄酮质量分数、工艺转移率为指标,采用正交设计法优选水煎煮提取沙苑子的工艺参数、D101型大孔树脂分离纯化ACSTF的工艺参数。结果最优提取工艺为加水煎煮提取3次,每次0.5 h,加水量分别为10、6、6倍药材量。D101树脂分离纯化ACSTF的优化工艺条件为上样液ACSTF质量浓度为约1.0 mg/m L,径高比为1∶5,上样体积流量1 BV/h,比上样量为0.6 g/m L(药材/湿树脂);水洗脱体积流量1 BV/h,水洗脱体积为4 BV;乙醇洗脱体积分数为70%,乙醇洗脱体积流量为1 BV/h,乙醇洗脱体积为5 BV。制成的沙苑子总黄酮提取物出膏率为2.65%,总黄酮质量分数为56.24%,工艺转移率为68.37%。结论该方法简单、可行,能够用来分离纯化ACSTF。     

大孔树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺。方法考察了HPD-300、HPD-400、HPD-600、AB-8、DM-301及D-101-Ⅰ等6种吸附树脂对环烯醚萜苷类和酮类的指标成分獐牙菜苦苷和当药醇苷的动态吸附及洗脱性能,从中筛选出效果较好的树脂完成实验研究。结果HPD-300用于同时分离纯化环烯醚萜苷类和酮类成分,吸附洗脱性能良好,其吸附过程上样量为0.9 g生药/mL树脂,上柱液pH值约为8,体积流量为2 BV/h;洗脱过程采用水洗除杂,7 BV 20%、5BV 70%乙醇梯度洗脱,洗脱率都在90%以上,所得2个固体样品中两类成分质量分数均可达50%以上。结论HPD-300用于同时富集环烯醚萜苷类和酮类成分效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔树脂分离纯化酸枣仁总黄酮的工艺优选

目的: 优选大孔树脂分离纯化酸枣仁醇提物中总黄酮的工艺。 方法: 通过静态和动态吸附-洗脱试验比较6种不同型号大孔树脂对酸枣仁总黄酮的吸附和解吸性能,筛选最佳大孔树脂型号;以总黄酮质量浓度为指标,采用单因素试验考察药液质量浓度、吸附速率、上样体积、洗脱剂浓度、洗脱速率等因素对纯化工艺的影响。 结果: 大孔树脂分离纯化酸枣仁总黄酮的最佳工艺条件为选择SP-207型大孔树脂,上样液质量浓度0.5 g·mL^-1,吸附速率1 BV·h^-1,上样量5 BV,加70%乙醇4.5 BV以4 BV·h^-1的速率洗脱;酸枣仁总黄酮纯度达65.47%。 结论: 该优选工艺稳定可行,适用于酸枣仁总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化毛头牛蒡子多糖的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化毛头牛蒡子中多糖的方法。方法比较4种不同型号大孔吸附树脂AB-8、HPD-300、HPD-450、HPD-600型对毛头牛蒡子多糖的纯化效果;采用分光光度法测定毛头牛蒡子多糖的含量,用静态吸附-解析方法从4种大孔吸附树脂中筛选出适宜的树脂,并优化纯化条件。结果 AB-8型大孔吸附树脂对毛头牛蒡子提取液中多糖的纯化效果最佳,最佳工艺条件为:上样液浓度2.8mg/ml;流速2BV/h;最佳洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱溶剂用量为2BV。结论 AB-8型大孔吸附树脂能较好的洗脱分离毛头牛蒡子多糖,为毛头牛蒡子的综合开发提供新的思路与方法。     

大孔吸附树脂分离纯化红枣总黄酮的研究

目的筛选出分离纯化红枣总黄酮的最佳大孔树脂型号及工艺条件。方法以静态吸附和解吸率为指标考察5种大孔树脂,优选出分离纯化红枣总黄酮的树脂类型,并确定分离纯化红枣总黄酮的工艺参数。结果 D101型大孔吸附树脂对红枣总黄酮的最佳吸附条件为:上样液质量浓度为0.403mg/mL,上样液pH值为3.0,吸附流速为3.0BV/h,上样液体积为4倍树脂体积,洗脱剂用80%的乙醇,洗脱流速为2.0 BV/h,洗脱剂的用量为6倍的树脂体积,分离纯化后红枣总黄酮的含量能达到19.5%。结论该研究为红枣总黄酮的吸附及脱附提供了实验研究数据。     

大孔吸附树脂分离纯化甘草酸的研究

目的:用大孔吸附树脂对甘草酸进行分离纯化研究。方法:采用2001-5型、D141型、D130型、HPD-600型、HPD-100型5种大孔吸附树脂对甘草酸粗品进行吸附纯化,以甘草酸收率、纯度为考察指标综合评价,选择最佳纯化工艺。结果:HPD-600型大孔吸附树脂综合性能最好,其工艺条件为吸附流速2BV/h,pH值6.2,甘草酸水溶液浓度10mg/mL(甘草酸粗品/体积),用60%乙醇洗脱,甘草酸纯度可达95.02%。结论:HPD-600型大孔吸附树脂适合于甘草酸粗品的分离纯化。