数字化色谱指纹谱技术在双黄连制剂质量及药材鉴定中的应用

目的：建立双黄链制剂和药材的数字化色谱指纹谱以用于制剂质量分析和药材鉴定。方法：采用RPHPLC梯度洗脱技术进行HPLC分离分析，建立双黄连制剂和药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱：Inertsil ODS柱；流动相：乙腈－1％乙酸水溶液作梯度洗脱；流速：1mL/min；检测波长：280nm。结果：在选定的色谱条件下，建立了药材和制剂的数字化色谱－指纹谱HPLC－DFPS（HPLC－Digitized Finger Print Spectrum)，提供了稳定可控的制剂指纹谱图，以及通过与空白样品比较探求了制剂中用以鉴定各药材的特征峰群。结论：利用数字化色谱指纹谱技术分析双黄连制剂的质量和鉴定中药材是切实可行的。     

不同产地丹参药材中水溶性成分的HPLC-DFPS比较研究

目的：建立不同产地丹参药材的数字化色谱指纹谱以用于药材鉴定。方法：采用RP-HPLC梯度洗脱技术进行HPLC分离分析，建立丹参药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-Cl8柱；流动相：1％醋酸甲醇溶液-1％醋酸水溶液作梯度洗脱；流速：1mL／min；检测波长：280nm。结果：在选定的色谱条件下，建立了药材的HPLC—DFPS(HPLC-Digitized Finger Print Spectrum)，提供了稳定可控指纹谱图。结论：结果表明利用数字化色谱指纹谱技术分析和鉴定中药材是切实可行的。     

葛根芩连汤数字化色谱指纹谱的建立及其与组方药味的相关性研究

目的:建立葛根芩连汤和各药材的数字化色谱指纹谱,并研究复方与组方药材的相关性。方法:采用RP-HPLC梯度洗脱技术进行HPLC分析,建立了葛根芩连汤和药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱:Agilent TC-C18;流动相:甲醇-水(含0.5%甲酸和0.5%三乙胺)作梯度洗脱;流速:1mL/min;检测波长:270nm。结果:在选定的色谱条件下,建立了葛根芩连汤和药材的数字化色谱-指纹谱(HPLC-DFPS),通过与阴性样品比较确定了特征峰的药材归属。结论:结果表明利用数字化色谱指纹谱技术可较好地判别复方与药材化学组分间的相关性,同时为研究葛根芩连汤配伍规律奠定基础。     

穿心莲药材的色谱指纹图谱

目的：建立穿心莲药材的HPLC／UV色谱指纹图谱，并对不同产地的药材进行比较。方法：应用Shimadzu VP-ODS柱，0.1％甲酸乙腈与0.2％甲酸进行梯度洗脱，流速为1.0ml／min，检测波长254nm，柱温为室温。结果：得到分离度、重现性均较好的穿心莲药材HPLC／UV指纹图谱，标示了9个共有峰。应用HPLC／MS技术对其7个主要色谱峰进行了初步归属，并对不同产地药材的色谱指纹图谱进行了相似度评价。结论：穿心莲药材指纹图谱的建立，为其质量控制提供了依据。     

HPLC-ESI-MS鉴定罗氏海盘车中的多种化合物及相关指纹图谱研究

目的：建立高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC-ESI-MS）联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法：对罗氏海盘车药材进行超声波提取，采用HPLC-ESI-MS 对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析，并在此基础上建立罗氏海盘车药材的HPLC 特征指纹图谱。结果：结合文献，应用HPLC-ESI-MS 鉴定出罗氏海盘车提取物中的11 种化合物；在化合物鉴定的基础上，建立了罗氏海盘车药材的HPLC 指纹图谱，发现不同批次罗氏海盘车的质量存在差异。结论：本方法可用于罗氏海盘车药材有效成分的快速鉴定及质量控制。     

数字化色谱指纹谱技术在六味地黄滴丸药材鉴定中的应用

目的:采用RP-HPLC方法建立六味地黄滴丸和药材的数字化色谱指纹谱以用于该制剂中药材鉴定。方法:以马钱苷和丹皮酚为定性定量因子,采用相对保留值α为判据,建立RP-HPLC数字化指纹谱。InertsilODS-3:色谱柱;流动相是以甲醇-0.2%甲酸水溶液作梯度洗脱,流速是1mL/min;检测波长在240nm。结果:在选定的色谱条件下,建立了药材和制剂的数字化色谱-指纹谱HPLC-DFPS,提供了稳定可控的制剂指纹谱图,以及通过与空白样品比较探求了制剂中用以鉴定各药材的特征峰群。结论:结果表明利用数字化色谱指纹谱技术鉴定六味地黄滴丸中的药材是切实可行的。     

数字化色谱指纹谱法控制半夏的质量

目的:建立半夏的数字化色谱指纹谱,以对其进行质量控制。方法:采用HPLC梯度洗脱技术进行分离分析,色谱柱:AgilentZorbaxODSC18柱;流动相:乙腈-水作梯度洗脱;检测波长:210nm;流速:0.5mL/min;柱温:25℃。结果:在选定的色谱条件下,建立了半夏的数字化色谱指纹谱,制定了控制半夏质量的指纹谱技术参数。结论:利用数字化色谱指纹谱技术控制半夏的质量是可行的。     

不同产地黄芩药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立河北道地药材热河黄芩的HPLC指纹图谱，并与不同产地黄芩药材指纹特征相比较，为科学评价与有效控制黄芩质量提供新方法。方法采用HPLC法测定了热河黄芩等11个不同产地黄芩样品。色谱条件：C18柱，乙腈-0．25％磷酸-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱，检测波长274nm，体积流量1．0mL／min，柱温30℃。结果建立了HPLC指纹图谱共有模式，并对不同产地药材进行了相似度比较。结论色谱指纹图谱分析法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的黄芩药材，为全面控制黄芩药材的质量提供了依据。     

黄芪生脉胶囊与组方药材指纹图谱色谱峰相关性研究

目的：建立黄芪生脉胶囊HPLC指纹图谱，并研究复方与组方药材指纹图谱色谱峰相关性。方法：通过HPLC-DAD联用建立复方及各药材指纹图谱，以色谱峰保留时间和紫外光谱信息为考察指标，对复方指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果：建立了有16个特征峰的HPLC指纹图谱，对复方特征峰进行了归属分析，确定了特征峰的药材归属。结论：该方法有助于提高黄芪生脉胶囊的质量控制水平，能较好地判别复方主要色谱峰与药材化学组分间的相关性，可应用于中药复方化学组成及来源分析。     

绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

目的：建立绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱：TURNERKromasil^TM C18色谱柱（250×4．6mm，5μm）；流动相：0．4％磷酸水溶液-甲醇-乙腈（梯度洗脱）；流速：0．5ml／min；检测波长：360nm。结果：建立了绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱，标定了10个共有指纹特征峰，方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论：方法稳定，可靠，精密度高，重复性好，可为绞股蓝药材质量标准的制定提供科学依据。     

盐制对大黄中蒽醌类成分的影响

目的：考察盐制对大黄中蒽醌类成分的影响。从而提示盐制大黄的炮制机理。方法：采用分光光度法,测定了生大黄、淡盐水制大黄、浓盐水制大黄中蒽醌类成分的含量。结果：2种盐制大黄中的蒽醌含量与生大黄中的蒽醌含量无明显性差异。结论：盐制对大黄中蒽醌类成分无影响。提示大黄的盐制机理值得商榷。     

“壮根灵”类药剂检测及植物生长延缓剂在根及根茎类道地药材栽培中使用情况调查

植物生长延缓剂是植物生长调节剂的一类,具有抑制植物茎部近顶端分生组织细胞的分裂、伸长和生长速度等作用,并可被赤霉素逆转,可以调节光合产物向根和根茎部位转移,从而促进作物根部位的生长和增大。最常用的植物生长延缓剂有多效唑(paclobutrazol),烯效唑(uniconazole),矮壮素(chlorocholine chloride),缩节胺(mepiquat chloride),氯化胆碱(choline chloride),丁酰肼(daminozide)等6种。在农业上,用于根类作物的常称为"壮根灵"、"膨大素"、"膨大剂"等。具有单一或复合植物生长调节剂标示的登记为农药者,称为农药"壮根灵"。而登记为叶面肥或冲施肥的具有促进根类生长的药剂,统称农肥"壮根灵"。作者于2012年至2014年走访调查了四川绵阳花园镇(川麦冬)、彭州敖平镇(川芎)、彭山谢家镇(泽泻)、江油市太平镇和彰明镇(附子),云南文山州(三七)、河南武陟大封镇(地黄、牛膝和山药),甘肃岷县(党参和当归)、礼县(大黄)等中药道地产区在根和根茎类药材种植过程中使用"壮根灵"的情况,发现"壮根灵"在这些药材种植过程中除大黄外均有应用,其中川麦冬、泽泻、牛膝、党参在调查地应用极为普遍,地黄、当归中较常应用,川芎、附子、三七和山药中有应用。搜集了产区应用的农药"壮根灵"和农肥"壮根灵"药剂共53份,其中农药"壮根灵"15份,占28%,来自川麦冬的有11份;农肥"壮根灵"38份,占72%。用UPLC-MS方法检测了38份农肥"壮根灵"中6种植物生长延缓剂的含量,均有检出,仅有2份检测量低于10μg·g-1。表明农肥"壮根灵"在根类药材种植中占主流,且农肥"壮根灵"中隐性添加植物生长延缓剂具有普遍性。全部调查区域内使用"壮根灵"类药剂在使用种类、使用数量、使用次数和使用方法等方面呈现严重的盲目和滥用状态,使用后对目标药材部位的产量均有一定的促进作用,增产量在20%~200%,但对于药材质量的影响无论是从研究方面还是产业方面的评价严重缺失。植物生长调节剂已经成为药材种植中除了化肥、杀虫杀菌农药外,又一类值得高度重视的化控物质。     

酒制丹参、大黄对大鼠血小板功能及抗凝血作用的研究

目的：探讨酒制对丹参、大黄活血祛阏作用的影响。方法：采用肾上腺素（Adr)致怒及寒冷造成大鼠血瘀模型,比较丹参、大黄各炮制品对血小板粘附与聚集、凝血酶原时间（PT）、凝血酶时间（TT）、凝血活酶时间（PTT）等指标的影响。结果：黄酒与白酒炙丹参与生丹参、酒炖大黄均可显著降低血小板粘附与聚集的作用,使PT、TT、PTT等显著延长,酒炙丹参和酒炖大黄均比其生品作用显著增强（P＜0．05或P＜0．01）。结论：酒制丹参、大黄可增强活血祛瘀作用,白酒制较黄酒制好。     

大黄与酒大黄配方颗粒红外光谱研究

目的:建立大黄与酒大黄配方颗粒的红外光谱快速鉴别方法,为中药炮制品配方颗粒在不具备饮片形态的情况下真伪鉴别提供示范性研究.方法:采用一维红外光谱及二阶导数光谱法分别对大黄与酒大黄配方颗粒进行红外光谱分析.结果:大黄与酒大黄配方颗粒的一维红外光谱基本相似,仅在1 447,1 367,1 146,1 079,925,576 cm-1附近吸收峰的位置、强度、形状上存在一定的差异;其二阶导数光谱在1 800～500 cm-1峰位置和峰强度的变化较明显.结论:红外光谱技术快速、准确、简便,可用于大黄与酒大黄配方颗粒的鉴别和质量控制.     

基于响应面法的大黄产地加工炮制一体化工艺研究

目的采用响应面法优选大黄产地加工与炮制一体化加工工艺。方法以大黄中芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷等11种化学成分含量的综合评分作为考察指标,以含水量、切制规格和干燥温度为考察因素,采用Box-Behnken响应面试验设计优化大黄的产地加工炮制一体化工艺。结果大黄产地加工炮制一体化最佳工艺条件为:含水量为35%,切制规格为2.5mm,干燥温度为60℃。结论本研究优选的工艺简便易行,精确度良好,可用于大黄产地加工炮制一体化。     

大黄配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化研究

目的研究大黄分别与甘草、炙甘草、黄连、黄芩配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化。方法采用HPLC法测定大黄配伍前后各提取物中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果配伍后水解型鞣质的含量降低较少,游离蒽醌及总蒽醌的含量均有不同程度的降低,其中以与黄连降低幅度最大。结论大黄经配伍后蒽醌类成分含量发生显著变化。     

枳实导滞浓缩丸质量标准研究

目的 :建立枳实导滞浓缩丸的质量标准。方法 :采用TLC对处方中的大黄、枳实、黄连、黄芩进行定性鉴别 ;用HPLC法测定方中君药大黄中大黄素的含量。结果 :在TLC色谱中 ,能检出大黄、枳实、黄连、黄芩 ;大黄素在 0.0612～0.6120μg与峰面积积分值呈良好的线性关系 ,r =0.9999,平均回收率 97.9% ,RSD =2.1%。结论 :所建立的方法对方中 4味药材能准确、快速地进行定性、定量检测 ,可用于枳实导滞浓缩丸的质量控制。     

基于Apriori算法与网络关联的大黄-甘草药对数据挖掘分析

目的:研究大黄-甘草药对的中医方剂用量、配比与方剂功效的关系。方法:从中医方剂数据库中检索组成含甘草、大黄的方剂共2 361首,利用计算机算法将方剂文本信息整理为表格形式,统计方剂中甘草和大黄的用药量、配伍比例及方剂功效,用Apriori算法及网络图对三者间关系进行挖掘分析。结果:大黄常用剂量在25.16~35.16 g,甘草常用剂量在0~5.16 g,15.16~35.16 g;常用配伍比例为1/1,占总数的37.85%;方剂功效以止痛、清热、利水渗湿、消肿散结、解毒为主,且剂量、配比与功效存在相关关系。结论:应用Apriori算法及网络关联分析等数据分析方法可发现药对组成规律,为方剂配伍应用研究提供新的方法,为临床组方用药及新药研发提供理论依据。     

茵陈蒿汤合煎与分煎的成分比较研究

为比较茵陈蒿汤合煎与分煎的成分,利用反相高效液相法分析茵陈蒿汤与茵陈蒿、栀子、大黄的指纹图谱,考察中药复方中其化学成分的来源,并进行方法学论证。结果显示,茵陈蒿汤出峰共47个,其中19个峰来源于茵陈蒿,31个峰来源于大黄,6个峰来源于栀子。提示：茵陈蒿汤95％醇提物所含化学成分可能是茵陈蒿、大黄、栀子三味药材所含成分的加合,尚未发现原成分的缺失和新成分的形成。故认为茵陈蒿汤合煎与分煎,两者无明显成分变化。     

大孔吸附树脂富集纯化大黄总蒽醌的工艺研究

目的:筛选纯化大黄总蒽醌的最佳树脂,确定树脂纯化大黄总蒽醌的工艺参数。方法:以大黄中总蒽醌含量为指标,研究大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果:X-5型树脂对大黄总蒽醌有良好的吸附性能。洗脱剂为60%乙醇,用量为6倍量树脂柱体积,大黄总蒽醌富集于60%乙醇洗脱液部分,且除杂质效果好。结论:通过X-5型大孔吸附树脂富集、纯化后,大黄总蒽醌的洗脱率在90%以上,总蒽醌的含量提高到35.4%。说明采用本法富集、纯化大黄总蒽醌是可行的。