UPLC-Q-TOF-MS/MS 结合薄层色谱法分析防风与其伪品水防风的化学成分差异

目的应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术分析防风与其伪 品水防风化学成分的差异，结合薄层色谱法鉴别防风药材真伪。方法以0.1%甲酸乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液 （B）为流动相，梯度洗脱；流速：0.24 mL·min-1；进样量：1 μL。质谱条件为电喷雾离子源（ESI），在负离子 模式下对色谱流出物进行检测，检测范围（m/z）100～1 500。以6’’-O-apiosyl-5-O-Methylvisammioside 为对照 品，对防风药材和水防风药材进行薄层色谱鉴别。结果在鉴定得到的29 个化合物中，防风有22 个化学成 分，水防风有23 个化学成分。负离子模式下筛选得到6’’-O-apiosyl-5-O-Methylvisammioside、花椒毒素、 divaricatol、3’-O-2-乙酰亥茅酚、白花前胡乙素、3-（（（3R，4R，5S）-6-（（（（3R，4R）-3，4-dihydroxy-4- （hydroxymethyl）tetrahydrofuran-2-yl）oxy）methyl）-3，4，5-trihydroxytetrahydro-2H-pyran-2-yl）oxy）-5-hydroxy-2， 2，8-trimethyl-3，4-dihydro-2H，6H-pyrano[3，2-g]chromen-6-one 及其异构体7 个差异化合物。薄层色谱中水 防风药材和对照品在相应位置显示相同颜色的荧光斑点，可鉴定为防风伪品。结论以UPLC-Q-TOF-MS/MS 技术结合薄层色谱法建立了防风和水防风化学成分的鉴别方法，该方法简便、快速、准确，可为防风药材的质 量评价及药效物质基础研究提供参考。     

广地龙药材、汤剂及配方颗粒的元素分析

摘 要 目的：分析广地龙药材、汤剂及配方颗粒中多种重金属及有害元素,比较三者元素差异。方法: 通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对广地龙样品中的铬、铜、砷、镉、锡、锑、钡、汞、铅、铋等10种元素进行检测。结果: 大部分广地龙样品的重金属和有害元素,如As、Cd等含量较高,药材样品中8批As含量高于2 mg·kg-1,10批Cd含量高于0.3 mg·kg-1,配方颗粒样品则分别为10批和2批。 结论: 广地龙药材的元素含量直接反映在汤剂及配方颗粒中,应从药材来源保证临床使用安全性,提高现有广地龙药材质量标准,建立配方颗粒质量标准。     

茵陈配方颗粒红外光谱分析及总黄酮含量测定

目的 建立茵陈配方颗粒的红外光谱鉴别及总黄酮含量测定方法.方法 采用FT-IR对不同批次茵陈配方颗粒进行鉴别分析,以NaN02 - Al( N03)3- NaOH体系比色法测定总黄酮含量.结果 红外光谱存在7个特征吸收峰,茵陈总黄酮在10.056 -60.336 μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9994),...     

不同产地三白草药材黄酮类成分薄层色谱鉴别研究

目的建立不同产地三白草药材黄酮类成分的质量控制方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别三白草药材中的芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷等4种黄酮类成分。结果薄层鉴别方法斑点清晰,分离度好。结论所建立的方法简便、快速,为进一步完善三白草的质量标准提供了参考依据。     

祛风止痛颗粒的质量标准研究

目的 建立祛风止痛颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对方中补骨脂、青风藤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对方中补骨脂所含补骨脂素和异补骨脂素的质量分数进行测定,以Agilent Elipse-plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(体积比43∶57)为流动相,检测波长为246 nm.结果 在TLC中能检出补骨脂、青风藤的特征斑点,且阴性对照无干扰.补骨脂素在0.048 3～0.482 6 μg范围内,异补骨脂素在0.046 7～0.466 5 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,r值均为0.999 9,平均加样回收率分别为99.28％、98.78％,RSD值分别为1.69％、0.89％(n=9).结论 所建立的方法简便准确、快速、专属性高、重复性好、结果可靠,可用于祛风止痛颗粒的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0～12 min,乙腈19%→36%),Hypersil ODS柱(4.0 mm × 200mm,5 μm)为固定相,流速为1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度45℃,载气流量1.5 L·min-1.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为97.86%,96.24%和97.58%,RSD分别为1.36%,1.58%和1.13%(n=6).结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于三七止血胶囊的质量控制.     

益肾康胶囊质量标准的研究

目的:建立益肾康胶囊(黄芪、黑豆、当归、苍术)的质量标准.方法:采用薄层鉴别法,对益肾康胶囊中黑豆、当归、苍术进行定性鉴别;采用薄层色谱扫描法测定了方中黄芪所含黄芪甲苷的含量.结果:在TLC法中均能检出黑豆、当归、苍术;黄芪甲苷在0.54～4.32μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.14%,RSD为1.35%.结论:该方法可准确地进行定性、定量检测,可用于益肾康胶囊的质量控制.