大孔吸附树脂提取纯化甘草有效部位研究△

目的:提取纯化甘草有效部位.方法:通过大孔吸附树脂,并以甘草酸和甘草苷的提取率为指标,优化提取纯化工艺.结果:DA201型大孔吸附树脂吸附性能优于D101型大孔吸附树脂,优化的工艺条件为上样7倍树脂柱体积的0.6倍原液浓度的样品液,流速2.5BV·h-1,吸附时间6h;12BV的70%乙醇洗脱.结论:甘草活性部位的得率为4.18%,其中含甘草酸78.40%,甘草苷17.51%.     

远志总皂苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:优选远志总皂苷大孔树脂纯化工艺。方法:在以细叶远志皂苷的纯度为指标,考察多种型号大孔树脂纯化远志总皂苷的吸附及洗脱条件。结果:HPD-100型大孔吸附树脂为最佳纯化远志总皂苷的大孔树脂。最佳纯化工艺为上样液细叶远志皂苷的质量浓度为0.5 g/ml,以蒸馏水3 BV、30%乙醇、70%乙醇各4 BV以1 BV/h速度依次洗脱,收集70%乙醇洗脱部位。结论:该法工艺可较好地纯化远志总皂苷且稳定可行,为新药研发提供了一定的依据。     

大孔树脂精制纯化牡丹皮中芍药苷工艺考察

目的:考察大孔树脂富集牡丹皮中芍药苷的工艺参数.方法:以芍药苷为指标,HPLC测定指标成分含量,采用静态、动态吸附-解吸试验考察大孔树脂型号并优选其富集纯化工艺条件.结果:采用AB-8型大孔树脂,上样液质量浓度0.125 g·mL-1,上样量2.25 BV,上样液pH 4,吸附流速2 BV·h-1,8 BV水洗除杂,14 BV 20％乙醇洗脱芍药苷,洗脱流速4BV·h-1.此条件下,芍药苷洗脱率达90.40％.结论:该优选工艺可较好的富集牡丹皮中有效成分芍药苷,可推广于工业化大生产.     

精制冠心方水提液的大孔树脂纯化工艺优选

目的:研究大孔吸附树脂富集冠心膏水提液中有效成分的工艺条件及参数。方法:以丹酚酸B和芍药苷为指标,采用高效液相法进行含量测定,优选大孔树脂纯化的最佳工艺。结果:D101大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺的条件为径高比1:7,上样液生药质量浓度0.2 g·mL-1,药液最大上样体积为树脂量的8倍,洗脱剂40%乙醇,解析速率3 BV·h-1,洗脱剂用量4 BV。结论:D101型大孔吸附树脂纯化冠心膏水提液的最佳工艺稳定、可行。     

素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂富集纯化素馨花总环烯醚萜苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定橄榄苦苷含量.以橄榄苦苷为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验和正交试验考察大孔树脂富集纯化工艺.结果:XDA-16型大孔树脂吸附洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为上样液生药质量浓度0.08 g·mL-1,上样量0.7 g·g-1,树脂柱径高比1∶3,吸附流速2 BV·h-1,加8 BV水洗除杂,用70％乙醇4 BV于2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺条件稳定可行,XDA-16型大孔树脂可有效地富集纯化素馨花总环烯醚萜苷.     

刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E的大孔树脂分离纯化工艺

目的:研究大孔树脂分离纯化紫丁香苷、刺五加苷E的工艺。方法:采用AB-8型大孔吸附树脂对紫丁香苷、刺五加苷E进行吸附纯化,并采用HPLC,以紫丁香苷、刺五加苷E含量和收率为参考指标综合评价。结果:优选纯化工艺为,上样液的质量浓度0.5 g·mL-1,吸附流速2 BV·h-1,洗脱剂30%乙醇,用量9 BV,洗脱流速1 BV·h-1。结论:刺五加提取物通过AB-8树脂,30%乙醇洗脱部位,可使紫丁香苷、刺五加苷E的收率和质量分数达到满意效果。     

神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附-洗脱试验比较11种大孔树脂对神香草总黄酮的吸附和洗脱性能,筛选最佳大孔树脂型号。采用单因素试验考察上样液质量浓度、上样流速、树脂径高比、洗脱剂浓度及用量、洗脱流速等因素对大孔树脂纯化工艺的影响。结果:选用AB-8型大孔树脂,其最佳纯化工艺参数为上样液质量浓度2.56 g·L-1,上样流速4 BV·h-1,树脂径高比1∶5,加水5 BV以流速5 BV·h-1除杂,洗脱液弃去,加70%乙醇9 BV以流速4 BV·h-1洗脱,收集洗脱液。神香草总黄酮纯度达65.6%。结论:采用AB-8型大孔树脂纯化神香草总黄酮的工艺稳定可行,为该药用部位的开发提供参考。     

甘草总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化甘草总黄酮的工艺条件.方法:以总黄酮吸附量和解吸率为考察指标,对12种不同类型树脂进行筛选,在此基础上对其纯化工艺条件进行优选.结果:AB-8型大孔吸附树脂对甘草总黄酮的纯化效果最好,其最佳工艺条件为上样液质量浓度为0.2 g·mL-1,每mL树脂最大上样量为2 mL,吸附流速0.5 BV·h-1,上样液pH 6,6BV水以流速1 BV·h-1洗脱除杂,4 BV 70％乙醇以1 BV·h-1流速洗脱.该优选条件下,洗脱物中甘草总黄酮纯度为38％.结论:该优选工艺合理、可行,适合工业生产.     

三黄喷雾剂中黄芩、栀子提取物的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂纯化三黄喷雾剂中黄芩的工艺条件。方法:采用HPLC测定黄芩苷含量,以黄芩苷的吸附率、解吸率为考察指标,优选大孔吸附树脂最佳纯化工艺条件。结果:最佳大孔吸附树脂型号为SP-825;上样液浓度为0.2 g·mL-1,径高比为1∶7,最大上样量为2 BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为3 BV·h-1,洗脱剂用量为6 BV。结论:SP-825型大孔吸附树脂纯化黄芩、栀子提取物的最佳工艺稳定、可行。     

大孔树脂纯化大蒜总皂苷的工艺优选

目的:优选大蒜总皂苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷转移率为指标,采用单因素试验考察树脂型号、吸附性能(吸附容量、上样液质量浓度、pH、吸附速度)、洗脱性能(洗脱剂浓度、流速、体积),优选大蒜总皂苷纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,树脂-生药1∶1.3,上样液质量浓度0.8 g·mL-1,pH 7,吸附速度2 BV·h-1,加30％乙醇3 BV除杂,95％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1,大蒜总皂苷纯度＞65％.结论:AB-8型大孔树脂可用于纯化大蒜提取物中总皂苷,优选的纯化工艺稳定可行.     

复方酪萨维口腔速崩片中蔷薇红景天提取物的大孔树脂纯化工艺优选

目的：优选大孔树脂纯化复方酪萨维口腔速崩片中蔷薇红景天提取物的工艺条件。方法：以红景天苷、酪萨维的含量及回收率为指标,通过单因素试验筛选大孔树脂型号并优选其纯化工艺。结果：AB-8型树脂分离效果较好,最佳工艺为蔷薇红景天提取物加适量水充分溶解以2 BV·h^-1的流速上样,径高比1：7,红景天苷、酪萨维的比上柱量分别为7.18,10.43 mg·g^-1,水洗除杂,加40%乙醇12 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h^-1,树脂可重复利用3次;红景天苷、酪萨维平均提取量分别为1.870%,3.186%,平均回收率分别为82%,96.26%,平均纯度依次为5.72%,9.72%,纯度分别提高了2.51,2.94倍,浸膏得率由纯化前的13.73%减少至4.57%。结论：AB-8型大孔树脂对红景天苷和酪萨维具有良好的纯化效果,优选的工艺稳定可行。     

半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的: 优选半枝莲总黄酮提取液的前处理工艺及AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺。 方法: 以野黄芩苷转移率、溶液颜色及澄清度为指标,考察半枝莲提取液的前处理工艺。以野黄芩苷转移率和出膏率为指标,采用单因素试验考察洗脱剂浓度、水洗量、洗脱流速等对半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺的影响。 结果: 前处理工艺为调节提取液pH 3.0~3.3,离心2次,野黄芩苷转移率达90%。AB-8型树脂纯化的最佳工艺条件为径高比1:5,上样液质量浓度0.17 g·mL^-1,药材量-树脂体积(1:2),上样流速2 BV·h^-1,水洗量4.5 BV,洗脱溶剂40%乙醇,洗脱剂用量5.5 BV,洗脱流速4 BV·h^-1;野黄芩苷转移率约93%,质量分数约8%,出膏率约2.5%。 结论: 提取液的前处理工艺可显著降低半枝莲纯化物的出膏率和颜色,优选的AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺稳定可行,适用于工业化生产。     

天山雪莲黄酮类成分大孔树脂纯化工艺优选

目的：优选天山雪莲总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法：以芦丁为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,采用单因素试验考察上样量、上样流速、洗脱流速、洗脱剂用量对天山雪莲黄酮纯化工艺的影响。结果：X-5型大孔树脂纯化效果最好,最佳纯化工艺条件为上样液质量浓度50 g·L^-1,上样量6 BV,上样流速3 BV·h^-1,加水3 BV洗去水溶性杂质,加20%乙醇6 BV除去其他杂质,加40%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速3 BV·h^-1,收集40%乙醇洗脱液;树脂纯化前后提取物中芦丁质量分数由1.07%提高至12.14%。结论：X-5型树脂可用于富集天山雪莲中黄酮类成分。     

石韦总黄酮的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选石韦总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件,为该成分的制剂开发提供参考。方法:采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,检测波长510 nm。以总黄酮含量为指标,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,利用单因素试验考察上样量、径高比、洗脱剂用量等因素对石韦总黄酮大孔树脂纯化工艺的影响。结果:D101型大孔树脂吸附-洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为树脂柱径高比1∶10~1∶8,树脂-生药(1∶2.73),上样液质量浓度0.5 g·m L-1,上样速度2 BV·h-1,加水7 BV洗脱,加60%乙醇5 BV以流速4 BV·h-1洗脱。石韦总黄酮纯度达59.06%。结论:D101型大孔树脂对石韦总黄酮具有良好的纯化效果,优选的纯化工艺合理、稳定可行。     

藤三七总皂苷的大孔树脂纯化工艺优选

目的： 优选藤三七总皂苷的大孔树脂分离纯化工艺。 方法： 采用UV测定总皂苷含量。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号;以总皂苷动态吸附量和洗脱率为指标,利用正交试验优选藤三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺条件。 结果： 选用D101型大孔吸附树脂分离纯化藤三七总皂苷,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g·mL^-1,上样流速1 BV·h^-1,径高比1：10,上样量（药材量-树脂）0.2 g·mL^-1,乙醇体积分数40%,乙醇用量8 BV,洗脱流速2 BV·h^-1;藤三七总皂苷纯度>50%。 结论： 优选的纯化工艺合理可行,可较好地分离纯化藤三七总皂苷。     

大孔吸附树脂富集金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺条件,为该药材资源的充分利用与开发提供参考。方法:采用UPLC对马钱苷酸、獐芽菜苷、断氧化马钱子苷和7-表-马钱子苷进行定量分析,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长236.5 nm,进样量1μL。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选金银花中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺条件。结果:选择H-103型大孔树脂,上样液质量浓度100 g·L~(-1),吸附流速2.0 BV·h~(-1),上样量2.5 BV,吸附后加水2.5 BV和30%乙醇3 BV洗脱,洗脱流速2.0 BV·h~(-1)。总环烯醚萜苷的洗脱率达90.0%,浸膏中总环烯醚萜苷质量分数达25.6%。结论:H-103型大孔树脂对金银花中环烯醚萜苷类成分具有较好的分离和纯化效果,工艺操作简单、稳定可行,适用于工业化生产。     

大孔树脂分离纯化楮叶总黄酮的工艺优选

目的: 优选楮叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺。 方法: 以楮叶总黄酮为指标,通过大孔树脂静态吸附和动态吸附试验筛选树脂型号,通过单因素试验考察上样液质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等因素对纯化工艺的影响。 结果: HPD450型大孔树脂分离效果最好,其最佳工艺参数为上样液质量浓度4.4 g·L^-1,径高比1∶8,上样量6 BV,吸附速度1 BV·h^-1,加5 BV水洗除杂,用50%乙醇8 BV以1 BV·h^-1的速度洗脱。总黄酮纯度由精制前的30.65%提高至75.75%,总黄酮保留率达79.89%,除杂率达64.88%。 结论: HPD450型大孔树脂纯化楮叶总黄酮的效果良好,且工艺合理稳定,可推广于工业生产中应用。     

橘核中柠檬苦素类物质纯化工艺

目的:优选橘核中柠檬苦素类物质的大孔树脂纯化工艺。方法:通过静态吸附-洗脱试验综合考察16种不同厂家和极性大孔树脂对橘核中柠檬苦素类物质的纯化效果,筛选最佳树脂型号。通过单因素试验考察HPD-722型大孔树脂对柠檬苦素类物质的动态吸附-洗脱条件,包括清洗剂用量、上样液质量浓度、洗脱剂浓度及用量等。结果:HPD-722型大孔吸附树脂对柠檬苦素类物质的纯化效果最佳;最佳纯化工艺为上样液质量浓度在3.503 3~5.403 4 g·L-1,上样流速1~2 BV·h-1,样品溶液pH 6,水洗用量1 BV,80%乙醇6 BV为洗脱剂,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱液pH 7;洗脱液中柠檬苦素类物质纯度82.82%,其中柠檬苦素22.53%,诺米林45.90%。结论:采用HPD-722型大孔吸附树脂纯化橘核中柠檬苦素类物质的工艺可行性较高,可有效提高柠檬苦素类物质纯度。     

星点设计-响应面法优选枳实总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺

目的：优选枳实总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法：选择吸附时间、乙醇体积分数、洗脱用量为自变量,总黄酮吸附-洗脱率为因变量,在单因素试验基础上,采用星点设计-响应面法优选大孔树脂纯化工艺。结果：选择AB-8型大孔树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度3.5 g·L^-1,pH 6.0,上样量0.6 BV,上样速率1 BV·h^-1,水洗用量1 BV,洗脱速率2 BV·h^-1,吸附时间77 min,乙醇体积分数88%,洗脱剂用量2.4 BV;枳实总黄酮吸附-洗脱率达93.0%,与预测值（92.4%）偏差较小。结论：采用星点设计-响应面法优选的大孔树脂纯化工艺条件稳定可行,预测性好。     

D-900型大孔树脂纯化巴戟天低聚糖的工艺优选

目的:优选大孔树脂纯化巴戟天低聚糖的工艺条件,制备高纯度的低聚糖有效部位。方法:以耐斯糖和水溶性低聚糖的吸附-洗脱率为指标,采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂用量等因素对巴戟天低聚糖大孔树脂纯化工艺的影响。结果:最佳纯化工艺为上样液质量浓度40 g·L^-1,树脂柱径高比1:6,上样量与树脂体积比1:25,加水12 BV以流速2 BV·h^-1洗脱。水洗脱液中低聚糖平均质量分数、吸附-洗脱率、转移率分别为55.70%,94.45%,91.82%。结论:该纯化工艺简单、稳定、成本低,可应用于中试生产。低聚糖有效部位纯度>50%。