橘核中柠檬苦素类物质纯化工艺

目的:优选橘核中柠檬苦素类物质的大孔树脂纯化工艺。方法:通过静态吸附-洗脱试验综合考察16种不同厂家和极性大孔树脂对橘核中柠檬苦素类物质的纯化效果,筛选最佳树脂型号。通过单因素试验考察HPD-722型大孔树脂对柠檬苦素类物质的动态吸附-洗脱条件,包括清洗剂用量、上样液质量浓度、洗脱剂浓度及用量等。结果:HPD-722型大孔吸附树脂对柠檬苦素类物质的纯化效果最佳;最佳纯化工艺为上样液质量浓度在3.503 3~5.403 4 g·L-1,上样流速1~2 BV·h-1,样品溶液pH 6,水洗用量1 BV,80%乙醇6 BV为洗脱剂,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱液pH 7;洗脱液中柠檬苦素类物质纯度82.82%,其中柠檬苦素22.53%,诺米林45.90%。结论:采用HPD-722型大孔吸附树脂纯化橘核中柠檬苦素类物质的工艺可行性较高,可有效提高柠檬苦素类物质纯度。     

不同橘核炮制品中柠檬苦素和诺米林的测定

目的 考察橘核生品及3种炮制品(橘核麸炒,清炒,盐炙)中柠檬苦素、诺米林的量,探讨炮制对中药橘核成分的影响.方法 取橘核生品及3种炮制品,采用冷凝回流的方法提取试样,以HPLC法测定其中的柠檬苦素、诺米林.色谱柱为Diamonsil Ct8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),检测波长210 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温室温.结果 柠檬苦素在0.0494～0.4940 mg/mL,诺米林在0.0511～1.0220 mg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 3,R2=0.9974),平均同收率分别为99.92％和100.10％,RSD值分别为1.27％和1.18％;橘核经炮制后两种有效成分有一定差异.结论 所建立的HPLC测定方法准确、可靠,为橘核质量评价和标准制定提供了一定的科学依据.