高效液相色谱法测定元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的: 建立一种测定元胡止痛口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法。 方法: 收集10批元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,确定色谱条件为:C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH 6.0)(40 ∶60);检测波长280 nm。 结果: 延胡索乙素在5.09~71.23 μg ·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝0.999 97,平均回收率101.28％,RSD2.05％;含量限度定为每1 mL含延胡索乙素不得少于80 μg。 结论: 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量控制。     

元胡止痛口服液的质量标准提升

目的 提升元胡止痛口服液的质量标准,以加强该口服液的质量控制。方法 采用薄层色谱法（TLC）对元胡止痛口服液中延胡索、白芷药材进行定性鉴别,以延胡索乙素、延胡索甲素对照品和延胡索对照药材为参照,以环己烷-三氯甲烷-甲醇（5∶3∶0.5）为展开剂,使用GF254玻璃薄层板在紫外光灯（365 nm）下鉴别延胡索;以石油醚（60~90 ℃）-乙醚-甲酸（10∶10∶1）为展开剂,使用硅胶G薄层色谱板置紫外光灯（305 nm）下鉴别白芷。运用高效液相色谱法（HPLC）,Waters XSelect HSS T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%冰乙酸溶液（三乙胺调pH 6.1）（B）梯度洗脱（0~10 min,20%~30%A;10~25 min,30%~40%A;25~40 min,40%~50%A;40~60 min,50%~60%A）,检测波长280 nm,建立元胡止痛口服液的中药指纹图谱,并测定延胡索甲素和延胡索乙素的含量。结果 在薄层色谱图中,元胡止痛口服液与对照品、对照药材对应斑点清晰、分离度好、专属性强。10批元胡止痛口服液样品中共标定了12个共有峰,并指认出盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、海罂粟碱、延胡索乙素、延胡索甲素色谱峰。10批样本与对照指纹图谱的相似度均>0.90;含量测定结果显示,延胡索甲素和延胡索乙素质量浓度分别在0.038 6~0.193 0、0.034 0~0.170 0 g·L^-1与峰面积呈良好线性关系,方法学考察合格,测得10批元胡止痛口服液中延胡索甲素、延胡索乙素质量分数分别为0.077 5~0.142 9、0.126 1~0.178 2 g·L^-1。结论 该研究优化了元胡止痛口服液的TLC鉴定条件,建立了指纹图谱并对其中延胡索甲素和延胡索乙素进行定量,方法简便、专属性强、重复性好,可用于提升元胡止痛口服液的质量控制标准。     

HPLC法同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的:建立简便、快速的同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的高效液相色谱分析方法。方法:甲醇回流提取延胡索乙素和欧前胡素,以Kromasil C₁₈(5μm,4.6mm×250mm)为分析柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH=6.0)(41∶13∶46)为流动相;检测波长为280nm;柱温40℃;流速为0.8mL·min^-1。结果:延胡索乙素峰和欧前胡素峰分离良好,阴性无干扰,方法学考察合格。结论:该方法适用于元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定。     

灯盏乙素及其衍生物灯盏乙素乙酯在大鼠体内的药代动力学的比较

该文建立了测定大鼠血浆中灯盏乙素及灯盏乙素乙酯的反高效液相色谱方法,比较灯盏乙素及其衍生物在大鼠体内的药代动力学特点.大鼠分别灌胃给予104 mg·kg^-1灯盏乙素和114.5 mg·kg^-1灯盏乙素乙酯,颈静脉采血,HPLC测定血浆中灯盏乙素及灯盏乙素乙酯的浓度,经Winnonlin软件拟合房室模型,计算药代动力学参数.结果表明,灯盏乙素和灯盏乙素乙酯口服后在体内均呈非房室模型,药时曲线有双峰现象.主要药代动力学参数:灯盏乙素的T_max为(6±1.26) h,C_max为(321.55±48.31) μg·L^-1,AUC_0-t为(2 974±753) h·μg·L^-1;灯盏乙素乙酯的T_max为0.5 h,C_max为(1 550.82±219.75) μg·L^-1,AUC_0-t为(6 407±399) h·μg·L^-1.灯盏乙素乙酯比灯盏乙素入血速度快,且生物利用度是灯盏乙素的2倍以上.     

HPLC测定乙肝解毒口服液中柯里拉京和没食子酸的含量

目的 :建立乙肝解毒口服液中柯里拉京和没食子酸含量测定方法。 方法 :采用高效液相色谱法,Diamonsil C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(1288)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长274 nm。 结果 :柯里拉京线性范围0.274~1.918 μg(r=0.999 9),平均回收率96.55%(n=6);没食子酸线性范围0.196~1.372 μg(r=0.999 9),平均回收率97.91 %(n=6)。 结论 :该法快速、简便、准确、专属性强,可用于乙肝解毒口服液中柯里拉京和没食子酸的含量测定。     

HPLC测定黄栀花口服液中栀子苷

目的: 建立高效液相色谱法测定黄栀花口服液中栀子苷。 方法: 采用Kromasil C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-水(62 ∶38),检测波长为238 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温为30℃。 结果: 栀子苷在5.44~162.84 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 7;平均回收率为98.4％,RSD为0.75％(n=6)。 结论: 方法简便、准确、重复性好,适用于黄栀花口服液的质量控制。     

HPLC同时测定灯延颗粒中灯盏乙素、原阿片碱、芹菜素和延胡索乙素

目的: 建立HPLC同时测定灯延颗粒中灯盏乙素、原阿片碱、芹菜素和延胡索乙素含量的方法. 方法: 采用Zorbax Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.3%醋酸铵水溶液(B),梯度洗脱(0~25 min,15%A;25~70 min,15%~65%A;70~75 min,65%~15%A),流速0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长分别为280 nm(灯盏乙素、原阿片碱、延胡索乙素)、337 nm(芹菜素). 结果: 灯盏乙素、原阿片碱、芹菜素和延胡索乙素进样量分别在0.90~8.99,0.73~7.35,0.05~0.54,0.14~1.37 μg线性关系良好;平均回收率分别为 99.48%,98.17%,97.41%,98.33%,RSD分别为0.8%,1.2%,1.2%,0.5%. 结论: 该法适用于同时测定灯延颗粒中灯盏乙素、原阿片碱、芹菜素和延胡索乙素的含量.     

注射雪胆乙素在大鼠体内药动学研究

建立血浆样品中雪胆乙素的测定方法,研究雪胆乙素在大鼠体内的药动学特征。大鼠经尾静脉注射给药,以苯海拉明为内标（internal standard,IS）,采用液相色谱-串联四级杆质谱（liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法测定不同时间点大鼠血浆中雪胆乙素浓度。质谱采用电喷雾（ESI）离子源,多反应监测模式正离子检测,确定目标化合物及内标的离子对分别为m/z 503.2/113.1和m/z 256.0/167.2。色谱柱为Agilent ZOBAX SB-C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,甲醇-0.1%甲酸55：45等度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1。采用DAS 2.0软件对所得的血药浓度进行拟合,求算相应的药动学参数。大鼠经尾静脉注射雪胆乙素3.0 mg·kg^-1,目标物血浆质量浓度在10.5~3 150 μg·L^-1内线性关系良好（R²=0.996）,标准曲线定量下限为10.5 μg·L^-1,信噪比S/N=12;日内精密度RSD<6.9%,日间精密度RSD<14%;准确度RE在0.20%~3.7%;提取回收率在92.7%~97.1%。尾静脉注射雪胆乙素的药动学参数AUC_0-t为（811.615±111.578）μg·h·L^-1,t_1/2为（1.285±1.390）h,CL为（3.627±0.487）L·h·kg^-1,V_d为（6.721±7.429）L·kg^-1。该研究建立了一种简便准确、灵敏度高、特异性好的测定雪胆乙素血药浓度的方法,首次报道了雪胆乙素在大鼠体内的药物代谢动力学特征。     

反相高效液相色谱法测定蒺参胶囊中人参皂苷含量

目的 :建立测定蒺参胶囊中人参皂苷Re,Rg₁含量测定方法。 方法 :采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Novapark C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);柱温35 ℃,乙腈-0.05% 磷酸溶液(20:80)为流动相;流速1 mL ·min^-1,检测波长203 nm;进样量10 μL。 结果 :人参皂苷Re进样量在1.92~7.68 μg与峰面积呈良好的线性关系r=0.999 7;人参皂苷Rg1进样量在1.12~5.60 μg与峰面积呈良好的线性关系r=0.999 8。平均回收率97.63%,RSD2.17% (n=5)。 结论 :该方法简便、可靠、准确,可用于控制蒺参胶囊的质量。     

延胡索乙素的大鼠在体肠吸收与立体选择性特征研究

 目的研究延胡索乙素在大鼠小肠段的吸收动力学特征和立体选择性特征。方法采用大鼠在体小肠灌流实验和在体分离肠袢实验,应用紫外分光光度法和HPLC分别测定酚红和延胡索乙素的含量,手性固定相拆分法测定延胡索乙素对映体的峰面积比值。结果延胡索乙素在不同药物质量浓度10,25,50mg·L^-1时,肠吸收速率常数Ka分别为0.403,0.461,0.402h^-1;不同pH值4.5,6.5,8.0时K_a分别为0.353,0.458,0.409h^-1;在体动物实验测得延胡索乙素对映体间的峰面积比值均接近0.5∶0.5。结论不同的药物浓度和pH值对延胡索乙素在大鼠小肠的吸收无显著影响,药物的吸收呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散;延胡索乙素两对映体在体肠吸收没有差异,不存在立体选择性。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking