高效液相色谱法测定元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的: 建立一种测定元胡止痛口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法。 方法: 收集10批元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,确定色谱条件为:C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH 6.0)(40 ∶60);检测波长280 nm。 结果: 延胡索乙素在5.09~71.23 μg ·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝0.999 97,平均回收率101.28％,RSD2.05％;含量限度定为每1 mL含延胡索乙素不得少于80 μg。 结论: 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量控制。     

高效液相色谱法测定元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的: 建立一种测定元胡止痛口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法。 方法: 收集10批元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,确定色谱条件为:C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(40 ∶60);检测波长:280 nm。 结果: 延胡索乙素在5.09~71.23 μg ·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝0.999 97,平均回收率为101.28％,RSD为2.05％;含量限度定为每1 mL含延胡索乙素不得少于80 μg。 结论: 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量控制。     

HPLC同时测定灯延颗粒中灯盏乙素、原阿片碱、芹菜素和延胡索乙素

目的: 建立HPLC同时测定灯延颗粒中灯盏乙素、原阿片碱、芹菜素和延胡索乙素含量的方法. 方法: 采用Zorbax Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.3%醋酸铵水溶液(B),梯度洗脱(0~25 min,15%A;25~70 min,15%~65%A;70~75 min,65%~15%A),流速0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长分别为280 nm(灯盏乙素、原阿片碱、延胡索乙素)、337 nm(芹菜素). 结果: 灯盏乙素、原阿片碱、芹菜素和延胡索乙素进样量分别在0.90~8.99,0.73~7.35,0.05~0.54,0.14~1.37 μg线性关系良好;平均回收率分别为 99.48%,98.17%,97.41%,98.33%,RSD分别为0.8%,1.2%,1.2%,0.5%. 结论: 该法适用于同时测定灯延颗粒中灯盏乙素、原阿片碱、芹菜素和延胡索乙素的含量.     

HPLC同时测定五子衍宗丸中5种活性成分的含量

目的： 建立五子衍宗丸中5种成分金丝桃苷、山柰素、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法。 方法： Angilent Extend C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-甲醇（10：1）和0.4%磷酸,梯度洗脱柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长250 nm（五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素）,360 nm（金丝桃苷、山柰素）。 结果： 在该色谱条件下,金丝桃苷、山柰素、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分离良好,分别在4.824~482.4,4.358~87.16,1.854~185.4,5.610~112.2,3.850~77.00 ng呈良好的线性关系,加样回收率（n=9）依次为101.2%,98.9%,101.6%,101.3%,97.6%。 结论： 所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于五子衍宗丸的质量控制。     

经典名方小承气汤中化学成分的UPLC-Q-Orbitrap-MS分析

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Orbitrap-MS）对小承气汤中的化学成分进行快速识别和鉴定。方法 采用CORTECS T3色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.6 μm）,以甲醇（A）-0.1%甲酸水溶液（B）作为流动相进行梯度洗脱（0~5 min,3%~21%A;5~20 min,21%~36%A;20~32 min,36%~50%A;32~42 min,50%~62%A;42~50 min,62%~85%A;50~60 min,85%~95%A）,流速0.2 mL·min^-1,柱温30 ℃;采用加热电喷雾离子源（HESI）,正、负离子模式检测,扫描模式为Full MS/dd-MS²,扫描范围m/z 100~1 200,碰撞能量20,40 eV。通过与对照品比对并结合文献报道、质谱数据库信息等对化合物进行鉴别。结果 从小承气汤中共鉴别了123个成分,包括33个黄酮类成分,25个蒽醌及蒽酮类成分,23个苯丙素类成分,15个鞣质类成分,10个含氮类成分及其他类化合物17个。其中,有32个成分通过与对照品比对后确认。结论 利用UPLC-Q-Orbitrap-MS技术系统地阐明了小承气汤的物质基础,明确其主要化学成分黄酮类、蒽醌及蒽酮类、苯丙素类成分分别来源于枳实、大黄和厚朴,可为该复方的物质基础全面阐释和质量标准合理制定提供科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的吴茱萸化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术分析吴茱萸药材中的化学成分。方法 色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~3 min,6%A;3~4 min,6%~10%A;4~7 min,10%~12%A;7~8 min,12%~14%A;8~13 min,14%~15%A;13~15 min,15%~20%A;15~18 min,20%~30%A;18~21 min,30%~49%A;21~25 min,49%~51%A;25~27 min,51%~73%A;27~30 min,73%~80%A;30~31 min,80%~100%A;31~32 min,100%A）,流速0.4 mL·min^-1,柱温35 ℃。质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式采集数据,检测范围m/z 100~1 200。通过高分辨质谱数据分析、参考文献数据及对照品确认,对吴茱萸药材的化学成分进行快速、全面的定性分析。结果 从吴茱萸70%甲醇提取物中共鉴定出92个化合物,包括生物碱类39个、黄酮类19个、柠檬苦素类12个、酚酸类20个和有机酸类2个;通过与对照品比对,准确归属了26个化合物。结论 吴茱萸药材化学成分类型多样,极性差异大,但不同产地、不同品种的药材样品中化学成分基本一致。该研究建立的方法能快速、准确地对吴茱萸的化学成分进行全面解析,为该药材药效成分和毒性成分的进一步阐明提供了实验依据。     

基于含量测定和指纹图谱的不同基原地骨皮药材异同点考察

目的 通过比较2020年版《中华人民共和国药典》收载的不同基原地骨皮药材主要化学组成的异同点,判定2种基原的地骨皮是否具有化学一致性。方法 收集有代表性的30批地骨皮药材,采用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法（UPLC-PDA）建立含量测定方法及指纹图谱分析方法,分别以乙腈（A）-0.15%三氟乙酸水溶液（B）和乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）作为流动相进行梯度洗脱（0~4 min,5%~12%A;4~8 min,12%A;8~12 min,12%~14%A;12~15 min,14%~30%A;15~17 min,30%~40%A;17~18 min,40%~90%A）,检测波长280 nm。结合多元统计分析,评价不同基原地骨皮的异同点。结果 建立的含量测定及指纹图谱方法具有良好的精密度、稳定性和重复性。30批地骨皮的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.9,且宁夏枸杞地骨皮和枸杞地骨皮指纹图谱中的8个相同共有峰均为酚酰胺类成分,分别为地骨皮乙素、N-（4,9,13-triazatridecan-1-yl）-3,4-dihydroxybenzenepropanamide、阿魏酰基-1,4-丁二胺、N₁,N₅-bis（dihydrocaffeoyl）spermidine或N₅,N₁₀-bis（dihydrocaffeoyl）spermidine、N₅-caffeoyl-N₁₀-dihydrocaffeoylspermidine、N₅-dihydrocaffeoyl-N₁₀-caffeoylspermidine、N₁,N₅-bis（caffeoyl）spermidine和枸杞素A。其中地骨皮乙素在宁夏枸杞地骨皮、枸杞地骨皮中的质量分数范围分别为2.52%~12.24%、1.22%~8.18%。结论 建立的UPLC分析方法可用于地骨皮药材的含量测定和指纹图谱分析。宁夏枸杞地骨皮与枸杞地骨皮的化学轮廓相似,地骨皮乙素含量差异无统计学意义,二者化学组成基本一致。     

多指标正交试验优选莲松异搏停片中延胡索、苦参醇提工艺

目的： 优选莲松异搏停片中延胡索、苦参的提取工艺。 方法： 以延胡索乙素、苦参碱和氧化苦参碱提取量为指标,通过正交试验和单因素试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取次数和时间对醇提工艺的影响。采用HPLC测定指标成分含量,流动相乙腈（A）-磷酸二氢铵溶液（B）梯度洗脱（0~10 min,10%A;10~25 min,10%~37%A;25~45 min,37%A）,检测波长220 nm。 结果： 最佳提取工艺为加6倍量70%乙醇提取3次,每次2 h;延胡索乙素提取量332.04 mg,苦参碱和氧化苦参碱总量3 192.08 mg。 结论： 优选的提取工艺稳定可行,建立的色谱条件可较好地分离3个指标成分。     

经典名方枇杷清肺饮的UPLC指纹图谱及多指标成分含量分析

目的 建立枇杷清肺饮物质基准的超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱，并建立同时测定其5种指标成分含量的定量分析方法，为该经典名方的质量控制及评价提供参考。方法 采用ACQUITY UPLC^? CSH^TM C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱（0~7 min，5%~7%A；7~11 min，7%~8%A；11~22 min，8%~14%A；22~30 min，14%~15%A；30~35 min，15%~25%A；35~42 min，25%~40%A；42~45 min，40%~50%A；45~50 min，50%~60%A），流速0.35 mL·min^-1，柱温25 ℃，检测波长278 nm和248 nm。建立15批枇杷清肺饮物质基准的UPLC指纹图谱，应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件（2012版）进行相似度分析，并对共有峰进行归属。采用聚类分析（CA），主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）对指纹图谱数据进行评价。利用UPLC指纹图谱方法测定5种成分的含量。结果 指纹图谱及含量测定方法的各项方法学验证均良好，15批枇杷清肺饮物质基准与对照指纹图谱的相似度均≥0.997，共标定了23个共有峰，指认出了11个色谱峰。CA，PCA及OPLS-DA可将15批物质基准分为两类。盐酸黄柏碱、绿原酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、甘草酸铵5种成分在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（R²均>0.999），平均加样回收率96.47%~101.16%，在各物质基准中的质量分数范围分别为0.87~2.00，1.53~5.95，18.45~33.97，3.87~6.29，1.02~4.12 mg·g^-1。结论 建立的枇杷清肺饮UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法专属性强、分离度好、灵敏度高，除人参药味以外均有表征，可为该方剂复方制剂的质量控制与评价提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的黄芪桂枝五物汤基准样品化学成分分析及表征

目的 对黄芪桂枝五物汤基准样品（冻干粉）进行化学成分分析，为该经典名方制剂的质量标准制定提供质量标志物。方法 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS），色谱条件为Waters ACQUITY UPLC? HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流动相甲醇（A）-0.1%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~8 min，1%~20%A；8~10 min，20%~30%A；10~12 min，30%~35%A；12~14 min，35%~40%A，14~23 min，40%~55%A，23~27 min，55%~99%A；27~28 min，99%A；28~28.5 min，99%~1%A；28.5~30 min，1%A），柱温40 ℃，进样量2 μL，流速0.3 mL·min^-1。在正、负离子模式下采集黄芪桂枝五物汤基准样品（冻干粉）的质谱数据，质谱条件为电喷雾离子源（ESI），扫描范围m/z 50~1 200，碰撞能量10~30 eV。利用UNIFI 1.8和Progenesis QI 2.0软件解析，结合对照品和文献信息比对，对黄芪桂枝五物汤基准样品（冻干粉）的化学成分进行表征。结果 一共表征出123化学成分，其中黄酮类33个、苷类26个、有机酸类18个、萜类11个、苯丙素类7个、姜辣素类4个、生物碱类3个、氨基酸类3个、酰胺类2个、其他类16个。结论 建立的方法可以快速、准确地表征黄芪桂枝五物汤基准样品（冻干粉）中的化学成分，可为该经典名方的质量评价指标筛选提供依据，并为其制剂研究提供参考。