不同产地桑白皮饮片的UPLC指纹图谱及聚类分析研究

目的:建立桑白皮饮片的超高效液相指纹图谱的方法,为完善桑白皮饮片的质量控制提供参考。方法:采用Agilent SB C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.38 mL·min~(-1);检测波长320 nm;柱温30℃。结果:建立了桑白皮饮片的UPLC指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,各色谱峰有较好的分离。根据聚类分析结果,建立的特征图谱可以区分云南产的桑白皮饮片,但是无法区分四川和广西不同产区的样品,三大主产区的桑白皮饮片具有较高的相似性。结论:该法简单、高效,可用于桑白皮饮片的质量评价。     

青皮饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立青皮饮片的高效液相色谱指纹图谱。方法采用Thermo C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.8 mL/min,检测波长280 nm。分别采用相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对所收集的15批次青皮样品进行系统分析与归类。结果根据指纹图谱确定了8个共有峰,相似度均大于0.9。可将15批不同产地的青皮饮片分为3大类。结论该方法简便可靠,可为青皮饮片的质量控制和评价提供依据。     

UPLC结合化学计量学方法的白及指纹图谱分析

目的:建立不同产地白及药材UPLC指纹图谱,为建立快速而高效的白及药材整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用UPLC-PDA检测法,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相乙腈-水溶液梯度洗脱,柱温45℃,检测波长280 nm,流速0.3 m L·min~(-1),建立白及药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析,对不同批次的白及药材进行质量评价。结果:建立的白及药材UPLC指纹图谱方法确定了20个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;43批白及药材的相似度在0.540~0.942;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA大致聚成4类,并发现指纹图谱中6个造成43批次白及药材差异性的化合物。结论:白及的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

毛冬青饮片指纹图谱及定量分析

目的:建立毛冬青饮片的HPLC-UV指纹图谱,同时测定46批次毛冬青饮片中毛冬青皂苷A_1和毛冬青皂苷B_1的含量,为毛冬青饮片的质量标准制定提供参考。方法:Kromasil C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1. 0 mL·min~(-1),检测波长210 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)分析毛冬青指纹图谱,SPSS 20. 0软件对共有峰的峰面积进行聚类分析;主成分分析法对共有峰进行降维分析。结果:毛冬青饮片指纹图谱中根部位与枝部位差异较大,分别建立毛冬青根和枝的指纹图谱,并对共有峰进行聚类分析,聚类结果将根类毛冬青饮片聚为三类,枝类毛冬青饮片聚为二类;对比不同部位及不同产地间毛冬青饮片的整体性和差异性,主成分分析筛选出毛冬青饮片指纹图谱中起决定性作用的共有成分;建立毛冬青皂苷A_1,毛冬青皂苷B_1含量测定方法。结论:建立的毛冬青饮片指纹图谱和含量测定方法操作简便,适用性好,聚类分析和主成分分析筛选出毛冬青饮片质量控制的关键成分,研究结果可为毛冬青饮片质量控制提供参考。     

龙加通络胶囊UPLC与HPLC指纹图谱的比较

目的:建立龙加通络胶囊的HPLC和UPLC特征指纹图谱分析方法,比较UPLC与HPLC分析龙加通络胶囊指纹图谱的效果,为快速评价龙加通络胶囊的质量,完善其质量控制方法提供依据。方法:UPLC色谱系统采用Agilent Poroshell120 Bonus-RP色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃;HPLC色谱系统采用Agilent Zorbox ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温35℃;并分别采用UPLC与HPLC对10批龙加通络胶囊进行指纹图谱分析。结果:分别建立了龙加通络胶囊的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式。以薯蓣皂苷为参照峰,其中UPLC标识出17个共有峰,HPLC标识出13个共有峰,10批样品的相似度均0.9。结论:2种方法均可用于龙加通络胶囊质量控制,分离效果好、稳定性高、重复性好,UPLC较HPLC更高效、快速、灵敏。     

金银花UPLC指纹图谱及其次生代谢物化学成分比较研究

目的:建立金银花的UPLC指纹图谱。方法:以绿原酸为参照物,采用Acquity UPLC~(TM)BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温40℃。对金银花及其次生代谢物的色谱图进行分析,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2004A)对二者共有峰的相似度进行质量评价。结果:建立了10批金银花的UPLC指纹图谱的共有模式,特征图谱有10个共有峰,以对照品绿原酸为对照,各色谱峰有较好的分离效果。结论:本方法快速、高效,可用于金银花药材的质量控制。     

UPLC结合化学计量学方法的肿节风指纹图谱研究

目的建立不同产地肿节风药材超高效液相色谱指纹图谱,为建立快速而高效的肿节风药材整体质量控制方法提供实验依据。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),采用乙腈(D)-水(C)(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.5 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃,建立肿节风药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的肿节风药材进行质量评价。结果建立的肿节风药材UPLC指纹图谱方法确证16个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;18批肿节风药材的相似度为0.869~0.979;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA结果支持了聚类分析结果,并发现指纹图谱中迷迭香酸、新绿原酸、隐绿原酸等5个差异性较大的化合物。结论肿节风的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

白芍UPLC指纹图谱研究

目的建立白芍UPLC指纹图谱测定方法,对不同产地白芍的质量进行较全面的评价。方法色谱柱ACQUITY UPLC#174;HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃,体积流量0.4 m L/min。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对23批白芍饮片指纹图谱进行研究。结果建立了白芍饮片的专属性UPLC指纹图谱,确定了8个共有峰;23批白芍样品质量差异较大,不同产地间和同一产地内样品均具有一定差异。结论该方法简便、易行,为白芍饮片的质量控制提供了较为有效的快速评价方法。     

UPLC指纹图谱结合多成分含量测定的天麻饮片质量研究

目的建立天麻饮片UPLC指纹图谱和同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A的超高效液相色谱分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相系统,Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长270 nm(指纹图谱)、220 nm(含量测定),体积流量为0.3 mL/min,柱温35℃。通过相似度评价、主成分分析、偏最小二乘判别分析对28批天麻饮片指纹图谱进行分析,通过对照品比对对主要共有峰进行指认和含量测定。结果建立了不同产地天麻的指纹图谱,标定了20个共有峰,并指认了其中6个共有峰:天麻素(1号峰)、对羟基苯甲醇(3号峰)、对羟基苯甲醛(7号峰)、巴利森苷B(14号峰)、巴利森苷C(15号峰)、巴利森苷A(18号峰)。28批样品相似度均在0.90以上,主成分分析将不同产地天麻分为5组,并发现对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A等6个差异成分。同一成分在各产地天麻饮片中的含量差异明显,不同成分的波动范围不同,各产地5种成分总量贵州(2.52%)云南(2.49%)陕西(2.33%)湖北(2.10%)浙江(1.90%)安徽(1.65%)。结论建立不同产地天麻UPLC指纹图谱结合多成分含量测定方法为完善天麻饮片的质量控制提供了参考。     

UPLC指纹图谱快速评价银杏叶提取物及制剂的质量

目的:建立银杏叶固体制剂、提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,为建立快速而高效的整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用Agilent UPLC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.2 m L·min~(-1),检测波长360 nm,柱温30℃;利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果:在16 min内完成指纹图谱分析,标出14个共有峰,对4个色谱峰进行了归属;以对照药材、对照提取物生成的对照图谱为参照图谱,相似度考察结果可将样品分成两类,一类为相似度0.312~0.585;一类为相似度0.978~0.993;聚类分析、主成分分析的分类结果与相似度考察结果一致。结论:所建立的UPLC指纹图谱和模式识别方法为银杏叶制剂和提取物的质量控制提供更全面的参考。     

柑橘属常用中药黄酮类成分HPLC指纹图谱研究与比较

目的:建立芸香科柑橘属毛橘红、光橘红、陈皮、青皮、枳壳、枳实6种临床常用理气类中药黄酮类成分的液相色谱(HPLC)指纹图谱,分析比较其指纹特征差异性,为柑橘属常用中药的谱效相关性研究和临床用药合理性提供科学依据.方法:以C18色谱柱为分析柱,流动相甲醇-水(含冰乙酸)梯度洗脱,制备同一色谱条件下6种药材的HPLC指纹图谱.结果:6种常用中药按照植物化学分类学方法被分为柚皮苷型和橙皮苷型.根据色谱峰保留时间,毛橘红、光橘红共标出15个共有峰;陈皮、青皮、枳壳、枳实共标出10个共有峰.全部药材共标出5个共有峰.毛橘红与光橘红色谱图与共有模式的整体相似度在0.9285～0.9962,相似度较高.陈皮、青皮、枳实三者色谱图与共有模式的整体相似度在0.922 1 ～0.997 3,相似度较高.而枳壳与共有模式的相似度仅为0.454 7 ～0.773 3.结论:建立的柑橘属6种常用中药黄酮类成分指纹图谱,可以直观的比较出谱图间的差异,同时各特征峰峰高及峰面积也存有显著区别,与这6种药材在临床应用中理气功能异同的关联尚待研究.     

基于光谱法的陈皮饮片标准汤剂指纹图谱分析

目的:建立陈皮饮片标准汤剂的指纹图谱并对其进行质量评价。方法:制备15批陈皮饮片标准汤剂,采用HPLC测定陈皮饮片标准汤剂中橙皮苷的含量;采用紫外光谱法(UV)和红外光谱法(IR)建立陈皮饮片标准汤剂的指纹图谱;利用相关系数法和双指标序列分析法对不同批次陈皮饮片标准汤剂的光谱图进行比对。结果:15批陈皮饮片标准汤剂中橙皮苷的质量分数0. 82%～2. 60%,出膏率实测值32. 02%～46. 11%;与紫外和红外对照指纹图谱相比,各批次陈皮饮片标准汤剂指纹图谱的相似度分别为 0. 897和 0. 942,双指标分析法结果显示各批次陈皮饮片标准汤剂的共有峰率均62. 50%,变异峰率均46. 67%。结论:该研究建立的质量评价方法可用于陈皮饮片标准汤剂的系统性评价,可为陈皮配方颗粒等相关制剂的质量标准制定提供参考。     

陈皮水提物指纹图谱的化学计量学分析及与糖尿病认知功能障碍的谱效关系

目的:建立陈皮水提物的HPLC指纹图谱,并研究其与糖尿病大鼠认知功能的谱效关系。方法:采用HPLC建立21批陈皮水提物的指纹图谱,流动相乙腈(A)-0.1%的磷酸(B)梯度洗脱,检测波长270 nm;采用指纹图谱软件中的相似度评价,SPSS 24.0二维聚类分析和SIMCA 14.1主成分分析对结果进行分析;采用腹腔注射链脲佐菌素(STZ,50 mg·kg^-1)复制糖尿病大鼠模型,模型复制成功后给予陈皮水提物灌胃,定期检测空腹血糖值,诱导第12周Morris水迷宫检测实验大鼠的空间学习记忆能力,灰色关联度分析和偏最小二乘回归分析研究谱效关系。结果:确定了陈皮水提物中25个共有峰,鉴定出5种物质,并且将21个不同品种、产地的陈皮分成了2类;与模型组比较,灌胃陈皮水提物的各组大鼠空腹血糖下降,认知能力得到改善;灰色关联分析及最小偏二乘回归分析谱效关系表明,19,15,4,17,6号峰与糖尿病大鼠认知功能关联性较大。结论:不同品种、产地之间的陈皮水提物存在一定的差异,通过化学计量学可以方便、快捷的对不同产地的陈皮水提取物质进行全面的质量评价,并且陈皮水提物可降低糖尿病大鼠的空腹血糖值及改善认知能力,其发挥作用是多种有效成分共同起效的结果,其中19,15,4,17,6号峰是与糖尿病大鼠认知功能密切相关的成分。     

GC-MS用于超滤法与萃取法富集青皮挥发油的比较研究

目的:采用超滤法与乙酸乙酯萃取法对青皮含油水体进行油水分离,并对其挥发油得率与化学组成进行比较.方法:分别采用超滤法与乙酸乙酯萃取法对青皮含油水体进行油水分离并进行GC-MS分析,比较化学组成差别.结果:超滤法收集的挥发油化学组成较乙酸乙酯萃取法更接近水蒸气蒸馏法所得挥发油,且收率高于乙酸乙酯萃取法.结论:超滤法是一种较好的青皮含油水体油水分离的方法.     

柑橘属药材乙酸乙酯提取物抑制黄嘌呤氧化酶作用的谱效关系研究

目的 阐明不同柑橘属药材乙酸乙酯提取物指纹图谱特征峰对黄嘌呤氧化酶抑制作用的贡献程度.方法 建立枳实、青皮、陈皮、橘红和香橼乙酸乙酯提取物指纹图谱,HPLC法测定黄嘌呤氧化酶-黄嘌呤反应体系尿酸生成量,评价各提取物对黄嘌呤氧化酶活性的影响,采用灰关联度分析法研究谱效关系,对照品比对法鉴定主要色谱峰.结果 谱效关系分析表明,各药材提取物的黄嘌呤氧化酶抑制活性是多成分共同作用的结果,各色谱峰所代表的化学成分对抑制黄嘌呤氧化酶活性的贡献大小顺序为圣草次苷＞柚皮苷＞柚皮素＞橙皮苷＞桔皮素＞川陈皮素＞新橙皮苷＞橙皮素.结论 不同柑橘属药材乙酸乙酯提取物指纹图谱特征峰与黄嘌呤氧化酶抑制作用有一定的对应关系.     

陈皮、青皮商品调查

对陈皮、青皮的来源、产地、商品规格进行了调查。     

抗乳腺小叶增生颗粒质量标准研究

对抗乳腺小叶增生颗粒组成药物白芍、青皮、佛手、桔核进行了薄层鉴别；用薄层层析-紫外分光光度法测定了芍药甙的含量。     

经典名方化肝煎的古今文献研究

化肝煎首载于《景岳全书》,由青皮、陈皮、丹皮、芍药、土贝母、泽泻、栀子7味药组成,主治怒气伤肝所致的胁痛等,临床应用广泛。对化肝煎处方来源、历史沿革、单味药基原及炮制方法进行文献考证,为经典名方二次开发中质量标准研究及制剂开发等提供参考。     

养肝利胆颗粒HPLC指纹图谱研究

目的 建立养肝利胆颗粒(白芍、陈皮、枸杞子、何首乌和炙甘草)的HPLC指纹图谱分析方法.方法 以芍药苷为考察指标,XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水为流动相梯度洗脱,检测波长230 nm,检测时间100 min.并运用化学计量学上的向量余弦法对它们进行相似性分析.结果 定量测定方法稳定、可靠,重复性好,回收率较高,指纹图谱共分离出14个峰,其中共有峰9个.结论 该方法可用于养肝利胆颗粒的质量控制.