乳香的商品调查与质量检测方法研究

目的对市售乳香及其炮制品进行调查鉴定,并研究其掺伪品中所含松香酸的检测方法。方法从国内10个省市的药材市场中收集样品50批,采用性状、理化、TLC、HPLC-PAD、HPLC-MS等方法对其中的掺伪成分淀粉、松香酸进行定性定量分析。结果经检测50批市售品,其中只有27批为正品;23批掺伪品中有13批检出淀粉,22批检出松香酸。结论市售乳香质量问题较严重,主要是用淀粉、松香掺假,或在正品中掺入伪品,本实验所建立的检测方法,可用于掺伪物松香定性定量检测。     

小活络丸中小麦粉掺伪实时荧光PCR检测方法的建立

目的:通过实时荧光PCR-高分辨熔解曲线(HRM)联合分析技术,建立小活络丸(大蜜丸)中小麦粉掺伪快速、准确鉴别方法。方法:通过优化前处理方法,提取小活络丸样品的基因组;通过文献检索和生物信息学分析,得到小麦粉特异性引物;使用实时荧光PCR-HRM技术,对10批次小麦(粉)、16种其他禾本科植物及7种常见高淀粉食物样品进行特异性扩增,采用克隆测序对结果进行再确认;考察实时荧光PCR-HRM方法的检出限、精密度和重复性,同时对市售的小活络丸样品进行检测。结果:试验筛选获得了适用于本研究的特异性引物,建立了实时荧光PCR-HRM小活络丸掺伪小麦的检测方法;小活络丸样品掺伪小麦粉的检出限为0.01 g·g^-1,试验精密度C_t值为26.63(RSD=2.15%),T_m值为89.53℃(RSD=0.05%);重复性Ct值为26.65(RSD=3.20%),T_m值为89.53℃(RSD=0.12%)。试验对市售的4个厂家9批次共计81份样品进行分析,确定了3批次来源于A厂家的小活络丸样品存在小麦粉掺伪的问题,将PCR扩增产物克隆测序,其结果为小麦(Triticum Aestivum L.)。结论:本研究建立了实时荧光PCR-HRM检测方法,可以快速判定小活络丸中小麦粉掺伪样品。     

小活络丸中乳香的定性鉴别方法研究

目的 建立小活络丸中乳香的定性鉴别方法.方法 采用薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别小活络丸中的乳香和乳香主成分11-羰基-β-乙酰乳香酸.结果 运用建立的薄层色谱法检测15个厂家66批次的小活络丸,有16批次小活络丸未检出乳香和11-羰基-β-乙酰乳香酸,运用高效液相色谱法进一步检测,最终确定有15批次小活络丸未检出11-羰基-β-乙酰乳香酸,51批次检出乳香和11-羰基-β-乙酰乳香酸.结论 建立的薄层色谱鉴别方法可用于小活络丸中乳香的定性鉴别,可作为小活络丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充.     

小活络丸中胆南星的薄层色谱鉴别方法

目的：建立小活络丸中胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的薄层色谱鉴别方法,用以帮助提高胆南星的鉴别手段。方法：采用薄层色谱方法,在异辛烷-乙醚．冰醋酸-正丁醇－水（10：5：5：3：1）上层溶液的展开条件下对所抽取45批样品进行实验。结果：经过对13个被抽样单位共45批样品的薄层色谱结果进行汇总统计分析,有73．33％的样品捡出胆酸,86．67％的样品检出猪去氧胆酸,93．33％的样品检出鹅去氧胆酸。结论：建立的胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的薄层色谱鉴别方法,可作为小活络丸中胆南星鉴别的辅助手段。     

染色延胡索中金胺O的检测方法研究

目的：对市售延胡索染色品中化工染料进行鉴定,并研究其定量检测方法。方法：采用TLC,HPLC－PAD,HPLC-MS对多批市售延胡索样品中的化工染料进行定性定量分析。结果：经检测20批市售品,有7批检出金胺0,含量1．8％－6．0％。结论：延胡索染色所用的化工染料为金胺O,本文所建立的检测方法,可满足定性定量检测的要求。     

黄连上清丸中金胺O的检测方法研究简

目的建立定性、定量测定黄连上清丸中可能掺入的化工染料金胺O的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱一二极管阵列检测（HPLC—DAD）法、高效液相色谱一质谱（HPLC～MS）法,对黄连上清丸样品进行定性、定量分析。结果经检测,9批市售品中有1批检出金胺0,其含量为13μg／g。结论所建立的检测方法,经方法学验证,可满足定性定量检测的要求。     

祛风活络丸中5种成分的薄层色谱鉴别

目的：建立祛风活络丸的薄层色谱鉴别方法。方法：采用适当的萃取方法，萃取后用薄层色谱法鉴别祛风活络丸中的马钱子、川乌、川芎、独活、羌活等5种成分。结果：薄层色谱鉴别的5种供试品色谱叶，在与对照品或对照药材色谱相应的位置上，均能显示相同颜色的斑点。结论：利用薄层色谱法可对祛风活络丸中的5种成分进行鉴别。     

染色黄柏中金胺O的检测方法研究

目的:对市售黄柏染色品中化工染料进行鉴定,并研究其定量检测方法。方法:采用TLC法、HPLC-PAD法、HPLC-MS法,对多批市售黄柏样品进行定性、定量分析。结果:经检测8批市售品,有7批检出金胺O,其含量在20～110mg/100 g。结论:黄柏染色用化工染料为金胺O,本文建立的检测方法,可满足定性定量检测的要求。     

小活络丸主要药效学研究

目的验证小活络丸镇痛、抗炎及活血化淤作用。方法镇痛试验采用醋酸扭体法，抗炎试验采用腹腔毛细血管通透性、大鼠肉芽组织增生及对大鼠佐剂性关节炎方法，活血化淤试验采用测定寒凝血淤证模型大鼠全血黏度、红细胞压积等，验证小活络丸镇痛、抗炎及活血化淤作用。结果小活络丸能明显减少醋酸引起的小鼠扭体次数，降低醋酸所致小鼠腹腔炎症毛细血管渗出量，抑制棉球所致肉芽组织增生并对费氏完全佐剂引起的关节肿胀有良好的抑制作用，能显著降低低切变率下血液黏度和减小红细胞压积。结论小活络丸有较强的抗炎、镇痛和活血化淤作用．     

原子吸收光谱法测定小活络丸中重金属的含量

目的:测定34家企业生产的小活络丸中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法:采用微波消解样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、砷的含量;氢化物原子吸收分光光度法测定汞的含量;空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜的含量。结果:34家企业生产的小活络丸中,铅、镉、砷、汞均有不同程度的超出规定限度。结论:该方法简单、准确,可用于小活络丸中重金属的含量测定。     

西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别及含量测定

目的：建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法.方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法.结果：运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸,均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸,但含量差别大,运用高效液相色谱法对其进行含量测定,其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27％,最高为1.05％.结论：建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验,可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充.     

西黄丸和活血止痛散中乳香及非法添加松香的薄层色谱鉴别

目的建立薄层色谱鉴别方法检测西黄丸和活血止痛散中的乳香药材及非法添加的松香。方法样品经甲醇超声提取,点样于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯一庚烷一无水甲酸（8：2：1：0．3）为展开剂展开,先置紫外灯（254nm和366nm）下检视,再喷以茴香醛试液,并于105℃加热至条斑清晰,目光下再次检视。结果紫外光灯（254nm）及目光下,西黄丸和活血止痛散与乳香对照药材的薄层指纹图谱一致,使用对照品识别了11-羰基-β-乙酰乳香酸（AKBA）、11-羰基-β-乳香酸（KBA）、β-乳香酸（β-BA）和β-乙酰乳香酸（β-ABA）;紫外光灯（366nm）下,活血止痛散可见与当归对照药材一致的条斑。紫外光灯（254nm）下,某些西黄丸色谱中可见松香中松香酸的暗条斑。结论该法简便、专属,适用于西黄丸和活血止痛散薄层色谱鉴别和质量控制。     

近红外光谱法快速检测维C银翘片中维生素C的含量

目的 应用近红外漫反射技术和化学计量学方法对维C银翘片中的维生素C进行快速定量分析.方法 采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法(PLS)建立光谱数据和样品中维生素C含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测.结果 应用维生素C定量分析模型,以731个维C银翘片样品为校正集,浓度范围为86～ 201mg·...     

Study of abietic acid glycerol derivatives as microencapsulating materials.

Abietic acid (85 per cent pure) was extracted from rosin N Grade and further standardized. Abietic acid derivatives were prepared by heating abietic acid with glycerol and intermediate reaction products with different acid values were collected. Salicylic acid granules were encapsulated using a 10 per cent solution of abietic acid and its derivatives by standard spray pan technique. The coated microcapsules were evaluated for moisture absorption, dissolution and flow properties. The result showed that abietic acid glycerol derivatives, AaG-54 and AaG-20 had better moisture protection properties. Dissolution studies indicate that these derivatives could be used for delayed release of drugs.     

UV法测定山楂浓缩丸中总三萜酸的含量

目的:建立测定山楂浓缩丸中总三萜酸含量的方法。方法:以熊果酸为对照品,采用紫外分光光度法对山楂浓缩丸中总三萜酸的含量进行测定,并对显色剂的用量、水浴温度、显色时间进行了考察。结果:熊果酸检测浓度在3.313×10-3～16.560×10-3mg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9993);平均加样回收率为101.2%,RSD=2.6%(n=9)。结论:本方法操作简便,精密度、重复性、回收率良好,可用于山楂浓缩丸中总三萜酸的含量测定及其制备工艺中的质量控制。     

槐定碱滴丸体外溶出度测定

目的:建立测定槐定碱滴丸中槐定碱溶出度的方法。方法:选用小杯法,以0.1mol·L-1盐酸为溶出介质,转速为50r·min-1,用高效液相色谱法测定槐定碱的溶出度,绘制溶出曲线,计算溶出参数T50、Td、m,并用相似因子法进行评价。结果:槐定碱的检测浓度在6.25～100μg·ml-1(r=0.9997)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;槐定碱的平均回收率为98.79%(RSD=2.43%),3批样品溶出度相似。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于测定槐定碱滴丸中主要组分的溶出度。     

天宁滴丸体外溶出度测定

目的:建立同时测定天宁滴丸中天麻素和阿魏酸溶出度的方法。方法:选用小杯法,以0·1mol·L-1盐酸为溶出介质,转速为50r·min-1,用高效液相色谱法测定天麻素、阿魏酸的溶出度,绘制溶出曲线,计算溶出参数T50、Td、m,并用相似因子法进行评价。结果:天麻素、阿魏酸的检测浓度分别在0·0118～0·1180mg·mL-1(r=0·9992)、0·0048～0·0480mg·mL-1(r=0·9996)范围内与各自的峰面积积分值呈良好的线性关系;天麻素的平均回收率为97·96%(RSD=2·06%),阿魏酸的平均回收率为98·10%(RSD=2·26%)。3批样品溶出度相似。结论:本方法简便、准确、可靠,能同时测定天宁滴丸中2组分的溶出度。     

反相高效液相色谱法测定格列美脲滴丸中顺式异构体

目的:建立反相高效液相色谱法测定格列美脲滴丸中顺式异构体的方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.05 mol.L-1磷酸铵溶液(用磷酸调pH至4.0)=(30∶40∶30)为流动相;流速0.5ml.min-1;柱温25℃;检测波长为228 nm;进样量为10μl。结果:格列美脲峰与其顺式异构体峰分离度为1.75。3批样品中顺式异构体分别为0.034%,0.029%,0.027%,均符合规定。结论:本方法简便、灵敏、专属性强,可用于格列美脲滴丸中顺式异构体的检查。     

玳玳黄酮滴丸质量分析

目的 建立玳玳黄酮滴丸质量评价方法。方法 采用薄层色谱法鉴别玳玳黄酮滴丸,并对玳玳黄酮滴丸进行重金属及砷盐的检查;建立高效液相色谱法同时测定玳玳黄酮滴丸主要药效成分柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。结果 薄层色谱主要成分斑点清晰可见,阴性对照无干扰;玳玳黄酮滴丸重金属及砷盐的限量均小于百万分之十;新橙皮苷在4.088--16.352μg.mL 1内呈良好线性关系,柚皮苷在4.084--16.336μg.mL 1内呈良好线性关系,3批玳玳黄酮滴丸新橙皮苷平均含量分别为75.32,74.82,73.76 mg·g-1,柚皮苷平均含量分别为63.05,63.21,62.07mg·g-1。结论 所建立的鉴别、检查、含量测定方法稳定简便,可有效控制玳玳黄酮滴丸质量。