马鞭草中6个肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量测定及风险评估

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）对马鞭草中6个肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法 选择Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^-1甲酸铵的水溶液（A）及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^-1甲酸铵的乙腈溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（0~12 min,3%~8%B;12~25 min,8%~15%B;25~26 min,15%~3%B;26~30 min,3%B）,流速0.3 mL·min^-1,柱温40 ℃,进样量1 μL;电喷雾离子源（ESI）,正离子模式下多反应监测模式,通过优化三重四极杆的MS参数及6个分析物的MS参数进行定性、定量分析。根据含量测定结果,采用暴露限值（MOE）结合热水提取转移率进行风险评估。结果 通过仪器精密度、线性范围、重复性、稳定性和加样回收试验等方法学验证,其结果均符合定量分析的要求。印美定、石松胺、印美定氮氧化物、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定的线性范围分别为0.984~49.20,0.994~49.70,1.012~50.60,1.032~51.60,1.004~50.20,1.016~50.80 μg·L^-1,这6个成分在线性范围内峰面积与质量浓度均具有良好线性关系（r≥0.999 0）;平均加样回收率在87.2%~94.2%,RSD均<4.0%;MOE均>1万。结论 建立的UPLC-MS/MS稳定可行,可为马鞭草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据。     

溴氰菊酯和氟啶虫胺腈两种农药分别对金银花品质的影响

目的:研究农药溴氰菊酯、氟啶虫胺腈分别对金银花中绿原酸和木犀草苷含量的影响,为两种农药的合理使用提供参考。方法:采用田间试验的方法采集金银花样品,样品经70%乙醇超声提取后,采用高效液相色谱-紫外检测器法(HPLC-UV法)测定样品中绿原酸、木犀草苷的含量,对含量结果进行统计学分析。结果:两年两地的试验结果显示溴氰菊酯、氟啶虫胺腈对金银花中绿原酸和木犀草苷的平均含量与空白组相比均无显著性影响(P0.05)。结论:溴氰菊酯、氟啶虫胺腈对金银花品质无不良影响,可用于金银花蚜虫的防治。     

何首乌多糖提取方法的比较研究

目的:比较不同提取方法对生何首乌多糖的影响,同时初步探索了热水提取生何首乌和制何首乌多糖的差异。方法:以何首乌为原料,分别通过热水提取法、超声提取法、微波提取法制得多糖,并对不同提取工艺下多糖的得率、总糖含量、蛋白含量、重均分子量(M_w)、单糖组成和2,2-二苯基-1-苦基肼(DPPH)自由基清除能力进行比较和研究。结果:不同提取方法所得何首乌多糖得率依次为：微波提取法[微波提取何首乌粗多糖(M-PMP)]>热水提取法[热水浸提何首乌粗多糖(H-PMP)]>超声提取法[超声提取何首乌粗多糖(U-PMP)]; U-PMP的蛋白含量最高,M_w与其他多糖也有明显差别;单糖组成结果显示,不同提取方法的何首乌多糖中单糖组成相同,主要由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,但单糖组成的摩尔比有所不同。结论:3种提取方法所得的多糖成分存在一定差异,且不同提取方法得率差异明显,其中M-PMP得率最高;同时发现生何首乌和制何首乌中多糖成分可能存在一定差异,有待进一步验证。     

中药标准物质替代测定法技术指导原则

 中药标准物质替代测定法是符合中药特点的多指标质量控制的一种有效模式。为了指导该法的建立,统一并规范该法的研究及在国家药品标准中的应用,并证明采用的方法是否适合于相应的检测要求,探讨并提出本技术指导原则。本指导原则从该法的定义与分类、定量的原理与方法、色谱峰的定位与确认、技术要求四个方面进行论述。当中药指纹图谱(特征图谱)鉴别项或多指标含量测定项采用中药标准物质替代测定法时,按照本原则进行方法学验证研究。     

金银花配方颗粒评价性抽验结果分析与建议

目的：通过开展金银花配方颗粒评价性抽验,比较分析不同厂家金银花配方颗粒的质量情况,并提出监管建议。方法：收集各企业金银花配方颗粒质量标准,依据企业标准进行法定检验。结果：共抽验117批金银花配方颗粒,涉及9家生产企业。按各自企业标准进行检验,总体合格率为100%。但是各企业之间金银花配方颗粒含量差异较大且每克颗粒相当的药材（饮片）量不同,转移率不同。结论：通过本次抽验发现金银花配方颗粒的整体质量较高,但是不同厂家之间所用原料药材及生产工艺存在一定差异,导致最终产品质量参差不齐。因此,有必要规范中药配方颗粒生产工艺,尽快统一标准,加强监管。     

三唑酮及其代谢产物在人参中的残留分析方法研究

目的 建立凝胶渗透色谱(GPC)和活性炭固相萃取柱(ENVI-Carb-SPE)结合的方法对样品进行净化处理,采用气相色谱.负化学电离源质谱联用(GC-NCIMS)的方法分析人参根及茎叶中三唑酮及其代谢产物三唑醇A、三唑醇B残留量的方法.方法 样品以丙酮为提取溶剂超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和活性炭固相萃取柱(ENVI-Carb-SPE)～合的方法进行样品的净化,DB-5MS毛细管柱程序升温分离.采用气质联用负化学电离源(NCI)SIM方式检测.以空白样品提取液配制对照品溶液,以克服基质效应,外标法测定.结果 3种农药在10min内完全分离,根及茎叶样品在3个水平添加回收率在90%～105%,均小于6%(n=6),三唑酮和三唑醇的检测限分别为0.1和10μg/L,仪器进样精密度均小于2%(n=6).结论 本方法简便、快速、灵敏度高,适用于人参中三唑酮和三唑醇农药残留量测定与安全监控.     

动物类中药材使用情况及常见质量问题探讨

目的：动物类中药材在中国具有悠久的应用历史,在中医药宝库中占有重要的地位,但部分动物药材品种在炮制加工、贮藏、使用方法等方面尚存在一定的安全风险。本文梳理了动物类中药材可能存在的质量安全风险点,以期对保障动物类中药材的质量和控制生物安全隐患提供借鉴。方法：本文通过对动物类中药材相关标准及文献的整理研究,发现可能存在的质量安全风险点。结果与结论：目前动物类中药材存在质量标准不完善,药材在运输、保存过程中受污染、变质,缺少相关指导原则的问题。对此,应提高、完善质量标准,加强动物类中药材在贮藏、流通、运输过程的管理,制定相关质控指导原则,保障人民用药安全。     

我国市售药材中64种农药残留的本底调查与检测分析

目的:通过对我国市售中药材进行农药残留的本底调查及对农药品种与残留进行分析,为中药材的污染控制提供建议.方法:采用GC-MS法测定64种农药残留.结果:在测定的45种80批样品中,22种42批检出相关农药残留,农药残留检出率为52%,参照食品残留标准衡量,超标率为47%.结论:中药材农药残留较为普遍,原因复杂,有关部门...     

实时直接分析-串联质谱法快速分析乳香中多种乳香酸

目的 应用实时直接分析-串联质谱法（DART-MS/MS）在未经前处理和色谱分离的情况下快速鉴别乳香中乳香酸类成分。方法 使用全扫描采集乳香的DART-MS特征图谱,并对乳香酸类成分进行二级质谱确证。结果 药材和提取液的负模式全扫描质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸（m/z 511）、11-羰基-β-乳香酸（m/z 469）、α及β-乳香酸（m/z 455）、α及β-乙酰乳香酸（m/z 497）等成分的 [M－H]^? 离子,正模式质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸（m/z 513）和11-羰基-β-乳香酸（m/z 471）的 [M＋H]^＋ 离子,提取液中的正离子m/z 513和m/z 471的CID二级图谱分别与11-羰基-β-乙酰乳香酸和11-羰基-β-乳香酸对照品的一致。结论 本法简便、专属性强,为药材、饮片的快速鉴别提供了新思路,具有实用价值。     

基于HPLC-ICP-MS的冬虫夏草(繁育品)干品及鲜品中砷形态、价态研究及风险评估北大核心CSCD

该文首次对冬虫夏草(繁育品)干品和鲜品中砷形态、价态进行对比研究,以期明确冬虫夏草(繁育品)中砷的具体形态、价态及其安全性。采用仿生提取法结合HPLC-ICP-MS对干品和鲜品样品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根(AsⅢ)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和砷酸根(AsⅤ)进行研究。HPLC色谱柱为DioncxIonPac^(TM)AS7阴离子交换柱,流动相为100 mmol·L^(-1)碳酸铵-水,室温下梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1);HPLC与ICP-MS联用进行测定;结合化学计量学对砷含量特征进行分析;采用暴露限值法(MOE)对样品中无机砷的健康安全风险进行评估。方法学验证结果表明,6种砷化合物在10~500 ng·mL^(-1)线性关系良好(R^(2)>0.999),精密度RSD为1.8%~3.0%,回收率(n=6)为84.15%~98.28%,重复性RSD为6.4%~7.7%,样品在10 h内稳定性RSD为8.3%~14%。30批次冬虫夏草(繁育品)干品及鲜品中检出痕量AsⅢ和AsⅤ,其他形态、价态砷均未检出,其中干品AsⅢ为0.019~0.040 mg·kg^(-1),AsⅤ为0.024~0.061 mg·kg^(-1);鲜品AsⅢ为0.0023~0.0061 mg·kg^(-1),AsⅤ为0.008~0.016 mg·kg^(-1)。风险评估结果表明,干品及鲜品无机砷的MOE均远大于1,无机砷潜在的健康安全风险较小。该研究建立的冬虫夏草(繁育品)中6种砷化合物HPLC-ICP-MS检测方法高效快速、准确性及稳定性较好,研究结果为冬虫夏草(繁育品)安全性及质量可控性奠定基础。