甘松挥发性成分的气相色谱—质谱分析

目的研究甘松的挥发性成分。方法采用水蒸汽蒸馏法提取甘松中的挥发性成分,用气相色谱—质谱(GC-MS)联用仪进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果共分离出135个化学成分,其中29个化学成分匹配度都在85%以上,占挥发油总量的20.51%。其中含量高于1%成分的有4个,以白菖烯含量最高(7.46%),其次是β-紫罗兰酮(3.44%)、异戊酸(2.19%)和β-橄榄烯(1.30%)。结论甘松挥发油中主要化学成分以萜类化合物为主,以倍半萜种数最多,且多是15个碳以下的小分子化合物。     

妇炎康胶囊中违法添加诺氟沙星的检测

目的:建立妇炎康胶囊中违法添加诺氟沙星的检测方法。方法:采用高效液相色谱结合二级管阵列紫外光谱检测,色谱柱C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.025mol/L甲酸溶液(以三乙胺调节pH至3.0±0.1)-乙腈(90∶10);流速为1mL/min;柱温为35℃;进样体积为10μL;检测波长为278nm。结果:结合高效液相色谱保留时间、紫外光谱等信息分析得出"妇炎康胶囊"中非法添加诺氟沙星。诺氟沙星在1.156～23.12μ/gmL范围内呈良好的线性关系,r=0.9992;检测限为1ng;加样平均回收率为103.51%,RSD为1.15%(n=6),每粒"妇炎康胶囊"中含诺氟沙星量为3.30mg。结论:本方法操作简便、准确、可靠,可用于检测妇炎康胶囊中违法添加诺氟沙星的定性和定量。     

不同参类中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的质量测定

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量方法。方法:采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5mL/min,检测波长为203nm,柱温为40℃。结果:人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1在14min内得到完全分离并进行了质量测定。结论:应用UPLC法能够同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量,大大提高了人参皂苷类成分的分析速度,减少了溶剂消耗,为人参皂苷类成分质量测定提供了参考。     

正交试验比较金银花药材中绿原酸与木犀草苷的乙醇提取工艺

目的通过正交试验比较金银花药材的乙醇提取工艺。方法建立了HPLC法同时测定金银花提取物样品中绿原酸和木犀草苷的方法。分别采用加热回流和超声两种醇提工艺提取金银花药材中的绿原酸和木犀草苷,正交试验设计安排实验,分别以绿原酸转移率、木犀草苷转移率和总转移率评分3种指标对正交试验结果进行分析与比较。结果以绿原酸转移率为指标,回流法显著优于超声法;以木犀草苷转移率为指标,则超声法略优于回流法。同一提取方法,评价指标不同,所得到的最佳工艺和提取效果也有差异。结论在金银花的提取工艺研究中,不能仅以单一成分的转移率为指标进行评价,否则不能反映两种甚至多种成分的综合提取效果。     

安神类保健食品中非法添加化学物质的UPLC ESI Q TOF/MS分析

摘 要 目的： 建立超高效液相色谱 质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF/MS) 同时测定保健食品中 24种违禁精神药品的检测方法。方法: 样品经甲醇超声振荡提取,0.22 μm滤膜过滤后进样,分析。采用 Agilent Eclipse Plus C₁₈柱分离,流动相：0.1%甲酸（A）,0.1%甲酸-甲醇（B）,梯度洗脱; 采用电喷雾离子源、正、负离子模式、利用Q TOF的一、二级精密质量数进行定性,一级准分子离子峰定量检测。结果: 24 种精神药品在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;检出限在1.56～218.2 ng·mL^-1之间;回收率为64.60%～99.33%;相对标准偏差均小于7%。结论: 该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于保健品中违禁镇静安神类化学药品的筛查与测定。     

延胡索、淫羊藿、丹参配方颗粒对大鼠大脑匀浆乙酰胆碱酯酶的抑制作用

目的　分别观察延胡索、淫羊藿、丹参等单味中药配方颗粒对大鼠大脑匀浆乙酰胆碱酯酶 (AchE)的体外抑制作用。方法　用改良Ellman比色法测定延胡索、淫羊藿、丹参等中药对大鼠大脑匀浆AchE活性的抑制作用。结果　延胡索、淫羊藿、丹参配方颗粒水溶液明显抑制大鼠大脑匀浆AchE的活力 (P <0 .0 5 )。结论　延胡索、淫羊藿、丹参配方颗粒水溶液能显著抑制大鼠脑匀浆乙酰胆碱酯酶活性。     

薄层扫描法测定金蝉口服液中黄芩苷的含量

目的：测定金蝉口服液中黄芩苷的含量，建立金蝉口服液的质量控制方法。方法：用聚酰胺薄膜分离金蝉口服液中黄芩苷，薄层扫描法测定其含量；以φ（C2H2O2，HAC）=36％作展开剂；采用双波长反射法锯齿扫描，检测波长（λs=278nm，λR=370nm）。结果：黄芩苷点样量在0．217～1．083μg／mL范围内呈良好的线性关系，回归方程：A=2131．551＋7．545C，r=0．9993，平均加样回收率：101．60％，RSD=2．50％（n=5）。结论：该方法准确、简便．适合该制剂中黄芩苷的含量测定。     

市售西红花药材掺伪染色检测方法的实验研究

目的:确认西红花药材中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法。方法:采用液相色谱-质谱联用以及对照试剂对照的方法,对染色成分进行鉴定;薄层色谱和高效液相色谱法检测染色物成分。结果:西红花药材掺伪染色的主要成分为柠檬黄、胭脂红、金胺O和新品红;对43批市售西红花药材进行了检测,其中32批检测出含有上述4种染色物,存在染色情况。结论:建立的检测方法可快速进行西红花药材中掺伪染色的定性检测。     

HPLC测定小活络丸(浓缩丸)中11-羰基-β-乙酰乳香酸

目的: 建立小活络丸(浓缩丸)中11-羰基-β-乙酰乳香酸的高效液相色谱含量测定方法。 方法: Inertsil ODS-3 C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%冰醋酸 (80:20),流速1 mL·min^-1,检测波长249 nm,柱温30 ℃,外标法测定小活络丸(浓缩丸)中乳香主成分11-羰基-β-乙酰乳香酸。 结果: 11-羰基-β-乙酰乳香酸在25.95~207.6 mg·L^-1线性关系良好(R²=0.999 9);平均加样回收率为99.95%,RSD 3.29% (n=6)。 结论: 方法操作简便,结果准确,重复性良好,可用于小活络丸(浓缩丸)中乳香的质量控制。     

红花药材掺伪染色检测方法 的实验研究

目的 确认红花药材中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法 .方法 采用高效液相色谱-质谱联用以及对照试剂对照的方法,对染色成分进行鉴定;薄层色谱和高效液相色谱法检测染色物成分.结果 红花药材掺伪染色的主要色素或染料为柠檬黄、胭脂红、酸性红73、金橙Ⅱ;对65批红花药材进行了检测,其中40批检测出含有上...