高效液相色谱法同时测定动物组织中四种抗生素残留量的研究

为了快速、简便、灵敏地检测动物组织中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了高效液相色谱分析法。样品用高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,高效液相色谱法同时测定四种抗生素。色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0× 4.6mm ,流动相为 0 .0 1mol/L磷酸二氢钠 0 .0 0 1mol/LEDTA :甲醇 =60 :40 (V/V ,pH =2 .0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 68nm。本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0 .18mg/kg)、四环素 (0 .2 5mg/kg)、金霉素 (0 .43mg/kg)、氯霉素(0 .10mg/kg) ,标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6.3 2 15x -0 .90 0 4,r =0 .9999;四环素 :y =42 83 45x -1.14 84,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 .0 0 97x -0 .963 0 ,r =0 .9999;氯霉素 :y =3 8.83 3 2x 0 .165 5 ,r =0 .9999,回收率在 93 %～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1.9%。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种四环素类抗生素残留量

目的:为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量,建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法。方法:样品用M c llvaine缓冲液提取,硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,再经超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定3种抗生素。固相萃取小柱为W aters Sep-Pak C18Cart,洗脱液为甲醇柠檬酸溶液;色谱柱为Krom asil C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈:0.01 mol/L柠檬酸溶液=25:75(v/v,pH=2.5),流速0.4~0.8 m l/m in,检测波长为355 nm。结果:本方法的最低检出浓度分别为:土霉素(0.009μg/m l)、四环素(0.007μg/m l)、金霉素(0.034μg/m l),标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为:土霉素:Y=490379X-13947,r=0.9998;四环素:Y=454806X-17029,r=0.9995;金霉素:Y=156256X-20479,r=0.9996,回收率在86.5%~95.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量检测。     

SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚、甲基睾酮的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定水产品中己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(MET)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract cleancolumnsC18,2 0 0mg/ 4.0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0×4.6mm ,流动相为:甲醇∶水=75∶2 5 (V/V) ,流速为1 0ml/min ,二极管阵列检测器,检测波长为2 4 5nm。结果:该方法的线性范围为:0.5～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为己烯雌酚:y =6 1 3 10 4 2x+ 2 3 86 15 ,r =0 99994 ;甲基睾酮:y =6 6.5 5 4 2 7x + 2.3 2 4 91 ,r =0.99994。最低检出限分别为:己烯雌酚9 5 μg/kg ;甲基睾酮5 4μg/kg ;回收率在95 %～10 2 %之间,相对标准偏差小于1.3 %。结论:该方法操作简便、快捷,是水产品激素残留的快速而准确的检测方法     

高效液相色谱法同时测定畜禽组织中4种抗生素及盐酸克伦特罗残留量

目的:建立同时测定畜禽组织中盐酸克伦特罗和4种抗生素(土霉素、四环素、金霉素、氯霉素)的高效液相色谱测定方法。方法:用50%的三氯乙酸沉淀蛋白质、超声、离心,通过固相萃取(SPE)小柱进行活化-上样-冲洗-洗脱,高效液相色谱分析。结果:本法对土霉素、四环素、金霉素、氯霉素、盐酸克伦特罗的最低检出量分别为0.6 ng,0.8 ng,0.6 ng,1.25 ng,1.25 ng。回收率分别为:土霉素83.8%～93.6%,四环素86.2%～93.9%,金霉素75.7%～96.1%,氯霉素81.3%～94.4%,盐酸克伦特罗85.4%～93.8%。结论:方法简便、可靠、实用。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中四环素类抗生素残留

目的:建立采用固相萃取技术净化样品,高效液相色谱-紫外检测器同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留的方法。方法:样品经过匀浆、旋涡、超声、离心后,取上清液经Wa-ters Oasis HLB萃取柱净化,净化液经氮吹仪浓缩后进样,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18 150×4.6 mm,5μm,流动相为(0.01 mol/L磷酸二氢钠∶乙腈∶甲醇=70∶20∶10,流速0.8 ml/min,检测波长为355 nm和270 nm,柱温30℃,进样量50μl进行检测。结果:样品平均回收率为82.0%～98.4%,RSD为0.8%～3.2%,线性范围为0.02μg/ml～10μg/ml,相关系数为0.99998～0.99999,最低检出浓度为土霉素0.4μg/kg,四环素0.4μg/kg,金霉素0.8μg/kg。结论:建立的方法用于同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留灵敏度高,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类抗生素的残留

目的建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的方法。方法采用含EDTA的弱酸性Mcllvaine缓冲溶液超声提取鸡肉中四环素类抗生素,低温离心去脂,HLB固相萃取小柱净化富集,通过优化色谱条件和强力霉素的定性定量离子,选取ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(1. 7μm×100 mm,2. 1 mm)分离,避免假阳性。以空白鸡肉基质校准工作曲线,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果 4种四环素在5μg/L～250μg/L时线性关系良好,线性相关系数为0. 999 7～0. 999 9。方法的相对标准偏差(RSD)为1. 33%～7. 56%,加标回收率为71. 4%～124. 4%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0. 05μg/kg～0. 32μg/kg。结论该分析方法选择性好,灵敏度高,重现性好,适合鸡肉中4种四环素类抗生素的同时测定。     

高效液相色谱法测定水产品中土霉素、四环素、金霉素

目的：建立高效液相色谱法测定水产品中土霉素、四环素、金霉素.方法：选择乙腈-0.01 mol/L柠檬酸溶液为流动相体系,采用梯度洗脱,流速0～6 min为0.4 ml/min;6～7 min为0.4～0.8 ml/min;7～12 min为0.8 ml/min.结果：当检测波长为355 nm时,土霉素检出限为0.010 mg/kg,四环素为0.008 mg/kg,金霉素为0.035 mg/kg,线性范围为0.04～1.0 mg/kg,相关系数为0.999,相对标准偏差为1.35%,加标回收率为85%～120%.结论：此测定方法简便,结果可靠,灵敏度高.     

固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中雌雄性激素残留的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中已烯雌酚(DES)、丙酸睾酮(TES)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract-cleancolumnsC18, 200mg/4 .0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC18 5μm250×4 .6mm,流动相为:甲醇∶水=85∶15(v/v),流速为1 0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为245nm。结果:该方法的线性范围为: 0 5 ~10 0μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为已烯雌酚:Y=61 .31042X+2. 38615,r=0 99999;丙酸睾酮:Y=60. 42778X-0 20465,r=0 .99994。最低检出限分别为:已烯雌酚9. 5μg/kg;丙酸睾酮8 .4μg/kg;回收率在92% ~103% 之间,相对标准偏差小于1 .3%。结论:该方法操作简便、快捷,是禽畜类食品激素残留的快速而准确的检测方法。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定动物源性食品中四环素类药物残留

目的:建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时测定动物源性食品中四环素、土霉素、金霉素药物残留的方法。方法:样品用乙腈提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(15 mm i.d×450 mm)净化,用1%乙酸甲醇洗脱。采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm i.d×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%三氟乙酸(18:82,v/v)洗脱,流速为1.5 ml/min,检测波长为360 nm。结果:四环素、土霉素药物在0.02~1.0 mg/L范围内,金霉素在0.04~2.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r0.999),检测限为11~33μg/kg,平均加标回收率为51.9%~95.2%,相对标准偏差3.4%~6.7%。结论:方法快速、简单,可应用于食品中四环素类药物残留量的检测。     

高效液相色谱法同时测定动物组织中3种抗生素残留量

目的　为精确测定四环素族抗生素在动物食品中的残留量 ,建立同时测定土霉素、四环素、金霉素高效液相色谱测定法的最佳工作条件。方法　色谱柱为SpherigelC18(5 μm2 5 0× 4 6mmid)柱 ,以 0 0 1mol/L磷酸二氢钠∶乙腈 =70∶30 (pH =2 0 )为流动相 ,流速 1ml/min ,UV检测波长 2 6 8 0nm ,灵敏度 0 0 0 2AUFS ,样品用高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,然后同时测定其中的抗生素浓度。结果　实验所得回收率和相对标准偏差均较理想。结论　与现行国标方法比较 ,该方法在UV检测波长 2 6 8 0nm下 ,通过优化了的色谱条件 ,提高了测定灵敏度及检出范围。     

六种鳞翅目昆虫的食用营养成分分析

目的：分析６种鳞翅目昆虫的蛋白质含量和蛋白氨基酸的组成。结果：６种昆虫均含有较丰富的蛋白质，除亚洲玉米螟、棉红铃虫和米蛾的幼虫以外，其余的蛋白质含量均在４１％以上，最高的达７５．２％。脂肪的含量变化较大，菜粉蝶、桑蚕的含量在８．５２％～１５．６７％之间，其余的在１９．３５％～４９．４８％之间。氨基酸含量为２５％～７１％；必需氨基酸占总氨基酸含量的３２．５０％～４９．７６％，除５龄桑蚕外，其余的种类均在４０％以上。６种昆虫的第一限制性氨基酸为含硫氨基酸，即蛋氨酸和胱氨酸，其氨基酸分（ＡＡＳ）在３１～６６之间。桑蚕、菜粉蝶、亚洲玉米螟、米蛾等幼虫的第二限制性氨基酸为亮氨酸。棉红铃虫则无第二限制性氨基酸。６种昆虫均含有一定的微量元素和矿物质，其中桑蚕含有较高的钙     

北京石景山区疾病死因监测

通过对石景山区１９８４～１９９３年死亡资料分析，提示１０年中全区总死亡率为４０１．３５／１０万。心脑血管病和恶性肿瘤是主要死因，位居前三位。占总死因的５９．０６％     

重庆市消除碘缺乏病阶段目标评估

目的：评估考核各级政府和相关部门是否建立了可持续消除碘缺乏病的工作机制,掌握防治工作进程,为制定防治策略提供科学依据。方法：采用抽样问卷调查,以区县为单位自评,在自评基础上市级抽查。采取核实资料的方法对组织领导、碘盐管理、健康教育三项指标进行综合评分。结果：自评三项综合指标评分40个区县均在85分以上;2个碘盐生产厂合格率均达90％以上;全市36个批发企业合格率＞90％者39个区县,占97．5％;居民户合格率＞90％者35个区县,占87．5％;尿碘中位数均＞100μg/L;儿童甲状腺肿大率＜10％者11个区县,占27．5％,10％－19．9％者27个,占67．5％,＞20％者2个,占5％。市级抽查20个区县,综合评分在85分以上者19个;碘盐生产厂合格率均在90％以上,20个区县有19个批发企业,合格率＞90％者18个占94．74％,零售单位经均＞90％,居民户合格率＞90％者18个,占90％,尿碘中位数均＞100μg/L;儿童甲肿率无＜10％的区县,10％－19．9％者19个,＞20个者1个。结论：对照消除磺缺乏病阶段目标标准判断,无实现消除碘缺乏病阶段目标的区县,实现基本消除目标的有17个区县,未实现阶段目标者23个区县。     

子宫腺肌症228例的临床分析

目的探讨子宫腺肌症的发病因素与诊治方法。方法对228例子宫腺肌症临床资料进行回顾性分析。结果人流史占57%,妊娠3次以上占67.5%。 B超诊断率42.5%。对于简单的子宫腺肌症,腹腔镜手术的术中出血量和术后住院天数小于开腹手术,两者有显著性差异。结论发病与多次妊娠,宫腔操作及雌激素有关。目前仍需通过病史,临床症状体征结合辅助检查如B超或阴道B超进行诊断。对于简单的子宫腺肌症,腹腔镜手术疗效好。     

某市性病流行特征及数学模型在发病趋势中的应用

目的：探讨广州市近5年性病疫情流行特征，为政府部门制订预防控制措施提供科学依据。方法：对近5年性病疫情报告资料进行流行病学分析，并对近5年性病报告发病率进行曲线拟合，运用线性模型预测未来3年广州市性病发病率。结果：广州市近五年性病报告发病率逐年下降，但AIDS／HIV、胎传梅毒及三期梅毒发病数及发病率呈上升趋势；性病人群中老年患者人数增加。拟合的4种数学模型均有统计学意义，其中以直线模型为佳。经预测，未来3年性病发病率仍保持下降势态。结论：根据近几年性病流行特征及未来几年发病趋势，该市应及时调整性病工作防治策略及控制工作重点。     

唐山市社区老年人生命质量研究

[目的]利用SF-36量表分析唐山市社区老年人生命质量状况,探讨影响生命质量的因素,为今后制定和改善老年人的健康保健措施提供科学依据。[方法]采用整群随机抽样的方法,在唐山市区随机抽取4个街道办事处,每个街道办事处随机抽取3个居委会,对居住满30年的60岁及以上老年人登记造册,每个居委会随机抽取20～40名老年人,共抽取370人进行面对面访谈,调查生命质量及影响因素,利用t检验、方差分析和多元线性回归方法进行统计分析。[结果]在影响生命质量的诸多因素中,年龄、文化程度、个人收入、生活来源、生活事件、心理及健康状况等对生命质量的影响有统计学意义。[结论]一些人口社会学特征影响老年人的生命质量,因此,家庭和社会应该更多地关注老年人的生活环境、医疗条件及心理卫生,提高老年人的健康水平,并且从影响生命质量的因素出发制订老年卫生保健政策,有针对性、有重点地开展社区卫生保健项目,以促进老年人生命质量的提高。     

肾脏损伤指标在粮食有机污染物潜在毒性评价中的应用

[目的]利用小鼠的肾功能指标和氧化损伤指标反映粮食有机污染物的潜在毒性。[方法]选取某污灌农田出产的玉米为研究对象(下称"污灌区"),地下水灌溉农田出产的玉米为对照(下称"对照区"),采用超声振荡法提取玉米中的有机污染物,对小鼠灌胃法染毒,共分为5组:对照组(用二甲亚砜染毒),对照区低剂量组、对照区高剂量组、污灌区低剂量组、污灌区高剂量组,每日染毒1次,连续染毒2周。测定肾功能指标:尿酸(UA)、肌肝(Cr)、尿素氮(UN)。肾组织的氧化损伤指标:总超氧化物歧化酶(T-SOD),丙二醛(MDA),谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)。[结果]与对照组比较,污灌区高剂量组的UN增高,污灌区各组肾组织的T-SOD、GSH-PX活性均降低(P﹤0.05)。与对照区相同染毒剂量组比,污灌区各剂量组T-SOD活性降低(P﹤0.05)。[结论]该污灌区玉米中有机污染物可导致小鼠肾脏损伤。     

腹腔镜胃十二指肠溃疡穿孔修补术64例临床分析

目的总结腹腔镜胃十二指肠溃疡穿孔修补术治疗急性胃、十二指肠溃疡穿孔的临床经验。方法2006年6月～2009年3月64例急性胃十二指肠溃疡穿孔患者施行腹腔镜消化性溃疡穿孔修补术。结果64例中十二指肠球部溃疡穿孔48例,胃窦部溃疡穿孔16例,穿孔直径0.5～0.8cm,手术时间40～60min,手术均获成功,术后患者疼痛轻微,均未使用止痛剂。术后康复顺利,术后住院5～10d,平均6.5d,切口均甲级愈合,痊愈出院。出院后予以内科根除幽门螺杆菌、口服H2受体拮抗剂治疗。结论腹腔镜手术治疗急性胃、十二指肠溃疡穿孔,与开腹手术同样安全有效。胃溃疡穿孔患者术中需快速病理检查,若为恶性病变应中转开腹。     

宜宾市职业人群OGTT结果分析

[目的]了解某市体检人群的血糖代谢状况,探讨糖代谢异常和耱尿病的发生率.[方法]体检人群中符合条件的参加口服葡萄糖耐量试验(OGTT),在测OGTT(0 min)的同时作TG,CHO,HDL-C测量,了解该人群的糖代谢情况以及糖尿病和糖调节受损(IGR)的血脂代谢情况.[结果]在参加OGTT试验的1 033例人群中,符合单纯空腹高血糖型糖尿病(IFH)和单纯餐后高血糖型糖尿病(IPH)诊断的共84例,占8.13%,糖调节受损(IGR)184例,占全部人群的比例为17.81%;HDL-C在统计的各组中其结果与糖耐量正常(NGT)组之间的差异有统计学意义(P＜0.001),而TG除IPH组外、CHO除IFH/IPH外其结果与NGT组之间的差异有统计学意义(P＜0.001).[结论]该市成人DM人群中,IFH人群比IPH人群的比例高,且发病年龄更早;TG,CHO,HDL-C在DM组和IGR组均较NGT组有显著性差异,提示DM和IGR者多合并血脂紊乱,具有高度发生心血管疾病的危险性.     

甘肃省居民主要死因潜在减寿年数和减寿率的分析

本文运用ＰＹＬＬ指标，对蒜处１９８６￣１９８８年居民死因回顾调查资料进行分析，前５位死因依次为意外死亡、恶性肿瘤、传染病、呼吸系疾病、循环系疾病、寿命损失男性高于女性，以婴幼儿及中青年为甚。胃癌的减寿年数，减寿率明显高于肝癌、肺癌等，是造成居民“早死”的主要癌症。为减少人口寿命损失，应加强安全教育，建立健康的人生观，减少意外事故的发生，开展恶性肿瘤等慢性病的知识普及和防治工作，搞好传染病的监测、控