超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸。方法 用乙腈提取样品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸，提取液用Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化，用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测，内标法定量。结果 全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.1～2.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数分别为0.9994和0.9999,方法检出限、定量限分别为0.2μg/kg、0.7μg/kg和0.3μg/kg、1.0μg/kg,平均加标回收率在83.0%～102.0%之间，相对标准偏差(RSD)在2.6%～9.2%之间。结论 本方法准确可靠，可用于鱼肉中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定。     

离子色谱法梯度淋洗测定水中阴离子

水中氟化物、氯化物、硝酸盐氮和硫酸根的测定可采用化学法和离子色谱法。常规的化学分析法要各组分分开检测，检测时间长，耗试剂多，检测结果受实验条件及人工操作等因素的影响较大。离子色谱法取样量小，所耗检测试剂少，操作简便，可多组分同时分析，从而可节约分析成本，提高工作效率，降低劳动强度。但当柱效降低时，则无法用等度淋洗在较短时间内充分分离各阴离子组分，该文采用离子色谱法梯度洗脱分析各阴离子组分取得满意结果。     

固相萃取-HPLC测定固体食品中的苯甲酸、山梨酸

苯甲酸、山梨酸是食品中常用的防腐剂,测定其含量有重要的意义。目前,国家的标准方法有薄层色谱法,液相色谱法〔1〕。其中薄层色谱存在着定量不准确,而ＨＰＬＣ只适用于软饮料。Ａｌｉ等报道采用有机溶剂提取固体食品中的苯甲酸、山梨酸,用ＨＰＬＣ测定〔2〕。但要接触大量有机溶剂,同时由于经过多步骤的提取,苯甲酸、山梨酸损失,造成回收率偏低。本文采用了固相萃取技术提取了苯甲酸、山梨酸,而后用ＨＰＬＣ测定。结果令人满意。1　试验部分11　仪器与试剂　Ｂｅｃｋｍａｎ高效液相色谱仪(125泵、166紫外检测器、ＧｏｌｄＮｏｕｖｅａｕ系…     

通络止痛汤治疗坐骨神经痛46例小结

通络止痛汤治疗坐骨神经痛４６例小结冷水江市锡矿山职工医院（４１７５００）谢维平湖南中医学院成教部（４１０００７）谢梦洲主题词坐骨神经痛／中医药方法，＠通络止痛汤／治疗应用坐骨神经痛依据病因的不同，一般分为原发性和继发性两类。继发性中又分为根性和干性两...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺.方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量.结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.99...     

QuEChERS净化—液相色谱串联质谱法测定血浆中8种抗凝血灭鼠剂

摘要:目的 建立QuEChERS净化,同位素稀释液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定血浆中大隆、溴敌隆、杀鼠醚、杀鼠灵、氯杀鼠灵、敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮抗凝血灭鼠剂的检测方法。方法 血浆样品经QuEChERS方法前处理,以杀鼠灵-D5作为同位素内标,采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm i.d×100 mm, 2.4 μm)分离,以甲醇-乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.50 ml/min。采用电喷雾电离(ESI)负离子质谱在多反应监测(MRM)模式下检测。结果 8种抗凝血灭鼠剂在0.20 μg /L～25.0 μg /L(或者0.50 μg/L～25.0 μg/L)范围内有良好的线性关系(r＞0.999),检测限为0.044～0.19 μg /L,平均加标回收率为70.4%～101.5%（n=7）,相对标准偏差1.7%～8.9%（n=7）。结论 该方法快速、简单,灵敏度高,可应用于中毒病人血样中8种抗凝血灭鼠剂的同时检测。     

车间空气中正己烷的气质联用测定法

目的 采用气质联用法测定车间空气中正己烷，以提高检测的可信度。方法 用活性炭管吸附正己烷，热解吸进样，选用非极性毛细管柱，以较低的柱温分离车间空气中正己烷，选择离子法(SIM)定量。结果 方法有良好的准确度和精密度，正已烷在16．5～198．0ms／m^3范围内线性良好(r=0．9996)。结论 方法可靠，适用于车间空气中正己烷的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定6种常见食品添加剂

目的：建立固相萃取-高效液相色谱测定6种常见食品添加剂的方法。方法：各类食品样经OASIS母HLB固相萃取小柱萃取净化，然后以醋酸铵和甲醇双组分作流动相（不使用毒性大的乙腈），用高效液相色谱测定。结果：测苯甲酸、山梨酸、糖精钠，在1．0～100μg／ml范围内，测对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯在1-0～40μg／ml范围内。相关系数r值均大于0．999；最低检出浓度：苯甲酸0．10μg／ml，山梨酸0．17μg／ml，糖精钠0．38μg／ml．对羟基苯甲酸甲酯0．13μg/ml，对羟基苯甲酸乙酯0．17μg/ml，对羟基苯甲酸丙酯0．25μg／ml；回收率〉90％，RSD〈5％。结论：该方法简单快速，易于操作，能同时预处理净化各类食品样，稳定性好，精密度和准确度高，可作为检测6种食品添加剂的有效定量方法。     

泉州市5岁以下儿童维生素A缺乏流行病学调查

【目的】调查泉州市5岁以下儿童维生素A缺乏(vitamin A deficiency,VAD)现状及其影响因素。【方法】对儿童进行病史询问、膳食调查和血清维生素A检测。【结果】泉州市5岁以下儿童亚临床VAD(sub-clinicalvitamin A deficiency,SVAD)检出率为4.64%,未发现有临床表现的VAD,可疑SVAD为32.23%。SVAD存在地区差异,影响SVAD的因素有未摄入胡萝卜、深绿色蔬菜、动物肝脏、蛋类、奶类、橙色水果等富含VA食物及鱼肝油和父母的文化程度。【结论】采取干预措施来改善儿童VAD是非常必要的。